张瑞[1]2016年在《结晶过程晶体形貌、多维粒度和面生长动力学的在线实时测量》文中研究说明结晶作为重要的工业操作单元,被广泛应用于制造和纯化各种高附加值产品,例如药物、精细化工产品和材料等。为了能有效的实现结晶过程的优化和控制,得到理想的产品,过程分析技术(PAT-Process Analyticl Technology),即在线实时测量技术,已经获得广泛的应用。在结晶过程中,获得广泛应用的PAT方法包括浓度和过饱和度的测量技术例如衰减全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR)和紫外可见分光光度测定法(UVvis),晶体粒度测量技术例如聚焦光束反射测量(FBRM)和超声波衰减技术,以及晶型辨识测量技术如拉曼和XRD等。近年来,利用成像和图象处理技术测量晶体的形貌和形貌分布也获得了广泛的重视,因为晶体的形貌、形貌分布和多维尺寸也是衡量产品质量的两个关键指标,对产品的溶出速率、加工性能(例如过滤效率和流动性)、药物的生物利用度等都有重要影响。然而,由于晶体在搅拌器中的运动,目前使用的二维成像技术并不能准确的测量颗粒的形貌和尺寸。本文的研究目的是研究叁维立体在线成像技术用于结晶过程晶体的形貌、多维尺寸和晶面生长动力学的实时测量。本论文研究非侵入式立体成像技术,分别对简单形貌晶体与复杂形貌晶体进行在线测量,并研究和开发了新的晶体形貌叁维重构算法。论文的主要研究内容如下:(1)以谷氨酸结晶为针状?晶型的搅拌槽结晶实验为对象,研究了非侵入式叁维立体成像技术实时测量谷氨酸?型晶体主要在长度方向的生长速率,即长度随时间和操作条件的变化。结果和离线测量结果进行了比较。离线测量是用二维成像仪器Morphologi G3对过滤干燥后的最终产品进行的,因为是离线静态测量,晶体平躺在玻璃片上,二维成像不会引入太大误差。还比较了在线二维成像测量的结果。发现在线叁维立体成像测得的针状?型谷氨酸晶体长度与晶体样品离线分析获得结果相一致,并且大约是利用二维图形技术所估计尺寸的叁倍。结果表明在晶体真实尺寸和形貌方面,叁维成像技术明显优于二维成像。(2)选取明矾结晶成具有26个晶面的晶体在一个小的没有搅拌的的结晶过程作为对象,研究立体成像系统对复杂形貌晶体尺寸的在线测量与叁维重构。提出了一个‘立体成像相机重构模型’(stereo imaging camera model)用于复杂晶体的叁维形貌重构。研究表明,相对于基于单个二维相机的‘相机重构模型(camera model)’,通过‘立体成像相机模型’获得的叁维重构结果具有更高的准确性。在此基础上,考察了明矾晶体叁个特征面{111},{110}和{100}生长速率与相对过饱和度(通过ATR FTIR测量获得)的关系,建立了明矾晶体叁个特征面的晶面生长动力学。(3)叁维成像和‘立体成像相机重构模型’进一步应用到了搅拌槽结晶器中复杂晶体结构接近过程的检测,仍然以明矾结晶为对象。结果表明,对于这种动态复杂形貌晶体,在搅拌槽结晶过程中仍然可以对其进行形貌的叁维重构。研究也揭示了应用中的局限性,主要是对于图像清晰度低的晶体会造成图像处理的误差从而造成晶体叁维重构的误差,为以后该技术上的进一步发展指出了明确的方向。此外通过研究面的规律发现,面{100}的生长速率最快,导致该面面积逐渐减小,而{111}面由于生长较慢,面积逐渐变大。这对于晶体形貌的控制有着重要的指导意义。
刘朝阳[2]2015年在《激光熔覆镍基单晶合金过程中晶体生长和组织分布的研究》文中研究表明镍基单晶高温合金因其优异的高温抗蠕变和高温疲劳性能被广泛的用作现代燃气轮机的高压涡轮叶片的材料。镍基单晶涡轮叶片的材料和制造费用高昂,其使用寿命受热疲劳裂纹、叶尖质量缺失、裂纹、表面磨损等诸多缺陷的影响。镍基单晶涡轮叶片的更新费用占了燃气轮机维护费用的的很大部分。通过检测和修复受损的叶片,从而延长其使用寿命,不仅可以降低燃气轮机的维护费用,而且节约了大量昂贵的合金材料。激光送粉熔覆技术作为一种高效的修复技术已经被用于多晶合金叶片的叶尖净成型修复。对于镍基单晶合金叶片,只有保持修复区域内为与基材组织一致的单晶组织,才能确保修复后的单晶叶片机械性能不会降低,实现成功修复。目前,镍基单晶涡轮叶片主要由熔模铸造方法制造。熔模铸造方法具有生产周期长、费用高昂、较高的失败率和容易产生铸造缺陷等缺点,导致单晶叶片制造费用高昂。激光送粉熔覆技术结合CAD、CAM和反馈控制等技术后可以直接成型各种材料的部件。因此,激光送粉熔覆技术不仅可用于单晶涡轮叶片的修复,还提供了直接快速成型单晶涡轮叶片的可行性。而采用激光技术直接净成型单晶叶片的关键就是实现多层多道激光熔覆过程中单晶组织的连续性生长。然而激光送粉熔覆单晶合金过程中,熔池内晶体生长受到诸多因素的影响,非常难以控制。因此,研究激光送粉熔覆镍基单晶合金过程中的传输现象和单晶晶体生长机理和组织分布非常有意义,也有助于单晶叶片修复和制造技术的飞发展。为了更好地理解激光送粉熔覆单晶合金过程中的传输现象,本研究中建立了一个叁维瞬态数值模型。该数值模型定量研究激光-粉末相互作用、热传导、熔化、凝固、液态金属流场、重熔和搭接等诸多物理详细,并分析讨论了激光功率、扫描速度和送粉率等工艺参数对传输现象的影响。在建立的叁维数值模型的基础上,一个新的晶体生长模型被建立并耦合进之前的叁维模型来计算熔池凝固过程中凝固界面上晶体生长行为和熔覆层内微观组织的分布。新耦合的数值模型计算了工艺参数如激光功率、扫描速度、送粉率、同轴喷嘴倾角、基材晶体方向等对晶体生长和微观组织分布的影响,并与实验结果进行对照分析。针对单晶叶片的叶尖修复,数值优化了激光薄壁熔覆过程中保持单晶组织连续生长的工艺参数。在此基础上,进一步研究而来激光多层多道熔覆过程中的晶体生长和组织分布,并分析了搭接率和扫描路径对晶体生长和微观组织分布的影响。在数值模拟结果的基础上,通过MATLAB构建了一个数学模型来计算单晶组织连续生长的工艺窗口。于此同时,通过数值模拟和实验结果分析了多层多道激光熔覆单晶合金过程中裂纹出现的机理,并设计了辅助工艺方法控制裂纹的出现。最后,激光修复和制造单晶叶片的可行性进行了评估探讨。
