铅系弛豫铁电陶瓷的制备和介电性能的研究

铅系弛豫铁电陶瓷的制备和介电性能的研究

崔斌[1]2002年在《铅系弛豫铁电陶瓷的制备和介电性能的研究》文中提出本文发展了弛豫铁电陶瓷的制备技术,提出了兼具传统氧化物混合法(CMO法)、二次合成法(CPM法)和湿化学法(CPM法)特点的半化学法(SCH法);采用SCM法制备了钙钛矿结构的PMN基、PNN基、PFW基和PMW-PNN-PT系陶瓷;系统研究了制备工艺、过量反应物组分、钙钛矿相稳定剂PbTiO_3(PT)和改性剂MnO_2等对陶瓷的相结构、显微组织及介电性能的影响;优化了SCM法制备工艺。分析了SCM法与CMO法、CPM法在工艺上的差别,并提出了SCM法制备PMN-PT和PFW粉体的固态反应机理。同时研究了具有代表性的助烧剂对PMN-PT陶瓷的烧结温度、相组成、显微组织及介电性能的影响规律。将SCM法和“芯-壳”结构法相结合,制备了低烧高介的具有化学成分和结构不均匀的“芯-壳”结构的PMW-PNN-PT陶瓷,并研究了“芯-壳”结构的形成机理及其改善介电温度稳定性的机制,探讨了满足X7R特性陶瓷的制备工艺。 在PMN-PT体系中,研究了反应物前驱体,如Pb(AC)_2、Mg(NO_3)_2、Ti(OC_4H_9)_4分别代替PbO、MgO、TiO_2等对预烧粉体钙钛矿相形成的影响。结果表明:采用可溶性的醋酸镁或硝酸镁溶液代替MgO,可在分子水平上提高MgO的分散性,并且在低温分解形成“新生态”MgO的具有很高的反应活性,能够促进焦绿石相向钙钛矿相转化,且在钛酸丁酯活化TiO_2组分的协同作用下,得到了与化学法相近的结果。SCM法制备PMN-PT粉体的预烧工艺是800℃~850℃,2h~4h,烧结工艺为950℃~1200℃,1h~2h。 在PNN-PT体系中,采用SCM法在不添加稳定剂PT和过量NiO,便可获得纯钙钛矿结构的陶瓷;该体系粉体的预烧工艺为850℃,2h~3h,烧结工艺为1100℃~1200℃,1h~2h。掺锰后,PNN-PT陶瓷样品的介电常数虽然稍有降低,但陶瓷样品的介电损耗明显降低,较合适的掺锰量为0.5(mol)%。 在PFW-PT体系中,粉体的预烧工艺是800℃~850℃,1h~3h,烧结工艺为870℃,2h~3h;添加过量PbO和过量Fe_2O_3都能提高PFW预烧粉体和陶瓷的钙钛矿相含量以及陶瓷的介电常数,但添加过量Fe_2O_3明显增大了介电损耗。掺锰有利于稳定PFW钙钛矿相,且随着掺锰量的增加,陶瓷的介电常数先增加后降低,介电损耗急剧下降,电阻率明显提高,介电性能得到明显改善,较合适的掺锰量为1.0(mol)%;添加PT能够提高PFW的稳定性,随着PT含量的递增,陶瓷的晶粒尺寸略有增大,而且密度也有所增加,陶瓷的居里温度逐渐升高,弥散相变度逐渐下降,介电常数逐渐增大。 SCM法与CPM法的工艺相比,工艺简单,预烧温度和烧结温度低,反应时间短;陶瓷致密,介电性能比CMO法和CPM法明显得到改善,而且在没有PT存在时,仍可制得纯钙钛矿结构的PMN基、PNN基、PFW基陶瓷。在反应机理上,对于PMN-PT陶瓷,在SCM法中生成了不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb_3Nb_2O_8,该中间体极易转变成钙钛矿相;CMO法生成稳定的焦绿石相Pb_3Nb_4O_13,难以转变成钙钛矿相。对于PFW陶瓷,SCM法是在较低的温度下,由PbWO_4直接与“新生态” 崔斌 西北工业大学博士论文的Fe。0。反应形成焦绿石相PbFeWO。。;而删 是在较高的温度下,Pbbo4继续与Pbo反应生成PbW。0。,然后Pbb。0。才能与反应活性差和分散性差的Fe。0。反应形成PbFeFO。。;最后再转化为钙钛矿结构的PFW。在SCM法中,PFW和州N干T的反应机理的区别是,前者形成的中间相为PbFeWO。。,后者的中间相为比。Nb。0。。 在比、Pbo-Bi公、Ph(Cd;/zw;/。川。、Ph(Cll;/。W;;。)0。和“ 作为PW-PT陶瓷助烧剂的研究中发现,Pbo作为助烧剂,属于液相烧结机制,在烧结中后期,Pbo会停留在晶粒表面,因稀释铁电相而恶化介电性能。在比 和Bi。0。作为复合助烧剂,相比单独采用阶 助烧剂的介电性能明显提高;Ph(Cd;/;W;/。)03和盯(Cll;/。W;/。)0。均为钙钛矿结构,前者能够明显降低PWi-PT陶瓷的介电损耗,后者能够明显提高陶瓷样品的致密度。Cdo作为助烧剂,能够进入复合钙钛矿结构的A位而取代铅,因此形成晶格缺陷而促进烧结。添加 2.0(mol)%的比 或 3.0(mol)%的阶(Cd1。zw;。。)0。、Ph(Cll;;ZW;;。川。、Pbo-Bi仙混合助烧剂(摩尔比为1:1:1)都达到了理想的助烧效果,可将烧结温度降低到900oC,且介电性能优良,样品介电常数分别不小于IS000和 22000,介电损耗分别不大于 0.05和 0.15。 在PW-PNN-PT体系中,当烧结温度高于1000oC时,钙钛矿相开始分解,使陶瓷成为“芯-壳”结构,介电常数虽然降低,但介电温度稳定性提高了。制备介电温度稳定性高的陶瓷的合适烧结温度为1100~1150oC;添加过量吨 有利于稳定钙钛矿相和提高陶瓷的介电常数:过量的 和wo。明显使陶瓷的钙钛矿相含量减少,介电常数降低,但有利于陶瓷“芯一壳”结构的形成及其介电温度稳定性的改善;Pbo过量的缺点是导致陶瓷的介电损耗增大。 “芯一壳”结构的形成机制是:在过量WO。和较高的烧结温度下,钙钛矿相分解成钨酸铅液相,从过渡层向晶粒边界(壳层)扩散,其结果使过渡层的W减少,富集Nb、Ti、Ph;壳

