摘要：火试金法是通过熔融、焙烧测定矿物、金属制品中贵金属成分含量的方法，在测量中，不确定度越小，测量结果的可信度越高。
关键词：火试金法；合质金中金；不确定度评定
本文作者严格按照化学分析中测量不确定度的评定方法，研究、分析、评定火试金法测定合质金中金的测量不确定度。
一、方法
本文作者采用《GB/T15249.1-2009合质金化学分析方法火试金重量法》。
（一）设计步骤
称量一定重量的纯金，将其作为试料；并在该试料中加入一定重量的银，然后将它们包在铅箔中，置其于高温熔融状态进行灰吹，从而氧化、分离铅及其它贱金属[1]。之后，采取金银合粒，硝酸分金后对金银合粒称重，再用同步测定的纯金标准样品进行校正，计算金量。
（二）试剂
纯硝酸，浓度为1.42g/ml。
（1+1）硝酸，优级纯
（2+1）硝酸，优级纯。
（三）材料
纯铅，加工为长度5.1厘米，厚度0.1毫米的矩形铅片。
纯银；纯金
（四）仪器
高温箱式电阻炉；FA2004B电子分析天平；碾片机；灰皿；分金篮。
（五）测定流程
1、称取4份纯金，作为标准样品；然后称取同样重量的4份纯金，作分析试样。
2、将8份纯金分别放入铅箔片，再加重量为纯金量2.5～3倍的纯银，然后包好铅箔片，把它们放入高温电阻炉进行灰吹，湿度控制在920℃左右。
3、灰吹后，取出金银合粒，将它们锤成矩形，再刷去它们底部的附着物，然后把它们放入高温电阻炉，以800℃退火5分钟。
4、取出金银合粒，待其冷却，将它们碾成厚度0.15～0.2毫米的薄片。再次将这些薄片放入高温电阻炉，以750℃退火3分钟。然后取出薄片，待它们冷却后卷成空心筒状，逐个放入分金篮[2]。
5、将硝酸（1+1）加热至90～95℃，再把装有合金筒的分金篮放进硝酸（1+1），进行硝酸分金；30分钟后取出分金篮，用水将它洗涤3次。
6、将硝酸（2+1）加热至110℃，再把水洗后的分金篮放进硝酸（2+1），再次进行硝酸分金，时间大约为40分钟。
7、从硝酸（2+1）中取出分金篮，用热水将它清洗5～7次。再把合金筒转移至瓷坩锅，进行烘干。
8、将合金筒放入高温电阻炉，以800℃燃烧5分钟。
9、取出合金筒，待其冷却后称重，得出纯金标准样品质量与纯金试样质量。
10、通过公式计算试样中金的质量占比，本文作者设计的公式为：
金含量=（（m1-(m3-m4)×D)/m2）×100%
其中，m1为测得试样金筒质量，m2为试样的质量，m3为测得标准样品的金筒质量，m4为标准样品的质量，D为纯金标准样品中金的质量分数。
二、分析、评定不确定度来源
（一）分析不确定度来源
通过分析公式，可以发现m1、m2、m3、m4对于测定结果产生一定的影响，由此可以认为是天平称量产生了不确定度[3]。
（二）评定不确定度
1、评定试样的不确定度
天平置信概率为95%，因此天平衡量的不确定度大约有0.05mg，包含因子k=2，按正态分布换算成标准不确定度：u（校)=0.05mg/2=0.025mg。
对于试样合金筒质量m1与试样质量m2的不确定度，应着重考虑重复性的不确定度。通过n次重复测定，得出n个测量结果，再通过以下公式（图1）计算标准不确定度。
图1
其中,u（rep）为重复性标准不确定度，x1为每次测得的试样的质量，-X为测得试样进行n次测量后结果的平均值，n为测定试数。
经过计算，得出m1的标准不确定度为：
u（rep）=√￣∑（m1-（-m1）)2/4×（4-1）=2.53×10-5，相对标准不确定度为4.48×10-5。
m2的标准不确定度为：
u（rep）=√￣∑（m2-（-m2）)2/4×（4-1）=4.18×10-5，相对标准不确定度为7.16×10-5。
2、评定标准样品的不确定度
2.1评定纯金的不确定度
本次试验选用的是纯金，其纯度达99.997%，正负误差在0.003%左右，按均匀性分布进行计算，得出其不确定度=0.003%/√￣3=0.0017%，相对标准不确定度=0.17×10-4。
2.2评定标准样品合金筒的不确定度
对于标准样品合金筒质量m3与标准样品合金筒质量m4的不确定度，同样应考虑重复性的不确定度。通过n次重复测定，得出n个测量结果，再通过以下公式（图2）计算出标准不确定度。
图2
其中,u（rep）为重复性标准不确定度，x1为每次测得的标准样品的质量，-X为测得标准样品进行n次测量后结果的平均值，n为测定试数[4]。
经过计算，得出m3的标准不确定度为：
u（rep）=√￣∑（m3-（-m3）)2/4×（4-1）=1.31×10-5，相对标准不确定度为2.29×10-5。
m4的标准不确定度为：
u（rep）=√￣∑（m4-（-m4）)2/4×（4-1）=1.93×10-5，相对标准不确定度为3.37×10-5。
三、结论
经过上述计算，得出u（rep）校正的标准不确定度为5×10-5，整个实验中中相对合成标准不确定度为1.36×10-4，合成标准不确定度为0.0131%，最终测定结果为金含量=（96.568±0.0262）%。
参考文献
[1]符永际,王满桂,吴江鸿.火试金法富集-原子吸收分光光度法测定湿法炼锑浸出液中金[J].现代矿业,2018,34(05):208-209+217.
[2]项建峰,袁鹏程,彭建军.火试金法测定废电路板中的金和银量[J].有色冶金设计与研究,2018,39(02):12-15.
[3]关黎晓.浅谈火试金法测定金含量[J].新疆有色金属,2016,39(06):58 +60.
[4]甘建壮,管有祥,李楷中,李玲.火试金法测定金锡合金中金含量[J].贵金属,2008(04):34-36.
论文作者:陈芹,段玉峰
论文发表刊物:《基层建设》2019年第9期
论文发表时间:2019/8/1
标签：不确定论文; 标准论文; 纯金论文; 试样论文; 硝酸论文; 样品论文; 合金论文; 《基层建设》2019年第9期论文;