刘若晨[3]2017年在《英语诗歌中玫瑰意象与汉语诗歌中牡丹意象的隐喻对比研究》文中提出隐喻研究由来已久。传统上,隐喻一直被当作一种修辞手法,而随着莱考夫和约翰逊的《我们赖以生存的隐喻》问世,人们逐渐认识到隐喻的认知功能。认知语言学认为,隐喻不仅是一种语言现象,更是一种认知手段。隐喻是人类为了理解事物和认知周围世界而进行概念化的认知工具,是一个概念域到另一个概念域的映射,其本质在于用一种事物来理解另外一种事物。Lakoff和Johnson认为,概念隐喻是始源域的概念系统到目标域的概念系统的映射(Lakoff 1990),即"以约定俗成的方式将内在结构相对清晰的始源域映射到结构欠清晰的目标域之上",是人们以一熟悉概念去认识,理解,表现另一陌生概念的过程。隐喻与诗歌密切相关,可以说诗歌是隐喻的重要载体。中国和英语国家都堪称是诗歌的国度。花卉意象是中英诗人常用的创作手段。而牡丹和玫瑰分别是中英诗歌中最为重要的意象之一,其在诗歌中具有一定的代表性。但在国内,对英汉诗歌中花意象隐喻的对比研究鲜有涉及。本文以《唐诗叁百首》,《宋词叁百首》和《英诗集锦300首》为研究语料,以唐宋诗词中的牡丹和英语诗词中的玫瑰为研究对象,在概念隐喻理论的关照下,分析英汉诗歌中玫瑰与牡丹意象的隐喻映射机制,发掘英汉诗歌中玫瑰与牡丹的重要隐喻内涵,探讨其所隐含的隐喻特征的共性和差异性。研究发现,牡丹和玫瑰的隐喻以其作为源域,人或其他事物作为目的域。牡丹和玫瑰的外表、特性、生长环境等映射到人或其他事物上,形成了牡丹和玫瑰意象隐喻的映射机制。此外,牡丹和玫瑰意象的隐喻有许多相同的隐喻表达,比如牡丹和玫瑰隐喻美女;牡丹和玫瑰隐喻美德;牡丹和玫瑰隐喻人生和青春;牡丹与玫瑰隐喻忧伤;牡丹和玫瑰隐喻人体器官等。这反映出人类认知的共同特性即隐喻植根于人类的身体体验。但由于文化的因素和认知的差异,也有很多不同的隐喻表达,如在汉语诗歌中牡丹隐喻富贵祥和,隐喻故国之思和哀国之痛等,而在英语诗歌中玫瑰隐喻对自然和生命的渴望;隐喻爱情;隐喻进取、成功和激情等。本研究的发现证实了隐喻既有普遍性又有差异性,从诗歌隐喻的角度支持了现代隐喻理论。一方面有助于我们更好地欣赏诗歌中的意象,从认知的角度对英汉诗歌语篇做出一种新的解读和鉴赏。另一方面,有益于英汉语言学习者更好地理解有关牡丹和玫瑰意象词语的语义扩展,深化隐喻的研究。
党洋洋[4]2017年在《新型有机—无机复合钙钛矿晶体材料的生长与性能研究》文中研究表明具有特殊半导体性能的有机-无机复合钙钛矿材料在太阳能电池、铁电、热电、场效应晶体管、光探测器以及发光二极管等光电领域具有广阔的应用前景,从而引起海内外专家学者的极大关注。然而,目前研究比较多的大都是有机-无机复合钙钛矿薄膜材料,材料的一些基本的物理性质存在很多争议,比如载流子迁移率、铁电、光电转化机理、Pb的毒性以及材料稳定性等。晶体是衡量材料本征性能的最理想的载体。因此,开展这类材料的晶体方面的研究势在必行。为此,本研究组针对存在的以上问题,率先通过溶液法在国际上开展了若干种有机-无机复合钙钛矿大尺寸晶体的生长,对它们的热学、光学、电学、相变以及稳定性等基本性质进行表征,并对相关材料的薄膜太阳能电池器件进行了初步地探索。这些晶体材料的生长与研究对理解有机-无机复合钙钛矿材料的基本性能以及拓展其应用具有非常重要的意义。本论文总共分为七章,每个章节的主要内容如下:第一章主要介绍了有机-无机复合钙钛矿材料的研究背景,重点地总结了有机-无机复合钙钛矿材料的晶体结构、晶体生长方法以及在各个领域的应用。在此基础上,提出了本论文的选题依据、设计思想和研究内容,并且简要地概述了各章节的主要内容。第二章主要介绍了有机-无机复合钙钛矿晶体材料所使用的相关实验试剂、晶体生长装置及生长条件探索参数,并且对于一些基本性能测试方法与测试仪器进行了详细地阐述。第叁章介绍了 CH_3NH_3PbX_3(X=Br,I)晶体材料的合成、生长、结构与基本性能的研究,特别指出的是,我们首次在国际上生长了大尺寸CH_3NH_3PbI_3晶体,并且对CH_3NH_3PbI_3晶体生长条件进一步探索与优化,同时通过介电、比热以及变温单晶X-射线衍射测试方法研究了 CH_3NH_3PbI_3晶体的相变。结果表明,CH_3NH_3PbI_3晶体的相变点在331 K和175 K。CH_3NH_3PbI_3晶体的热膨胀系数以及热导率均存在明显的各向异性,并且整个相变过程均是可逆的。与此同时,在室温下,通过压电响应力显微镜OPFM)观察到CH_3NH_3PbI_3晶体的畴结构,并且存在明显的各向异性。在第四章中,基于CH_3NH_3PbI_3晶体的块体生长习性、机械加工性能差以及器件难制备等特点,我们研究组将长链的丁胺阳离子或者化硫氰根阴离子引入到CH_3NH_3PbI_3材料中,通过籽晶-溶液降温的方法获得了一系列二维层状钙钛矿(n-C4H9NH3)2(CH_3NH_3)n-1PbnI_3n+1(n=1,3,4)晶体,以及通过溶液缓慢挥发的方法合成了 MA2Pb(SCN)2I2晶体,并且对它们的晶体结构与基本物理性质进行了表征。