高秀华[2]2006年在《温度稳定型弛豫铁电陶瓷的制备及介电性能研究》文中研究表明采用半化学法或水热前驱体法制备了纯钙钛矿结构的PMW-PT、PNW-PT和PMW-PNN-PT基弛豫铁电陶瓷粉体,探讨了钙钛矿相陶瓷粉体的形成机理,系统研究了各种影响因素对粉体或陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。 在半化学法制备PMW-PT基陶瓷中,以Mg(Ac)_2溶液代替MgO,提高了MgO和PbO的反应活性和分散性,降低了钨酸铅PbWO_4和Pb_2WO_5的形成温度,从而降低了钙钛矿相PMW-PT的形成温度。该陶瓷的最佳制备工艺为850℃预烧2h,1050℃烧结2h。掺锰能有效降低陶瓷的介电损耗,其适宜的掺锰量为0.25mol%。 半化学法制备PNW-PT陶瓷的最佳工艺为:预烧条件800℃/2h,烧结条件950℃/2h。随着PT含量的递增,居里温度逐渐升高,介电常数峰值逐渐上升。少量掺锰可以促进陶瓷的烧结,提高其介电常数,降低其介电损耗,使陶瓷的居里温度向低温方向移动,最合适的掺锰量为0.3mol%。 在半化学法制备PMW-PNN-PT基陶瓷中,以Mg(Ac)_2和Ni(Ac)_2溶液代替MgO和NiO,提高MgO、NiO和PbO的反应活性,在反应过程中生成了不稳定的活性中间体PbWO_4和焦绿石相Pb_3Nb_2O_8,从而有效促进了钙钛矿相PMW-PNN-PT的生成。过量WO_3能够改善陶瓷的温度稳定性,同时会降低样品的介电常数。适量掺锰可以降低PMW-PNN-PT陶瓷的介电损耗,改善其介电性能。 半化学法制备的X7R型PMW-PNN-PT陶瓷的最佳组成为0.29PMW-0.41PNN-0.30PT+5mol%WO_3+0.25mol%MnO_2,最佳制备工艺为:预烧条件850℃/2h,烧结条件1150℃/2h,所得陶瓷的室温介电常数可高达5400,介电损耗小于0.025,性能稳定。 用水热前驱体法制备PMW-PT陶瓷时,水热反应过程中形成了Pb_2TiWO_7相,Pb_2TiWO_7在低温下与MgO、PbO和PbTiO_3反应形成钙钛矿相PMW-PT,该陶瓷的最佳制备工艺为:800℃预烧1h,1000℃烧结2h,制备的0.5PMW-0.5PT陶瓷的居里温度为55℃,介电常数高达12067。

