（咸阳非金属矿研究设计院 国家非金属矿质量监督检验中心 陕西 咸阳 712000 ）
摘 要：本文以50目的鳞片石墨为原料；选用双氧水为氧化剂；高氯酸作为插层剂，来制备可膨胀石墨，通过箱式高温炉和微波炉两种方式对鳞片石墨进行加热膨胀比对研究，用正交实验手段研究并得出最佳制备工艺。实验结果显示：在反应温度40℃下鳞片石墨：HClO4:H2O2=1:3:0.4，搅拌时间为50min时制备的膨胀石墨在微波炉中加热膨胀的体积最大，可达到290mL/g。
关键词：膨胀石墨；制备；膨胀体积
1、背景
膨胀石墨是一种六方晶系晶体，为多孔蠕虫结构，是一种新型功能型碳素材料，膨胀石墨具有表面活性高、自润滑、耐高温、耐腐蚀及比表面积大等诸多优点[1]，而且还具有天然石墨没有的吸附性、生态协调性、耐辐射及柔软等特性[2]。目前可膨胀石墨常见的制备方法有化学氧化法、电化学氧化法、气相扩散法、爆炸法、微波法等[3]，本文将化学氧化法与微波法相结合来制备可膨胀石墨。
2、主要材料与仪器
天然鳞片石墨（50目）、高氯酸、双氧水(分析纯)。
恒温水浴锅、电子天平、箱式高温炉、微波炉、电热恒温鼓风干燥箱、循环水真空泵、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。
3、实验设计方案
本实验以鳞片石墨：高氯酸：双氧水（1:3:0.2、1:3:0.3、1:3:0.4、1:3:0.5）的比例，反应温度（20℃、30℃、40℃、50℃）、搅拌时间（30min、40min、50min、60min）、膨胀方式（微波炉、高温箱式炉）四因素来设计正交试验制备膨胀石墨，由此分析得出制备可膨胀石墨的最优制备方式。
表2 膨胀石墨正交实验表
Tab. 1 Orthogonal Test Table for Expansion Graphite
通过上表正交实验中发现实验最佳条件为：比例鳞片石墨:HClO4:H2O2
=1:3:0.4，反应温度为40℃，搅拌时间为50min，膨胀方式为微波膨胀。从极差R中可以看出各因素影响程度反应温度=膨胀方式＜搅拌时间＜比例。
4结果与分析
4.1反应温度对膨胀体积的影响
由图1中可看出在在水浴锅中反应温度为40℃时，鳞片石墨的膨胀体积最高，这是因为温度低于40℃反应较慢且反应不完全，温度过高则会发生微膨胀和过氧化导致膨胀体积低。
图3 搅拌时间对膨胀体积的影响 图4 膨胀石墨XRD
Fig.3 Effect of stirring time on expansion volume Fig. 4 Expanded graphite XRD
4.4膨胀方式对膨胀体积的影响
由实验结果可清楚看出以微波炉加热的膨胀石墨体积显著大于箱式高温炉加热得到的鳞片石墨体积，这是由于微波炉从内到外加热，并且振动频率每秒可达24.5亿次，可使膨胀石墨内部分子随之剧烈运动并迸发大量的热能，从而加热均匀膨胀效果良好。
4.5 XRD表征分析
由图4可以看出在2θ=27.689°出现一个很明显的衍射峰，是鳞片石墨结构中微晶（002）晶面的衍射峰，面间距为0.337nm。此外在2θ=54.534°出现的一个不太明显的峰，面间距为0.166nm，说明了膨胀石墨的各层间插层比较充分。
4.6 扫面电镜分析
图5中，GIC由膨胀后生成的EG的形貌和蠕虫非常类似，且是由很多粘连、叠合的石墨鳞片构成的，片层之间形成许多蜂窝状或网状的多边形微细孔隙，这些丰富的微小孔隙为EG吸附金属离子和有机污染物提供了可能[4]。
图5 最优样品扫描电镜图
Figure5 Optimum sample scanning electron micrograph
5、结论
结果显示实验最佳方式为鳞片石墨：高氯酸：双氧水=1:3:0.4，搅拌时间为50min，水浴锅反应温度为40℃，膨胀方式为微波膨胀。从极差R中可以看出各因素影响程度反应温度=膨胀方式＜搅拌时间＜比例。
6、参考文献
[1] 陈志刚, 张勇, 杨娟. 膨胀石墨的制备结构和应用[J]. 江苏大学学报, 2005, 26(3): 248-253．
[2] 林雪梅. 可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展[J]. 炭素, 2005, (4): 44-49．
[3] 陈小文, 夏金童. 制备低硫高倍膨胀石墨的正交法研究[J]. 炭素, 2000, (3): 1-7．
[4] Liu Guo-qin, YAN Min. The preparation of expanded graphite using fine flaky graphite[J]. New Carbon Mater. 2002, 17(2): 13-18．
论文作者:李宁宁
论文发表刊物:《科技新时代》2019年6期
论文发表时间:2019/8/16
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