特别指出的是,通过单晶X-射线衍射、DSC以及热分析测试得知,MA2Pb(SCN)2I2晶体的结构是非中心对称的正交晶系Pmn21,并且在在335 K～340 K范围内存在明显的吸放热峰,可能具有铁电相变。与此同时,通过紫外-可见-近红外光谱以及在白光条件进行光响应测试表明,(n-C4H9NH3)2(CH_3NH_3)n-1PbnI_3n+1(n=1,3,4)的带隙可调,并且测试的光响应存在明显的差异,最大的光开关比可达562,是一类优异的二维半导体材料。在第五章中,考虑到Pb的毒性,我们研究组用无毒的Sn元素来取代CH_3NH_3PbI_3和CH(NH2)2PbI_3中的Pb元素,通过顶部籽晶-溶液降温方法获得了大尺寸的ASnI_3(A=CH_3NH_3,CH(NH2)2)晶体,并且对其晶体结构以及基本物理性质进行测试。通过测试结果表明,CH(NH2)2SnI_3晶体比CH_3NH_3SnI_3晶体在空气中具有更好的稳定性。为此,我们研究组对CH(NH2)2SnI_3材料的薄膜太阳能电池器件进行初步探索,获得了 1.0%左右的光电转化效率。此外,通过实验发现,CH_3NH_3SnI_3晶体在空气中具有较差的稳定性,我们采用Sn元素部分替代CH_3NH_3PbI_3中的Pb元素,获得了大尺寸混合锡铅CH_3NH_3Sn0.62Pb0.38I_3晶体,此晶体放置在空气中叁个月,仍能够稳定存在。在第六章中,基于NH(CH_3)_3SnX_3(X=C1,Br)材料在相变以及单晶结构方面存在着很大争议,我们研究组采用底部籽晶-溶液降温的方法获得了 NH(CH_3)_3SnX_3(X=C1,Br)大尺寸晶体,并且对其晶体结构、相变和稳定性等基本性质进行了系统地研究。通过DSC、变温的粉末倍频效应以及变温单晶X-射线衍射测试研究表明,NH(CH_3)_3SnX_3(X=C1,Br)均为非中心对称的晶体结构,并且粉末倍频效应表明它们在1064nm波长激发下均不能实现Ⅰ类相位匹配。特别指出的是,NH(CH_3)_3SnCl3晶体仅存在一个相变点(277 K),在此温度下由正交晶系Cmc21到单斜晶系Cc的可逆相变,而NH(CH_3)_3SnBr3的晶体结构为正交晶系Pna21,这些结果澄清了之前这类材料在相变以及晶体结构方面的问题。第七章归纳概括了本论文的主要内容与结论、创新点以及有待于进一步需要开展的工作。
王继扬, 于浩海, 吴以成, Robert, Boughton[5]2015年在《中国功能晶体研究进展》文中认为功能晶体是现代科学技术发展的基础材料之一,在当前信息时代发挥着重要和关键的作用。本文总结了若干功能晶体的研究进展,综述了中国功能晶体的现状及重大成就和重要应用,讨论了功能晶体面临的挑战和机遇,提出了可能的发展方向。
梁作中[6]2016年在《基于溶质—溶剂物系分子力场的可控结晶行为及关键调控机理研究》文中进行了进一步梳理结晶技术作为高效分离和纯化方法,具有低能耗、纯度高和选择性好等优势,进展显着,应用广泛,尤其在医药生产过程中,备受重视和关注。溶液结晶是应用最为广泛的一种结晶技术,也是进行药物生产的主要方式。过饱和度和溶剂种类等是溶液结晶过程的核心控制要素,显着影响产物的形貌和粒度分布等晶体形态学指标,进而决定晶体产品物化性质和功能,但是,人们对晶体产品形态的重要性认知不足,并未建立晶体形貌、溶质体系和溶剂环境叁者之间的关系。计算机分子模拟技术拥有快速和低成本等优点,研究活跃、发展迅速,已和实验研究并驾齐驱、同等重要。结合分子力场下分子动力学模拟计算和不同溶剂中实验晶体制备与表征,量化溶剂环境与晶体生长界面之间的相互作用,构建基于溶剂效应的实际晶形预测模型,建立溶质体系、溶剂环境与晶体形貌叁者之间的定性和定量关系,指导工业化结晶溶剂的筛选,这些工作对于全面深入了解结晶行为和晶体生长过程中的关键调控机理具有重要的理论意义和经济价值。本论文基于溶液结晶过程,以分子模拟技术为辅助,对溶质—溶剂体系从结晶成核、晶体生长、形貌预测以及层状晶体颗粒生长机理等方面开展了相关的研究工作,主要内容如下：1.深入研究了溶液过饱和度对结晶的影响。采用自然冷却结晶法制备了不同过饱和度(0.67 kg/m3-3.2 kg/m3)条件下苯甲酸的晶体,观察了晶体的形貌,测定了晶体的长径比随过饱和度变化的规律。结合PCFF分子力场和分子动力学模拟,预测了水溶液中不同过饱和度下苯甲酸晶形,并阐释了晶体形貌演变和长径比变化规律,模拟计算结果与实验制备结果吻合良好。2.创新构建了溶剂环境中实际晶习预测模型,定性分析了溶剂对于晶体结构、形貌和长径比的影响。以地红霉素为研究对象,基于其不同溶剂化物的结构,采用附着能模型以及修正模型,预测得到了真空中理想晶习和不同溶剂中修正晶习,系统比较了地红霉素溶剂化物分子结构、理想晶习与修正晶习叁者之间的关系。结合实验研究,利用缓慢溶剂挥发法获得了不同溶剂中实际晶体的形貌,验证了该晶习预测模型的准确性。3.全面推广了晶习预测修正模型及研究方法,实现了定量调控晶体的形貌。选择了有机小分子苯甲酸作为研究对象,深入研究了溶剂体系对苯甲酸晶体的形貌、长径比和晶型的影响。通过分子动力学模拟,计算了溶质／溶剂界面相互作用,得到不同溶剂中苯甲酸晶体形貌和长径比。初步建立了不同溶剂的性质,如极性、介电常数、溶解度、分子质量、挥发速率和蒸汽压等,与晶体长径比之间的关系。进一步通过计算近20种溶剂中苯甲酸的晶习,得到了其长径比与溶剂极性、溶剂相对分子大小之间的定量关系。不仅实现了计算机模拟辅助进行结晶溶剂的筛选,节省实验成本,而且可基于长径比与溶剂性质之间的规律,定量调控晶体生长的形貌。4.对于有机物系层状晶体的形成过程和生长机理进行了深入研究。通过DMF溶剂热法制备了多层结构层状地红霉素药物晶体颗粒,这些颗粒具有延长的六棱柱状形貌,尺寸在微米级,层数在3—15层之间。考察了溶剂热时间对晶体形貌和层数的影响。通过单晶培养实验,得到了DMF溶剂中地红霉素晶体分子结构。结合COMPASS力场和分子动力学模拟计算,计算了不同晶体附着构型的能量变化△E,确认了定向附着趋向于发生在晶面(001)上。结合实验和模拟,首次证明了有机物分子可通过定向附着生长机理形成层状结构的晶体颗粒。