陈涛[3]2008年在《BaTiO_3基陶瓷介电性能的研究》文中认为钛酸钡(BaTiO_3)是一种具有钙钛矿结构(ABO_3)的介电材料,由于具有铁电、压电、高介电常数和正温度系数效应等优异的电学性能,是高介电陶瓷电容器的主要原材料。并且钛酸钡系列的弛豫铁电陶瓷由于其极高的介电常数、相变温度和弛豫化的相变行为等优良特性,成为多层陶瓷电容器必不可少的介质材料。因此,研究具有弛豫性能的BaTiO_3陶瓷已引起人们极大的研究兴趣。本论文采用固相反应法制备了Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷,结合实验结果探讨了掺杂对Ba(Ti(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷的烧结特性、介电弛豫特性、相变特性以及材料的铁电、压电性质的影响。主要内容为:1.研究了CuO-BaO混合物的液相烧结特性。研究发现,无论在预烧前和预烧后添加CuO-BaO(Cu/Ba=2.5)混合物能有效降低陶瓷烧结温度,但是预烧前加入发现在斜方-四方相变峰处有弛豫现象出现。改变Cu/Ba比,斜方-四方、四方-立方相变峰变得平坦,弛豫现象更加明显。电滞回线呈现典型弛豫铁电体的特征,压电性能研究发现陶瓷的压电系数随晶粒尺寸的增大而增大。2.研究了不同氧化物(A位:Bi_2O_3,Li_2O.B位:CuO,MoO_3,Al_2O_3)掺杂对Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷的介电性能的影响。根据电荷平衡,A位或B位异价掺杂会导致缺陷的产生。研究发现,当掺杂量较大时,陶瓷材料出现了明显的频率色散和弥散相变,因此它们属于弛豫铁电体,并且随着掺杂量的增加,弛豫的程度也加大。弛豫的原因是异价掺杂离子的电价、离子半径,极化率的不同导致材料内部无序度增加,产生局域应变,局域应变又诱发极性微区形成的。3.研究了AB位共掺(Bi-Al,Li-Mo)对Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷的介电性能的影响。发现共掺后,陶瓷更容易从正常铁电体转变为弛豫铁电体,原因是A,B位同时掺杂后,A位,B位及AB位协同作用将增加无序的程度,更容易诱发极性微区形成弛豫现象。

