扫描电镜/能谱仪法分析车漆成分
张美多
（吉林警察学院，吉林长春 130000）
摘 要： 选择扫描电镜/能谱仪法对油漆样本进行检验，通过对其微观形貌、所含元素种类、相对含量的差异性的分析研究，可以为检验鉴定工作提供一定的帮助和理论依据。
关键词： 油漆；检验；扫描电镜
1 研究背景
在诸多交通事故中，车辆碰撞后会发生物质交换，车身油漆作为机动车最外层的物质，会首当其冲的受到影响。由于车辆的不同，车漆的成分也不同，一般情况下车漆含四种基本成分：一是成膜物质也可称为树脂；二是颜料，其中包括体质颜料；另外还有添加剂和溶剂，根据车漆的特异性进行检验鉴别可以为检验鉴定工作提供一定的帮助和理论依据。车漆常见的检验方法有膜厚法、光学相干层析法、裂解气相色谱法、红外光谱法等[1-3]。
相对较先进的扫描电镜-能谱仪法放大倍数高，可更清晰地观测到车漆的表面特征和细微结构，而且油漆中的次要成膜物质以无机盐类化合物组成居多（如Al、Si、S、Ti、Fe、Ba等无机元素成分），可通过扫描电镜/能谱仪对这些无机物所含元素成分进行检验，从而达到区分油漆种类和比较异同的目的[4-6]。
2 实验部分
2.1 实验材料及仪器
本文收集了3种车身油漆残片作为检验分析对象，具体种类及颜色见表1。
4.2.3 光线过于强烈或太暗 解决办法：光线过于强烈，视野物像被“曝光”呈白色，适当降低光线强度，物像就会慢慢呈现出来。反之，用暗视野观察物像时，注意避免物像被黑暗掩盖。
表1 实验样品一览表
实验仪器采用日本电子公司生产的JMS-IT300 型扫描电子显微镜、牛津仪器生产的X-MaxN X-射线能谱仪（EDS）、离子溅射仪。实验要求扫描电子显微镜的加速电压为20kV，10mm工作距离，50μA束流。
2.2 实验样品制备
将载有样品的碳台放入扫描电镜样品室，通过扫描电镜拍摄样本的二次电子像来观察其微观形貌。
2.3 实验设计
选取样品1，使用同样的制样方法，在相同的实验条件下进行多次实验，验证此种检验方法的重现性。
取导电胶于样品台上，将另一面沾取少量样本，放入离子溅射仪中进行镀金处理，使样品增强导电性，防止产生电荷累积。
图1、图2分别为样本1的正面和侧面微观形貌，图3、图4分别为样本2的正面和侧面微观形貌，图5、图6分别为样本3的正面和侧面微观形貌。通过对3个样本在不同方向的微观形貌分析，可以看出不同车漆的微观形态显现出的平整程度存在较大差异性，样本3表面凹凸不平最为粗糙，样本2表面最为平整，这可能与不同类型不同价位的车选用的车漆的层数、厚度、用料、工艺都有关系，在3个样本中，自行车（样本3）成本最低，这可能是导致样本3车漆表面最粗糙的原因之一。观察侧面能够非常清晰地发现样本2、3车身油漆的分层情况，不同种类油漆分层情况也有所不同。
对各样本的无机元素及其相对含量进行检测，结果如下表2、表3、表4所示。可发现不同种类车漆所含元素种类有较大区别，只观察样本正面可发现除样本3外，样本1和样本2均含有O、Al、Si、Ti元素且相对含量也有一定的差异性，而自行车车身油漆非常特殊仅含有O、Cl、Fe这三种元素。观察样本侧面可发现一样规律，样本1和样本2所含元素种类非常相似，除主要的O、Al、Si、Ti四种元素外，还同时含有少量的金属Ca元素，样本1还含有少量的金属Mg元素，样本2含有少量的金属K。样本3自行车油漆侧面则非常特别，含有少见的S、Zr、Ba三种元素。这些元素种类的差异可以为检验鉴定提供可能，积累一定的依据。
http：//tv.cctv.com/2016/11/02/VIDE2713End1vCVOIISFGmFt161102.shtml。
2.3.3 分析方法重复性实验
2.3.1 微观形貌检验
3 结果与讨论
3.1 车漆的微观形貌分析
2.3.2 样本中所含无机元素检验
图1 样本1在不同放大倍数下的正面微观形貌
图2 样本1在不同放大倍数下的侧面微观形貌
图3 样本2在不同放大倍数下的正面微观形貌
图4 样本2在不同放大倍数下的侧面微观形貌
图5 样本3在不同放大倍数下的正面微观形貌
图6 样本3在不同放大倍数下的侧面微观形貌
3.2 车漆所含无机元素分析
使用与扫描电镜联用的能谱仪检测各样本中含有的无机元素及其相对含量。
表2 样本1的元素种类及相对含量（wt%）
表3 样本2的元素种类及相对含量（wt%）
表4 样本3的元素种类及相对含量（wt%）
3.3 同样本不同部位的比对分析