刘发付[7]2017年在《KDP/DKDP晶体生长及其残余应力研究》文中研究说明惯性约束核聚变(Inertial Confinement Fusion,简称ICF)具有安全,清洁,可控的特点,是解决人类未来能源问题的有效途径之一,因此受到世界各国的普遍关注。频率转换晶体是ICF装置中高功率激光系统的重要光学元件,故要求其具有大尺寸、高损伤阈值和优异的非线性光学性能。而纵观所有的非线性晶体材料,磷酸二氢/氘钾(KDP/DKDP)晶体是目前唯一可用于ICF装置中高功率激光系统的非线性晶体材料。由于DKDP晶体能有效地抑制高功率激光的横向受激拉曼散射(TSRS),所以它在ICF装置中通常作为叁倍频器件材料。目前,DKDP晶体的生长主要采用Z向籽晶,但Z向籽晶会在晶体中引入较多的位错,使晶体产生残余应力。此外,氘取代氢也会在晶体中引入残余应力。这严重影响了晶体的质量进而制约了激光的输出质量。因此为了降低DKDP晶体的位错密度,本论文对DKDP晶体的定向快速生长条件和生长机理进行了研究,并通过中子衍射技术对DKDP晶体的结构和残余应力进行了研究,成功解析了晶体的结构和测量了晶体的叁维残余应力。本论文的主要研究类容如下:1.在不同温度区间和不同pH值条件下,采用59°点籽晶定向快速生长了KDP晶体,并通过对晶体的透过光谱和锥光干涉图的测试确定了定向快速生长高质量KDP晶体的条件,即生长温度区间为58℃～52℃,溶液pH值为3.6。另外,通过对DKDP晶体59°点籽定向快速生长的研究,发现采用楔形59°籽晶能快速生长出高质量的DKDP晶体,从而确定了适合DKDP晶体定向快速生长的最佳方法。为了深入了解59°点籽定向快速生长KDP/DKDP晶体的生长习性,本文对KDP晶体柱面的微观生长机制进行了研究,发现在本征pH值KDP溶液中,KDP晶体在低过饱和条件下(σ<0.06)的生长机制为螺旋位错。同时,AFM在生长丘中心观察到了空洞。空洞使生长丘的斜率先随过饱和度的增高而增大,然后再趋于定值,这可能是导致晶体出现包藏和发生开裂的原因。为此,我们建立了生长丘模型,并分析了生长丘斜率随过饱和度增高而后趋于定值的原因。通过理论计算得出,一旦生长丘中心位错源的伯格矢量超过5.9 A,空洞就会出现。此外,晶体在不同pH值条件下的AFM结果表明:KDP类晶体的生长机制主要包括螺旋位错和二维核。在相同过饱和度的条件下,溶液pH值越低晶体柱面上越容易出现二维核。另外,我们给出了两种生长机制在特定过饱和度和pH值条件下的分界线,为晶体生长条件的选择提供参考依据。采用红外光谱实时研究了 DKDP晶体的结晶过程,发现DKDP晶体以(H/D))2PO4-基团为生长基元。由于氘键强度弱于氢键,因此(H/D)2P04-[(H/D)20]水合离子中D2O更容易脱离生长基元,使生长基元中D的浓度小于溶液中D的浓度,从而导致DKDP晶体中氘元素的分凝系数小于1。2.采用中子粉末衍射技术解析了传统降温法生长DKDP晶体的结构。实验发现晶胞参数a随着晶体氘含量的增加而逐渐增大,而氘含量对晶胞参数c的影响却很小。a的变化又与晶胞内化学键的变化密切相关,而晶胞中相邻PO4基团上氧原子之间的键长(O-D-O)会随着晶体氘含量的增加逐渐增大,从而使晶胞参数a随之变大。此外,根据中子粉末衍射数据得到了 DKDP晶体的氘含量,并结合相应DKDP晶体生长溶液的氘含量得到了传统降温法生长DKDP晶体中氘元素的分凝系数(Dc=0.64×exp(0.00421Ds×Ds)。同时探讨了相应DKDP晶体的拉曼、红外光谱与氘含量的关系,并规范了拉曼光谱、红外光谱测试DKDP晶体氘含量的步骤。在此基础上,我们采用拉曼、红外光谱研究了快速生长(σ= 0.04～0.06)DKDP晶体中氘元素的分凝系数,发现晶体中平均氘含量满足分凝系数公式:Dc(%)Averagr= 0.447 × exp(0.00785Ds)×Ds。在溶液氘含量为80%条件下,采用拉曼光谱研究了生长过饱和度对DKDP晶体氘含量的影响,研究表明:当0<σ≤0.03时,晶体氘含量随着过饱和度的增高而逐渐减小;继续增加过饱和度,晶体的平均氘含量趋于定值,但晶体氘含量分布的均匀性会随着过饱和度的增高而降低。3.采用中子衍射技术对Z向点籽晶快速生长的DKDP晶体的叁维残余应变应力进行了研究。在晶体学坐标下,晶体的宏观应变在10-3～10-4数量级,并通过虎克定律计算得到晶体的叁维残余应力,正应力远大于剪切应力,正应力最大值为320 MPa。DKDP晶体中宏观正应力并不随晶体氘含量的增加而变大;沿着Z方向的正应力为压应力,而沿着X和Y方向的正应力则至少有一个为拉应力,当Z方向的压应力达到115 MPa时,沿着X和Y方向则均为拉应力。