张雅婷[4]2015年在《BNT基无铅压电陶瓷的制备及其性能研究》文中提出长期以来,锆钛酸铅基压电陶瓷以其优异的压电性能占据了传感器和致动器绝大部分的市场份额。但由于铅基压电陶瓷在制备过程中会产生严重的铅污染,对人类健康也有严重的危害。因此,研究开发环境友好型无铅压电材料成为迫在眉睫的任务。钛酸铋钠基无铅压电陶瓷是目前研究较为广泛的无铅压电材料之一。与锆钛酸铅系压电陶瓷相比,钛酸铋钠基无铅压电陶瓷具有较强的铁电性和较高的居里温度,但也存在着介电常数和压电性能较低,矫顽场较大等不足。针对这些问题,本论文以钛酸铋钠基无铅压电陶瓷为研究对象,从烧结工艺、掺杂改性、成分设计等方面对材料的相结构和电学性能进行了系统的研究。采用传统固相反应法成功制备出0.94Bi0.5Na0.5Ti O3-0.06Ba Ti O3无铅压电陶瓷,研究了烧结温度对其相结构、微观结构和电性能的影响。结果表明,该体系是弛豫铁电体,随着烧结温度的升高,弥散指数?分别为1.696、1.787、1.897、1.965,当烧结温度为1100℃时,陶瓷的体积密度和相对密度达到最大值,分别为5.99g/cm3和98.4%,具有良好的综合电性能:d33=180p C/N,Pr=38.7μC/cm2,Ec=37k V/cm,kp=0.331,Qm=135,tanδ=0.026。研究了不同成分和温度对(1-x)(0.94Bi0.5Na0.5Ti O3-0.06Ba Ti O3)-x Li Nb O3(0≤x≤0.06)陶瓷场致应变性能的影响。结果表明:Li Nb O3的掺入能够有效地提高材料的应变性能。当x=0.025时,由于铁电-弛豫转变温度TF-R降到了室温,应变值达到最大值0.6%,等效压电常数d33*=857pm/V,此外,当x=0.02时,在室温也得到了高的应变值0.55%,即d33*=785pm/V,同时压电常数也达到最大值d33=245p C/N。温度的变化也能够显着地改变材料的应变性能,对于x=0.01和x=0.02,当温度从室温升高到TF-R附近时,等效压电常数d33*分别从344 pm/V、617 pm/V增加到912 pm/V、836 pm/V,对于x=0.04和x=0.05,由于它们的铁电-弛豫转变温度TF-R降到了室温以下,应变值几乎不随温度而变化,出现了电致伸缩现象,电致伸缩系数Q33基本保持在0.02m4C-2。采用传统固相法成功制备了单一钙钛矿结构的0.96(Bi0.5Na0.5)Ti O3-(0.04-x)Ba Ti O3-x Li Nb O3(0≤x≤0.04)无铅压电陶瓷,研究了该体系的相结构、致密度以及电性能。结果表明,陶瓷的相对密度均高达97%以上,致密性良好,随着x值的增加,陶瓷的弛豫性先减小后增大,弥散指数?分别为1.907、1.844、1.746、1.593、1.708,当0.02≤x≤0.03时,存在叁方相和四方相共存的准同型相界区域,陶瓷样品在x=0.03时展现出最佳的综合性能:d33=124p C/N,Pr=37.9μC/cm2,Ps=43μC/cm2,Ec=47k V/cm,εr=694,tanδ=0.045。

石维[5]2007年在《PST基弛豫铁电陶瓷的制备与性能研究》文中认为采用一步法制备了(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3(PSTT)和xPb(Sc1/2Ta1/2)O3-y -PbTiO3-zPbZrO3(PSTZT)弛豫铁电陶瓷。利用XRD、SEM、阻抗分析仪、压电工作站等,对PSTT和PSTZT陶瓷的晶体结构、表面形貌、介电性能、压电性能、热释电性能和铁电性能等进行了深入的分析、研究和对比。本论文的研究工作主要包括:1、利用一步法在1250℃制备出了钙钛矿相较高的PSTT陶瓷,其钙钛矿相受PT掺入量的影响,在同一温度烧结条件下,PT掺入量增加会提高PSTT(x)的钙钛矿相含量;适当过量的PbO有助于钙钛矿相的生成。2、一步法制备的PSTT陶瓷可以获得2500~3000的相对室温介电常数,其室温介电损耗较小,在0.01~0.03之间;最高峰值介电常数接近20000;PSTT(x)晶体结构和压电性能参数表明,一步烧结法制备的PSTT陶瓷的准同型相界在PSTT(45)附近,该组分压电性能较高,其平均压电常数d33在450 pC/N以上,机电耦合系数k p=0.58。PSTT(45)热释电系数为3.4×10-8C/cm2·K。3、通过采用等静压成型工艺与常规成型工艺对比,发现等静压成型所制备的PSTT材料性能优于常规成型。等静压成型的压电常数d33为546pC/N,机电耦合系数k p= 0.62;而同样烧结条件下,常规成型工艺制备的PSTT样品的d 33 = 446pC/N; k p= 0.5798。4、采用一步法制备了叁元复相结构的A系PSTZT50和PSTZT54陶瓷,得到钙钛矿相结构含量较高的PSTZT陶瓷样品。发现PSTZT50-78更接近该体系陶瓷的准同型相界,其压电常数d 33 = 323pC/N,机电耦合系数k p=0.52。而在PSTZT54系中随PZ成分的变化,并没观察到明显d33峰值,且相对起伏不大,维持在60pC/N附近。5、当PSTZT固溶体系的x>0.83,PZ成分效应明显,可以把Sc3+和Ta5+认为是掺杂离子,Sc3+和Ta5+掺杂离子可能取代PZT中B位的Ti4+和Zr4+。根据电荷守恒定律,这种取代的结果会在PSTZT中诱导大量氧空位和Pb空位,并且氧空位和Pb空位B位的PZT陶瓷体系中形成缺陷偶极子。这些缺陷偶极子便形成钉扎点阻碍PSTZT电畴壁的运动,因此PSTZT陶瓷电滞回线出现了“束腰”形状。