进一步对同样本不同部位（正反面、侧面）的无机元素及相对含量进行比对分析。表2、表3、表4均反映出同一种规律，每个样本油漆的侧面所含元种类均明显多于油漆正面，样本1侧面与正面相比，在所含O、Al、Si、Ti四种主要元素并且含量非常相近的前提下多了金属Mg和Ca。样本2侧面与正面相比，在所含O、Al、Si、Ti四种主要元素并且含量非常相近的前提下多了金属K和Ca。样本3正面与侧面所含元素种类差异性更大。这应该是由于车身油漆的组成导致的，因为油漆是多层结构组成，每层结构因为效果作用不同，含有的元素种类有很大区别，所以在检验扫描时选择不同部位，是平面还是侧面对检验结果的比对判断有很大的影响。
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3.4 检验方法重现性研究
对样品1在相同实验条件下进行3次测试，3次检验结果表明所含元素种类一致，每种元素的相对含量也非常接近，这说明使用能谱仪对油漆所含元素种类和含量的检验重现性好，可以作为一种检验方法。
“这我知道，现在这孩子再怎么孝顺，咱们也做不了他们的主，跟咱们那时候可大不一样了。我的意思，咱们都是过来人，什么样的女孩适合你们何东，你们也心知肚明。孩子们猫一天狗一天的咱们管不了，但是咱们可以帮他们想想，他们俩的问题是可以调和的还是不可以调合的。要是何东的意见对，我们筝筝也愿意改，咱们双方就一起努力，一起给他们做工作，让他们能比翼双飞。要是不成呢，也让何东缓着点步子，再跟权筝交往一段，怎么着也得让她安全着陆吧？我们就这么一个宝贝女儿，就求何东能帮我们保住筝筝的命，她要哪天再出什么事，我们这个好好的家也就完了。你们说我说的在理不在理？”权头快声泪俱下了。
4 结论
本文使用扫描电镜/能谱仪法，对车漆样本进行了检验分析，得到车漆的微观形貌图，以及所含元素种类、相对含量的数据。通过分析研究发现，不同车漆的微观形态显现出的凹凸程度存在较大差异性，油漆侧面的分层情况也有所不同，不同种类车漆所含元素种类有较大区别。在此基础上，对同样本不同部位的比对发现，每个样本油漆的侧面所含元素种类均明显的多于油漆正面，这是由于车漆的组成导致的，因为油漆是多层结构组成，每层结构因为效果作用不同所以含有的元素种类有很大区别，所以在检验扫描时选择不同部位，是平面还是侧面对检验结果的比对判断有很大的影响。这就要求检验人员在进行比对检验时要注意样品的收集与制备时对部位的选择。
“今天，我们先学习格斗技巧；明天，两人一组进行格斗。”老四说，“因此，我建议你们集中注意力。不快点学会的人一定会受伤。”
参考文献
[1] 王继芬，张淑芳，张桂霞.微量物证在交通事故处理中的应用[J].广东公安科技，2008（4）：40-44.
[2] 余然，段萍，杨家明.现代仪器分析法在车辆油漆物证检验中的应用[J].法制博览，2018（05）：117-118.
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[4] 蔡植海，蒋泽良，张亮，等.显微红外光谱法和扫描电镜/能谱法检验汽车油漆物证[J].广东公安科技，2012（3）：30-32.
[5] 李胜林.扫描电子显微镜/能谱仪在刑事案件技术检验中的应用[J].分析仪器，2011（4）：85-91.
[6] 冷泠，权养科，孙振文，等.SEM检验漆膜厚度鉴别同种颜色的汽车油漆[J].刑事技术，2010（1）：16-19.
Analysis of the Paint by SEM/EDS
Zhang Mei-duo
Abstract： SEM/EDS were used to examine paint samples.Through the analysis on the difference of the micro-morphology，the kinds of elements and relative content，it can provide some help and theoretical basis for the work of inspection and identi fication.
Key words： paint；analysis；SEM
中图分类号： D918.9
文献标志码： A
文章编号： 1003-6490（2019）10-0172-02
收稿日期： 2019-09-02
基金项目： 吉林省教育厅“十三五”科学研究规划项目（JJKH20181294KJ）
作者简介： 张美多（1987—），女，吉林长春人，讲师，主要研究方向为刑事科学技术（理化检验）。