通过晶体各个晶面半峰宽获得了 DKDP晶体的平均微观应变,其大小随着氘含量的增加先增大后减小,当Dc=50%时,晶体的微观应变达到最大值0.0023,这说明氢氘比相同使DKDP晶体的晶格畸变最大。对采用楔形59°点籽晶定向快速生长的DKDP晶体沿着X方向的应力应变进行了研究。在相同生长条件下,采用楔形59°点籽晶定向快速生长晶体的残余应力要小于采用Z向点籽晶快速生长的晶体。晶体中最大拉应力和压应力以及平均微观应变均随着生长过饱和度的增高而增大。另外,研究对比发现,要想定向快速生长出残余应力较小的DKDP晶体,生长过饱和度应选在0.06左右。我们还对晶体宏观残余应力的来源进行了分析,研究发现缺陷是其主要来源。对70%DKDP晶体进行了中子衍射实时变温研究,发现沿着Z方向的相变温度与X方向的相变温度并不相同,其中,沿着Z方向的相变温度范围为165 ℃～170℃,而沿着X方向的相变温度范围为190℃～195℃。实验研究表明:以2℃/min升温加热晶体,Z方向的DKDP晶体先相变后破裂,该方向能承受的最大热应力为272 MPa,而X方向的DKDP晶体先破裂后相变,能承受最大的热应力为1163 MPa。中子衍射峰的强度、半峰宽以及峰形揭示了退火过程中晶体位错变化的过程,即错位度较小的原子在前期升温过程中得到足够的能量回到周期排列的晶格中,继续升高温度使错位度更大的原子得到修复。此外,实验结果表明70%DKDP晶体热退火过程中有两个关键的温度点90℃和140℃,首先应将温度缓慢升高至90℃,在该温度下保温一段时间使部分缺陷得到修复,然后继续升温至140℃,保温足够的时间使其它缺陷修复,最后缓慢冷却到室温,结束退火。通过对大尺寸70%DKDP叁倍频晶片残余应力应变的测试,发现晶体在锥头附近区域沿着X方向存在的残余拉应力最大为175 MPa,因此晶体在搬运加工中应对该区域进行妥善处理以防破裂。传统降温法生长的晶体的微观应变均小于0.009,远小于采用点籽晶快速法生长的DKDP晶体的微观应变。
张西霞[8]2017年在《几种过渡金属硫属化合物晶体生长及性能研究》文中提出过渡金属硫属化合物是继石墨烯之后又一类备受瞩目的新型二维材料,由于其独特的结构、优异的物理化学性质,在储能、催化和光电等领域的良好前景而受到人们的广泛关注。制备大尺寸高质量的晶体是此类化合物研究中的一个重点。本文提出并采用助熔剂法生长了一系列过渡金属硫属化合物(MoS_2、MoSe_2和MoTe_2)体块单晶,并有针对性的在饱和吸收体激光调Q、引入缺陷调控能带、电磁性质和光谱性质等方面进行了研究。论文主要包括以下几方面内容:Ⅰ.助熔剂法生长MoS_2、MoSe_2和MoTe_2体块晶体和晶体表征采用助熔剂法对MoS_2、MoSe_2和MoTe_2进行了单晶生长,均得到了大尺寸高质量的体块晶体,实验过程中主要对助熔剂体系、生长条件等进行了探索。本论文首次采用Sn助熔剂法生长并得到了 MoS_2体块单晶,面积约为3×4 mm~2,厚度40-100μm。经过实验探索得到了最优的生长条件:原料摩尔比为Mo:S:Sn=1:2:10,降温区间为1180℃-800℃,降温速率为2-4℃/h。实验发现降温速率对晶体质量和形貌有极大的影响。对MoS_2晶体进行了基本的结构和单晶性表征,并对其晶体生长机制进行了研究,通过光学显微镜和AFM等方式对晶体表面进行观察,发现了螺旋形生长台阶,说明在使用Sn助熔剂法生长MoS_2晶体时,是受螺旋位错机制控制。继续采用Sn作为助熔剂生长得到了 MoSe_2体块晶体,通过探索改变降温区间、原料配比和降温速率等条件探索生长MoSe_2晶体的条件,发现原料的配比和降温区间对MoSe_2晶体的纯度有很大影响。采用Te作为自助熔剂来生长MoTe_2晶体,不仅避免体系中其他杂质的掺入,也简化了实验过程。采用Mo:Te=1:15的原料摩尔配比在不同稳定会分别得到两个不同相的MoTe_2晶体。在高温区降温生长时,会得到大尺寸的1丁'-M厘TT^晶体；而扩大降温区间到较低温度,可以得到大尺寸的2H-MoTe_2晶体。对两个物相的MoTe_2晶体进行晶体结构解析,2H-MoTe_2为与石墨烯类似的六方结构,空间群是P63/mmc,而1T'-MoTe_2则是扭曲的八面体结构,空间群是P21/m。值得注意的是,我们也采用了 Sn作为助熔剂对MoTe_2进行了生长,不过并没有成功获得大尺寸的MoTe_2晶体。本文采用Sn作为助熔剂生长得到了 MoS_2和MoSe_2体块晶体,而采用Sn助熔剂时并没有获得大尺寸MoTe_2晶体,需要使用Te作为助熔剂来进行生长,说明Sn作为助熔剂生长过渡金属硫属化合物(TMDCs)时,有一定的普适性也有限制。在生长TMDCs时需要根据不同化合物进行具体研究。本文的实验结果说明采用助熔剂法生长过渡金属硫属化合物晶体是一种可行的方法,并且能够得到高质量大尺寸的体块晶体,但是针对不同的材料需要进行具体的研究和探索。Ⅱ.MoS_2晶体的剥离和激光调Q应用采用二维材料常用的剥离方法,机械剥离法和液相超声法,对助熔剂法生长的MoS_2晶体进行剥离,得到了类石墨烯MoS_2纳米薄片,用SEM、TEM和AFM对纳米薄片进行表征,结果表明得到了大面积、厚度小、结晶性良好的MoS_2纳米薄片。利用MoS_2的饱和吸收性质,采用液相超声法剥离得到的MoS_2纳米薄片做为饱和吸收体,将其应用到激光调Q实验中,在1064 nm处进行激光调制得到了激光脉冲,激光最大输出能量为250 mW,重频可达到524 kHz,单脉冲能量为0.48 μJ,脉冲脉宽仅有326 ns。