王会[6]2011年在《高性能弛豫型功能梯度压电陶瓷弯曲驱动器的研究》文中研究指明铌镍酸铅-锆钛酸铅(分子式为Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)(Ti_(0.7)Zr_(0.3))_(0.5)O_3,简称0.5PNN-0.5PZT)和铌镁酸铅-钛酸铅(分子式为Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.655)Ti_(0.345)O_3,简称0.655PMN-0.345PT)均为组分在准同型相界(MPB)附近的铅基弛豫型压电陶瓷。本文采用传统的固相反应法和流延成型法制备两种压电陶瓷,研究了预烧、烧结温度等因素对陶瓷微观结构及性能的影响,并对两种方法制备陶瓷的性能进行比较。同时,利用流延成型法制备两种体系的功能梯度弯曲驱动器,并进行性能测试。主要内容如下:首先,利用传统的固相反应法制备0.5PNN-0.5PZT压电陶瓷,其组分在MPB附近,具有较高的压电、介电性能。实验分析了不同的烧结温度下陶瓷的微观结构和各项性能,研究结果表明在1200°C烧结时陶瓷的性能最好,在此温度下对应的各性能分别为:T_c=170.7°C,ρ=8.130g/cm~3,d_(33)=708pC/N,ε_r=5.77×10~3,k_p=0.5900,tanδ=0.0189,P_r=25.3069μC/cm~2。利用固相反应制备0.655PMN-0.345PT压电陶瓷时,为了抑制烧结过程中焦绿石相的生成,先利用前驱体法合成了MgNb_2O_6前驱体。研究结果表明在925°C预烧、1175°C烧结时所得陶瓷的性能最好,在此条件下对应的各性能分别为:T_c=164.3°C,ρ=7.781g/cm~3,d_(33)=632 pC/N,ε_r=3.63×10~3,k_p=0.5914,tanδ=0.0143,P_r=29.0884μC/cm~2。其次,采用一种新的方法,即流延成型法,合成0.5PNN-0.5PZT压电陶瓷,研究烧结温度对陶瓷显微结构和性能的影响,在1225°C烧结时陶瓷的性能最好,在此温度下对应的各性能分别为:ρ=7.860 g/cm~3,d_(33)=780 pC/N,ε_r=6.18×10~3,k_p=0.6012,tanδ=0.017,P_r=26.3646μC/cm~2。同样利用流延成型合成0.655PMN-0.345PT陶瓷,分析微观结构和性能随烧结温度的变化,在1200°C烧结时陶瓷的性能最好,在此温度下对应的各性能分别为:ρ=7.596 g/cm~3,d_(33)=700 pC/N,ε_r=4.77×10~3,k_p=0.605,tanδ=0.014,P_r =30.6800μC/cm~2。此外实验对比了两种方法下制备的陶瓷性能,发现流延成型法制备陶瓷的性能比传统的固相合成法有较大提高。最后,利用流延成型法制备PNN-PZT系及PMN-PT系功能梯度弯曲驱动器,并对其进行性能测试。研究结果表明,两个体系中四种组分陶瓷的压电、介电性能均呈现梯度变化。当对PNN-PZT系及PMN-PT系功能梯度弯曲驱动器施加电压时,驱动器自由端位移随着驱动电压的增加逐渐增加,且近似呈线性增长。感谢国家“863”高科技项目(2007AA03Z104)和江苏省自然科学基金(BK2007200, BK2008399)的支持。

高峰[7]2002年在《高介弛豫铁电陶瓷/NiZn铁氧体迭层低温共烧行为的研究》文中研究指明本文从满足多层片式LC滤波器实际应用的角度出发,将高介弛豫铁电陶瓷与NiZnCu铁氧体迭层低温共烧,研究了两类材料的共烧兼容特性,提出共烧兼容体系材料的设计原则,揭示出弛豫铁电陶瓷与铁氧体共烧界面反应及相组织形态和微观晶粒形貌的特征与规律,最终获得可低温(900℃)烧结、无分层开裂、无翘曲变形且结合良好的迭层共烧体。 首先根据多层片式LC滤波器的应用要求,从电性能、组成和烧结行为等方面综合分析,提出介电材料的选材原则;根据选材原则,选择0.8Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.2PbTiO_3(0.8PNN-0.2PT)陶瓷为基体材料,通过添加WO_3和CuO来降低PNN-PT系陶瓷的烧结温度,研究了PNN-PT基陶瓷的相结构和介电性能,获得可低温烧结成瓷,结构致密,室温处于顺电相且容温变化率满足电容器标准的低温烧结介电瓷料用于迭层共烧。 将PNN-PT基低烧陶瓷与(Ni_(0.5)Zn_(0.4)Cu_(0.10))Fe_2O_4铁氧体(TY-1#)迭层共烧,研究了这两种材料的化学相容性、共烧匹配行为、翘曲变化过程及迭层共烧体(COF1#)的界面显微组织结构。结果表明这两种材料迭层共烧以后产生翘曲缺陷;迭层共烧体中介电体靠近界面处晶粒尺寸大于远离界面处晶粒尺寸,提出差别因子(d_D)用于表征界面处微观组织形态的变化,当烧结温度小于900℃时,差别因子随着烧结温度的增加而减小;当烧结温度大于900℃之后,差别因子随着烧结温度的升高而增大。 从几何学、粘弹性力学和烧结动力学的不同角度出发,探讨了共烧翘曲形成机制和影响因素,建立了介电材料/铁氧体材料迭层共烧翘曲模型和翘曲曲率方程,揭示影响翘曲的因素为形状尺寸因子,材料的烧结特性和异种材料之间的收缩率差,其中烧结过程的收缩率差是翘曲产生的根本因素,收缩率差越大,则翘曲曲率越大。 通过对翘曲影响因素的分析,调整共烧体系,研究了PNN-PT基低烧陶瓷(JD)与(Ni_(0.8)Zn_(0.12)Cu_(0.12))Fe_(1.96)O_4铁氧体材料(TY)的烧结动力学,探讨了烧结传质机制,结果表明介电材料的传质机制既有晶格扩散,又有晶界扩散;铁氧体材料的传质机制主要为晶界扩散。由线性回归分析计算出JD材料的烧结激活能为162~174KJ/mol,TY材料的烧结激活能为208~235 KJ/mol。此外还研究了两种材料的烧结收缩行为,并建立了JD材料和TY材料的烧结动力学方程。 研究了900℃下保温时间对JD材料和TY材料相结构的影响,结果表明随着保温时间的延长,介电材料中焦绿石相含量增加,钙钛矿相含量减少;而保温时间对铁氧体材料的相结构无影响;此外,两种材料的晶粒尺寸均随着保温时间的延长而增加,最佳保温时间为2h。 酉北工叱大学博士公位论文一 采用流延工艺将PNN-PT基低烧陶瓷(JD)与(Ni。。ZN;。CUo;。)Fe;。。O。铁氧休村料(*Y)迭层共烧,研究了迭层共烧体(*0F3#)界面显微组织结构和微 观晶粒形貌的特征以及界面结合性能。两种材料于 900 OC下迭层共烧获得了无翘 曲变形的共烧体(COF3#),迭层共烧体界面均匀连续,结构致密,无气孔或分层厂裂现象;当保温时间小于Zh时,介电体材料靠近界面区域内的晶粒尺寸明 显大于远离界面区域的晶粒尺寸,随着保温时间的增加,靠近界面区域内的晶粒 尺寸与远离界面区域晶粒尺寸的差别逐渐变得不明显,当保温时间超过6.7h时, 差别因子小于1,继续增加保温时间时,界面处晶粒尺寸将小于远离界面区域的 晶粒尺寸。在500℃下淬火后的迭层共烧体界面连接紧密,无分层开裂现象出现, 证实所选择的 JD材料和 TY材料可以良好的共烧在一起,并且能够形成强结合 的界面。 研究了COF3#迭层共烧体界面处离子扩散行为,根据半无限大互扩散偶模型 对离子扩散层浓度分布进行了数值模拟,模拟曲线与实验结果基本相符:估算了COF3#迭层共烧体界面处Nb’”,Ph’”,Ni‘”,Fe’“离于的扩散系数,其大小依次为 DFe>DNb>Dpb>DN;: 研究了COF3#迭层共烧体组成元素的化合价态,结果表明在JD材料与TY 材料共烧时无离子变价现象,各主要元素如 Ph、Nb、Ni和 Fe等均以常规价态存 在;通过对JD材料和TY材料的唯象动力学分析表明两种材料的晶粒生长机制 为扩散控制机制;探讨了界面处晶粒异常长大的机理,证实在迭层共烧体靠近界 面处介电材料晶粒异常长大是由于共烧过程中 re’”从铁氧体材料一侧扩散至介电 材料一侧并固溶于介电材料的钙钛矿晶格中所致。迭层共烧体中当保温时间超过 Zh后晶粒尺寸差别因子随保温时间的延长而减小是由于 Fe’”在 JD材料的钙钛矿 相晶格中固溶到一定量时趋于饱和,减缓了界面处晶粒生长速度所致。 采用电介质物理学等效电路分析研究了COF3#迭层共烧体的介电频率响应, 计算了等效电路参数,用德拜弛豫理论解释介电频率响应,探讨了界面层对介电 性能的影响,并估算了界面层的等效电路参数和界面层的厚度。结果表明,迭层 共烧体的介电常数随频率的增加而减小,介电损耗随着频率的增?