本文中实验得到的激光脉冲脉宽值远小于文献中报道的采用PLD法制备的MoS_2薄膜进行激光调Q得到的脉宽值,说明材料的高结晶性对激光调Q产生了良好的影响,而且从助熔剂法生长的MoS_2晶体上剥离得到的MoS_2薄片是固态激光调Q中饱和吸收体的合适候选者。Ⅲ.缺陷对MoS_2晶体能带结构的影响从理论计算和实验两方面入手,研究了缺陷对MoS_2晶体能带结构的影响。首先,采用第一性原理理论计算对引入硫空位缺陷前后MoS_2晶体的能带结构的变化进行对比研究,硫空位缺陷使MoS_2的禁带中出现叁个新能级,其中两个能进位于费米面以上,另一个能级位于费米面以下。通过分析硫空位MoS_2体系的局域电荷密度,说明了费米面上方两个能级来源于硫空位周围的钼原子影响,而费米能级以下的新能级则是由硫空位的影响而产生。然后,从实验角度进行研究,对MoS_2晶体进行热退火,在晶体中引入缺陷,进而对其能带结构产生影响。MoS_2晶体置于高真空和硫气氛中分别进行长时间退火,采用XRD、TEM、EDS、XPS和Raman光谱对样品进行表征,说明退火后样品在保持良好结晶性的基础上均引入了硫空位。之后通过角分辨光电子能谱(ARPES)对能带结构进行实验测试,由于仅费米能级以下的能级为占据态,所以ARPES只够描绘出费米能级以下的能带结构。测试结果表明,引入硫空位之后MoS_2晶体,其禁带中费米能级以下的确产生了新的缺陷能级,这与理论计算的结论相符。Ⅳ.MoTe_2晶体的相变行为研究MoTe_2晶体有两个常见的晶相2H-MoTe_2和1T'-MoTe_2,均可以在室温下存在,二者之间的能量差极小,容易发生相互转变,本文对MoTe_2晶体的热致和光致相变行为进行了系统研究。为避免晶体氧化,在高真空环境中对晶体进行高温退火处理,然后进行XRD测试,得到以下结论:2H-MoTe_2晶体在900℃左右转变为1T'-MoTe_2,降温时1T'-MoTe_2转变回2H-MoTe_2,由此可知此相变为可逆相变；1T'-MoTe_2在温度升至530 ℃左右时转变为2H-MoTe_2,降温过程并未转变成1T'-MoTe_2,所以这个热导致相变是不可逆相变。另外,用激光对晶体表面进行辐照后发现2H-MoTe_2晶体在激光辐照下会转变成1T'-MoTe_2,但是1T'-MoTe_2在激光的辐照下则观察不到相变行为。Ⅴ.MoTe_2晶体的电磁性质研究Td-MoTe_2晶体由于其第二类外尔半金属性质和极大的磁阻效应(MR)等新的物理性质受到人们的广泛关注。1T'-MoTe_2晶体在降温至250 K附近时晶体结构发生微小变化,转变成为Td-MoTe_2。本文对Te助熔剂法生长的1T'-MoTe_2的低温电磁性质进行了表征,结果说明Td-MoTe_2存在着极大的正磁阻效应,当温度为5 K、磁场强度6 T、磁场方向垂直于晶体表面时,得到的MR值是19300%。其磁阻效应存在着温度依赖性和方向各向异性,MR值随着温度的升高逐渐减小,当磁场垂直于晶体表面(电流方向)时得到的MR值要比磁场平行于晶体表面时的值大一到两个数量级。文献报道表明其磁阻效应主要来自于电子-空穴完美补偿,本文的实验结果也验证了这一观点,但通过退火实验对比测试,发现1T'-MoTe_2晶体的极大的磁阻效应不仅仅受电子-空穴完美补偿机制控制,也存在着其他机制的竞争,推测与缺陷和温度相关。Ⅵ.MoTe_2晶体的THz光谱研究太赫兹技术和二维材料均是近年来科学界的研究热点,本文将两者结合进行探索研究。利用太赫兹时域光谱技术测试了 2H-MoTe_2晶体在0.4-2.2THz波段的光谱,通过快速傅里叶变换和数学计算之后得到了晶体在该波段内的吸收系数、折射率和介电常数,并拟合得到了样品的载流子浓度。我们得到以下实验结论:2H-MoTe_2晶体对太赫兹波的吸收较弱,吸收系数在7-13cm~（-1）范围内波动；折射率在此波段内保持在4.2左右；介电常数实部约为17,介电常数的虚部从0.6逐渐降低至0.2,载流子浓度为0.85×1014cm~（-3）。本实验首次对2H-MoTe_2晶体在太赫兹波段响应进行了表征,为其在此波段内的应用提供了实验依据。
侯帅[9]2017年在《几种高温压电晶体的生长、表征和性能优化研究》文中提出高温压电晶体材料作为压电传感器件的核心元件,被广泛应用于军工、石化、生产自控、航空航天和电力等领域。传统的陶瓷材料,例如锆钛酸铅,由于居里点温度较低、热激活老化和损耗较大等问题,实际使用温度小于600℃。商业化的单晶材料,包括石英和铌酸锂,石英存在相变,压电活性较低;铌酸锂晶体虽然具有较高压电常数和机电耦合系数,但是高温离子电导率高、电阻率低,通常使用温度低于600℃,难以满足高温环境下的应用需求。最近十几年来,硅酸镓镧结构有序晶体 Ca3TaGa3Si2O14(CTGS),稀土硼酸盐晶体 ReCa4O(BO3)3(Re:Y、Gd、Sm等稀土元素)被报道具有高熔点(1300℃～1500℃)、室温到熔点无相变、可采用提拉法生长大尺寸高质量的单晶、压电常数较大和机电性能较为突出等特点,显示了其在高温压电传感领域优良的应用前景。目前研究较多的几种高温压电晶体仍然存在一些不足,急需对性能进行更进一步的优化:(1)ReCOB硼酸盐系列晶体由于具有热释电效应,存在干扰电荷,需要对其热释电性能进行表征,为高温压电切型设计提供参考;其次单斜晶系晶体的独立电弹常数较多,需要精准测量来减小误差;压电振动存在多种模态,容易发生耦合(cross-talk),需要进行切型的优化,提升传感器件的灵敏度;研究表明该系列晶体高温压电性能存在一定的规律性,需要设计生长新晶体或者新组分的混合晶体,来进一步优化其高温压电性能。