张宝林[8]2008年在《铌酸锶钡陶瓷的制备与介电性能的研究》文中指出本课题主要在一个较宽的组成范围(X=0.3~0.9)内研究铌酸锶钡陶瓷的固相合成工艺,确定达到最佳性能的条件,探索制备工艺﹑微观结构和介电性能之间的关系,讨论该体系材料的弛豫特性和相变特征,为这一钨青铜结构无铅压电陶瓷的广泛应用提供必要的研究基础。试验中采用传统的固相合成法,合成了钨青铜结构陶瓷(Sr_(1-x)Ba_x)Nb_2O_6 (简写为SBN,X=0.3~0.9)。本文系统介绍了电子功能陶瓷的制备工艺流程,结合对SBN陶瓷的微观结构的SEM分析,探讨了预烧温度、烧结温度以及Ba含量对陶瓷介电性能的影响,分析了SBN陶瓷介电常数﹑温度特性﹑损耗的频率特性等性能。铌酸锶钡是典型的弛豫型铁电体,随着Ba含量的提高,介电常数峰值对应的温度逐渐向高温方向移动。SBN陶瓷在高于居里温度的温区的介电响应很好的符合了居里—外斯定律。

徐祥宁[9]2009年在《压电陶瓷相对1-3型压电复合材料性能的影响》文中提出压电复合材料在传感器、制动器、换能器等很多领域有着广泛的应用。在诸多压电复合材料中,研究得最深入、应用得最广泛的是1-3型压电复合材料。课题组前期对溶胶—粉末挤出法制备压电陶瓷纤维及制备1-3型压电复合材料的工艺进行了初步研究。在此基础上,本文主要研究不同压电相对复合材料的影响因素,并制备和改性压电相粉体,对改性后压电相制备的复合材料进行了性能研究。实验结果表明,复合材料的性能变化规律同压电纤维性能的变化规律相同,因此可通过改变压电相性能而改善复合材料的性能。实验选取的四种压电陶瓷相中PZT5H(PMN-PZT叁元系压电陶瓷)制备的复合材料性能较佳,压电应变常数d_(33)为360pC/N,介电常数为428.88,但是其各向异性K_t/K_p为1.735,需要进一步提高。为了改善其各向异性,本文选取PMN-PT作为压电相进行改性研究。采用二次合成法制备PMN-PT复合钙钛矿结构压电陶瓷。二次合成法抑制了焦绿石相的生成,同时降低了钙钛矿相的合成温度,最大限度地降低了PbO的挥发。测试表明:所制得的组分为0.67PMN-0.33PT陶瓷的密度达到7.95g/cm~3,压电常数d_(33)达到450 pC/N。对该系统PMN-PT的掺杂改性研究表明:La~(3+)掺杂2mol%进行A位取代时大幅度提高了PMN-PT陶瓷的压电常数、介电常数和各向异性,小幅度降低了介电损耗和机械品质因子。用Sn~(4+)和Mn~(4+)B位取代都能够提高各向异性和机械品质因数,降低介电损耗和压电常数,但Sn~(4+)掺杂提高了PMN-PT陶瓷的介电常数,Mn~(4+)掺杂却使介电常数下降。采用掺杂了2mol%La~(3+)的PMN-PT制备1-3型压电复合材料,复合材料的K_t/K_p明显提高,达到2.45,厚度谐振模式无干扰。压电应变常数d_(33)达到400pC/N,介电常数达到601,是很好的传感器材料。

张代磊[10]2009年在《铌镁酸铅钛酸铅系压电陶瓷准同型相界附近性能的研究》文中进行了进一步梳理本文制备了(1-x)Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3–xPbTiO_3(x=0.33,0.34,0.35,0.36) (简称PMN-PT)压电陶瓷,通过X射线衍射(XRD)对合成后的材料晶相进行了分析,用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品表面的显微结构,并且讨论了不同合成工艺和烧结温度对材料介电、压电性能的影响,通过试验确定了铌镁酸铅和钛酸铅的比例、合成工艺以及烧结温度。通过研究(1-x)Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3–xPbTiO_3(x= 0.33, 0.34, 0.35, 0.36)发现:采用二次合成法,1250℃的烧结温度且保温2h的条件下,当PMN/PT=65/35时,得到综合性能优良的压电材料:相对介电常数ε_(33)~T/ε_0=3192,压电常数d_(33)=522pC/N,机电耦合系数K_p =49.4%。通过对比前驱体合成工艺与传统的氧化物混合合成工艺以及第叁种合成工艺对系统相结构、微观形貌、压电和介电性能的影响发现:前驱体合成工艺能更好的避免焦绿石相的生成,有效保证化学计量比的稳定,并能抑制内部晶粒的过大生长和晶界的致密,对压电陶瓷性能的提升较为明显。另外,本文还研究了烧结温度对压电陶瓷系统微观结构和性能的影响。结果表明:最佳烧结温度是1250℃。此时晶粒生长的均匀致密,此烧结温度下测得压电陶瓷样品的性能最佳。此外,研究了SrCO_3含量对PMN-PT压电陶瓷在准同型相附近的介电、压电性能的影响。Sr~(2+)置换Pb~(2+),极大的影响了PMN-PT的介电、压电性能,1250℃的烧结温度且保温2h的条件下,当SrCO_3=3.0mol%,PMN/PT=65/35时,系统的综合性能最佳:ε_(33)~T/ε_0=3156,d_(33)=492pC/N,K_p=48.9%。

参考文献:

[1]. 铅系弛豫铁电陶瓷的制备和介电性能的研究[D]. 崔斌. 西北工业大学. 2002

[2]. 温度稳定型弛豫铁电陶瓷的制备及介电性能研究[D]. 高秀华. 西北大学. 2006

[3]. BaTiO_3基陶瓷介电性能的研究[D]. 陈涛. 西华大学. 2008

[4]. BNT基无铅压电陶瓷的制备及其性能研究[D]. 张雅婷. 南京航空航天大学. 2015

[5]. PST基弛豫铁电陶瓷的制备与性能研究[D]. 石维. 四川大学. 2007

[6]. 高性能弛豫型功能梯度压电陶瓷弯曲驱动器的研究[D]. 王会. 南京航空航天大学. 2011

[7]. 高介弛豫铁电陶瓷/NiZn铁氧体迭层低温共烧行为的研究[D]. 高峰. 西北工业大学. 2002

[8]. 铌酸锶钡陶瓷的制备与介电性能的研究[D]. 张宝林. 天津大学. 2008

[9]. 压电陶瓷相对1-3型压电复合材料性能的影响[D]. 徐祥宁. 江苏大学. 2009

[10]. 铌镁酸铅钛酸铅系压电陶瓷准同型相界附近性能的研究[D]. 张代磊. 天津大学. 2009

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铅系弛豫铁电陶瓷的制备和介电性能的研究
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