(2)CTGS晶体的电弹数据报道差异性太大,数据自洽度不够,影响了该晶体的应用,同时其高温弹性性能报道也不够全面,不能为材料模拟以及器件的设计提供一个良好的参考。(3)Ca2Nb2O7(CN)晶体具有高居里温度点,约为1575℃,可采用提拉法进行晶体生长,文献报道其陶瓷材料具有较高的电阻率和机电耦合系数,但是其晶体材料的基本热力学性能、介电、弹性、压电和铁电性能并未见报道,影响了其在压电传感方面的应用。鉴于目前以上几种高温压电晶体发展存在的问题,本论文的主要研究工作和结果如下:Ⅰ.硼酸盐系列晶体材料的晶体生长、压电性能测试表征及优化采用固相反应法合成了纯相TmCOB多晶原料,固相反应温度约为1100～1150℃。采用TDJ-J40单晶生长炉,利用Czochralski提拉技术,生长了 ReCOB(Re:Tm、Y、G 和 Sm)、YxGd1-xCa4O(BO3)3、LaxGd1-xCa4O(BO3)3、SmxY1-xCa4O(BO3)3和TmCa4O(B03)3晶体,分析和解决了晶体生长中出现的问题,最后通过高分辨X射线仪对晶体质量进行了表征。研究了 TmCOB晶体的基本热学性能,包括比热、热扩散、热膨胀和热导率,并且与同系列材料进行了比较。TmCOB晶体的热膨胀系数分别为α11=7.96×.10-6/℃,α22=4.86×10-6/℃,α33=10.32×10-6/℃。最大热膨胀方向为Z方向,最小热膨胀方向为Y方向,其热膨胀系数的比值为2.12,说明TmCOB晶体热膨胀各向异性较小。详细表征了 YCOB和TmCOB的全套电弹常数,包括介电常数、弹性常数、压电系数和机电耦合系数,并对其压电振动耦合情况(cross-talk)进行了分析,获得了不同振动模式最优化的切型。通过高温测试平台测试了 YCOB和TmCOB晶体的介电常数、介电损耗、弹性常数和压电常数的温度依赖性。在900℃时,TmCOB压电晶体具有较高的高温电阻率ρ11约为6×107Ω.cm,较低的介电损耗(tanδ22<15%)。TmCOB压电常数d26为7.8 pC/N,约为石英晶体的3倍,同时其变化率小于12.9%,显示了 TmCOB晶体作为高温压电传感材料的优势。首次采用电荷积分法对ReCOB晶体的热释电性能进行了测试,并对20～180℃温度范围内的温度依赖性进行了表征。计算了热释电系数在空间上的分布,获得了无热释电效应干扰的压电切型。在室温下,ReCOB系列晶体热释电系数,约为-59.3～-65.5μC/(m2·℃),随着温度的升高,其热释电系数的绝对值减小。ReCOB具有较高的探测优值Fd,约为7.6～11.4×10-5Pa-1/2,大约是传统的热释电晶体TGS和LiTa03的两倍,说明ReCOB晶体有望在热释电探测传感领域获得应用。Ⅱ.CTGS晶体的生长、电弹性能及声波性能研究及优化采用固相反应法合成了纯相CTGS多晶原料,固相反应温度为1150～120℃。采用TDJ-J40单晶生长炉,利用Czochralski提拉技术,生长了 CTGS晶体,并且获得了较为稳定的生长工艺参数,实现了晶体的平界面生长,提高了晶体生长的良品率。通过谐振法和超声法结合测试了 32点群CTGS晶体的全套电弹常数,包括介电常数、弹性常数、压电常数和机电耦合系数,其中ε11/ε0和ε33/ε0分别为17.5和21.8,弹性刚度常数 c11、c12、c14、c13、c33、c44和 c66 分别为 15.63、7.52、8.55、0.05、22.51、4.15 和 4.06×1010N/m2,压电常数d11和 d14 分别为 4.17 和-13.7pC/N,通过旋转切型进行了数据验证,提升了数据之间的自洽度。测试了CTGS晶体介电常数随温度的变化情况,相对介电常数ε11/ε0较为稳定,在900℃时,变化率小于5%;ε33/ε0变化率大约为8.0%。在600℃,CTGS晶体的介电损耗为1.6%,比同系列的LGS晶体要小两个数量级(150%)。运用Matlab程序对其压电振动耦合进行了分析,获得了 CTGS晶体不同振动模式最优化的切型。基于全套电弹参数,我们对纯横向场激励(pure-LFE)的声波性能进行了计算分析,获得了纯横向场激励的机电耦合系数和声波速度,制作了体声波谐振器,结果显示我们设计的声波器件数据与理论数值很好的吻合。Ⅲ.CN晶体的生长、基本物理性能和压电性能研究采用固相反应法合成了纯相CN多晶原料,固相反应温度为1150～1250℃。采用不同方向籽晶生长了 CN晶体,获得了高质量的单晶材料,并且通过高分辨衍射仪进行晶体质量表征,其半峰宽小于26"。研究了 CN晶体的热学性能,其热膨胀系数为α11=5.83、α22=7.94、α33=13.32×10-6/℃,α33/α11=2.28。常温下CN晶体的热导率、热扩散和比热沿着Z方向的数值分别为3.52 W/(m·℃)、1.332 mm2/s和2.64 J/(g·℃)。热扩散系数随着温度的上升而下降,在600℃的时候变化率为-33.2%。而热导率减小为2.32 W/(m ℃),变化率为-38.1%。比热的数值随温度而减小,相对较为的稳定,变化率在温度范围内小于20%。研究了 CN晶体的结构,解析单晶衍射数据可以发现,CN晶体属于正交晶系,a=26.471A,b=5.490A,c=7.688A,晶胞体积为 1117.2A3,空间群为 Pn21a,密度为4.494 g/cm3。CN晶体具有层状的结构,畸变的钙钛矿八面体结构通过共角顶形式沿着[001]方向连接而成,而钙钛矿型结构类似的平板层沿(001)面网堆垛而成,层与层之间充填着Ca2+。而Ca08立方体彼此共棱并与Nb06八面体共棱相联。采用单晶解析的晶体结构数据,分别计算了 CN晶体Nb06八面体的畸变程度和偶极矩,Nb06八面体偶极矩的数值可以由八面体的键长、键角计算获得,单个铌氧多面体偶极矩 Nb1O6、Nb206、Nb306、Nb406分别为 3.9809、3.5934、1.2072和2.7085 debye,同时对于铌氧八面体相对应的单胞总偶极矩分别为0.028435、0.025668、0.008623 和 0.019347 debye。选取了 Z方片,经过HF酸腐蚀后,利用光学显微镜观察,发现+Z方向相比于-Z方向具有更多的腐蚀坑,并观察到了孪晶的存在,是以(100)作为公共晶面构成镜面对称的位相关系,属于无畸变的完全共格晶面。测试表征了 CN晶体的介电常数、弹性常数和压电常数,CN晶体的弹性柔顺常数与同系列的Sr2Nb207数值较为接近,其中s11=6.68 pm2/N,略大于Sr2Nb207的 5.3pm2/N;s22=9.2pm2/N,略大于 Sr2Nb207 的 9.4pm2/N。CN 晶体具有很大的相对介电常数常数,其ε22达到45.4,并且其机电耦合系数k33达到19.2%,与YCOB相当。CN晶体压电常数d31为5.8 pC/N,约为d32的两倍,压电常数d33=8.5 pC/N,约为α-SiO2的3.7倍,说明其在压电传感器领域有潜在的应用价值。测试了 CN晶体的电滞回线(@50Hz,测试电压170kv/cm),自发极化强度Ps和矫顽场Ec分别为6.5 μC cm-2和110 kv/cm。计算了其钙钛矿结构中的填充因子,约为0.832,表明Ca元素移动空间更大。
滕冉[10]2017年在《大直径硅单晶的制备与数值分析》文中进行了进一步梳理大直径硅单晶是微电子工业的基础材料,广泛应用于集成电路备件和硅片制造领域,是现今信息社会的基石。根据国际半导体设备材料产业协会(SEMI)的报告,全球大直径硅单晶的需求依然旺盛,450mm硅单晶要继续开发研究。当前主流集成电路设备用部件急需400mm硅单晶并提出低成本的要求,开发400mm硅单晶和研究晶体制备的工艺过程,无疑具有重要的理论意义和现实需求。同时,开发下一代450mm集成电路用硅晶体、研究外加磁场对改善晶体质量的作用,对于我国未来制造450mm硅片具有重要的战略意义。本文从晶体生长物理基础和流体力学的基本理论出发,结合硅单晶制备过程中热质输运的分析,采用实验和数值分析相结合的方法,以大直径硅单晶制备为主要研究对象,研究热场结构、控制参数和外加磁场对大直径硅单晶生长的影响。通过数值分析的手段,研究了结构参数和控制参数对晶体生长特性的影响,确定了晶体制备的工艺条件;采用28inch和32inch热场制备出400mm和450mm无位错硅单晶;通过分析单晶样片的电学性质和化学成分,研究了晶体的生长特性及晶体生长的影响因素。具体如下:(1)利用数值分析技术研究了热屏对晶体生长的影响。结果表明,直壁式热屏在降低晶体内应力和熔体中氧含量方面具有一定的优势,但直壁式热屏的使用会极大增加熔体边缘区域过冷的风险,在后续的计算和实验中均使用斜壁式热屏。此外,计算了液面位置对晶体生长的影响。结果表明,随着液面位置的升高,晶体内热应力增加,固液界面更加凸向熔体,界面上的v/G比值略有下降。(2)利用数值分析技术研究了控制参数(提拉速率、氩气流量、晶体转速和坩埚转速)对晶体制备的影响。拉速的变化将改变炉体内的温场分布和加热器功率。加热器功率的下降不仅是因为结晶潜热释放的增加,还与固液界面上的热平衡及叁相点的温度有关。氩气流量的变化直接影响晶体内的温度分布以及熔体内的氧含量。晶体转速和坩埚转速的变化直接影响熔体内流场和温场的分布,精确控制晶体转速和坩埚转速的比值可以在晶体生长的各个阶段获得平坦的固液界面。(3)应用优化过的热场和工艺控制参数进行了晶体制备实验并进行氧、电阻率、微缺陷类型的测试。结果表明,利用28inch热场可制备400mm直径,轻掺硼,<100>硅单晶。该热场的采用不仅可以节约能源消耗,而且降低硅单晶制备成本。氧含量径向分布的实验值与计算值的变化趋势能很好地吻合,为进一步优化热场结构及控制参数指明方向。缺陷分析测试表明,晶体中未发现氧化诱生层错;通过FPDs及铜坠饰实验结果表明晶体内部为富空位型缺陷。(4)利用32inch热场和磁场拉晶工艺制备出450mm无位错单晶。整根硅单晶电阻率与预期值相符,晶体的生长过程完全可控。通过对比分析不同磁场条件下硅单晶内氧含量的实验值,在等径末期磁场对降低晶体内氧含量的作用更加明显。进一步计算了磁场强度和等高斯面的位置对晶体生长的影响,随着磁场强度的增加,熔体湍流程度大幅度降低,但当磁场强度超过500Gs后,磁场强度对熔体对流抑制作用的边际效应开始体现出来,需要平衡磁场拉晶的效果与能耗之间的关系。在磁场强度增加到1OOOGs的过程中,熔体中氧含量的最小值下降了 27.4%,固液界面上氧浓度的平均值下降了 25%,固液界面上氧含量的径向均匀性提高了 35%。等高斯面的位置对熔体中的温场、流场和浓度场影响较小,等高斯面在熔体自由液面上方时固液界面上氧含量及其径向均匀性都达到最佳值。
参考文献：
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[9]. 几种高温压电晶体的生长、表征和性能优化研究[D]. 侯帅. 山东大学. 2017
[10]. 大直径硅单晶的制备与数值分析[D]. 滕冉. 北京有色金属研究总院. 2017