【摘要】目的:分析电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定饮用水中多种重金属的价值。方法:采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属。结果:对同一种生活饮用水样品重复测定6次,作加标回收试验,如表1所示。据表1看出,各元素测定相对标准偏差(RSD)介于1.1%~3.4%之间,样品加标回收率在98.98%~102.26%之间。将铁、锰、铜、锌、铅、镉做方法准确度试验,与国标值对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属分析快速、准确度和灵敏度较高,适用于生活饮用水中多种元素测定。
【关键词】电感耦合等离子体质谱仪;饮用水;多种重金属
【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)22-0361-02
饮水安全是近年来受到广泛关注的公共卫生问题。随着工业的快速发展,工业污染问题愈加严重,饮用水源受到污染,加强饮用水中多种重金属的检测显得尤为重要。本文采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属进行有益探索,取得满意效果。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪(美国PE,NexION 350X)。硝酸为优级纯,水为超纯水,使用前检测水中元素含量,保证低于方法检出限[1]。氩气:>99.996%。各类元素混合标准储备液(100mg/L)由美国PE公司提供。
1.2 方法
1.2.1仪器操作方式 电感耦合等离子体质谱仪操作中,发生器功率为1600W,雾化器气流量为0.98L/min,辅助气流量为1.20L/min,等离子气流量为18.0L/min。采用全自动检测的方式,泵速为0.10r/s[2]。同心雾化器,采样深度在8mm到10mm之间,采用跳峰(Spectrum)的方式进行采集,每峰测定点数为20,重复采集次数为3次[3]。
1.2.2标准系列溶液的配制与检测方式 选择多元素混合标准储备液,采用2%硝酸进行稀释,配成浓度不同的标准系列溶液[4]。标准储备液:10mg?L-1混合标准液(5%HNO3介质),包含Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd等元素[5]。按照仪器工作条件进行检测,样品检测的过程中,需要加入内标溶液进行比对,依照试验的方式,对空白样品进行检测[6]。
1.2.3样品检测的方式 水样采集后,用硝酸(1:1,V/V)调节酸度pH<2,有效储存[7]。采集的水样浑浊,则需选取过滤后的滤液。测定标准系列溶液、样品溶液,标准曲线计算样品的含量。
1.3 评价标准
分别对水质环境标准样品铁(GSB 07-1188-2000)、锰(GSB 07-1189-2000)、铜(GSB 07-1182-2000)、锌(GSB 07-1184-2000)、铅(GSB 07-1183-2000)以及镉(GSB 07-1185-2000)等进行3次平行测定,取均值作为测定结果,并与国标值对比。
1.4 统计学方法
采用SPSS 20.0统计学软件进行资料对比与计算,计数资料采用χ2进行检验,采用%表示,计量资料采用t进行检验,采用x-±s表示,P>0.05则表示对比差异无统计学意义。
2.结果
2.1 方法精密度与样本加标回收率对比
对同一种生活饮用水样品重复测定6次,作加标回收试验,所得元素测定值、加标回收率以及相对标准偏差(RSD)如表1所示。根据表1看出,各元素测定相对标准偏差介于1.1%~3.4%之间,样品加标回收率在98.98%~102.26%之间。详见表1。
3.讨论
为保证居民饮水安全,我国颁布实施了生活饮用水卫生标准,要求检测金属元素多达20多种,水质监测是评价生活饮用水的重要依据,金属元素的检测占据较高的比例。故加强饮用水中快速检测方法的研究,有助于掌握饮用水中金属元素含量,对生活饮用水卫生学评价产生重要影响。
生活饮用水中金属元素的检测,传统检测方法多采用化学法、原子吸收光谱法以及氢化物发生原子荧光法等。但这些方法中,样品处理方式相对比较复杂,仅能对单元素依次检测,检测速度相对较慢,工作效率较低,线性范围较狭窄,故精密度也会受到影响。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是借助高温氩等离子体生成正电荷离子,在高温等离子体中,样品气溶胶会蒸发转变成为干的颗粒,而后分离成为基态的原子,获得一定的能量后,会失去电子,生成为带正电荷的离子,继而被传输到质谱仪中,予以检测[8]。电感耦合等离子体质谱法具有线性范围广,检测限制因素相对较少以及检测准确度较高等优势,相较于其他的检测方法,应用价值较高,且逐渐成了检测饮用水中多种重金属的常用方法。
在本次实验研究中,对同一种生活饮用水样品重复测定6次,所得到的元素相对标准差较小。各元素测定平均值偏差相对较小,样品加标回收率在98.98%~102.26%之间。将铁、锰、铜、锌、铅、镉进行方法准确度试验得出,方法准确度与国标值检测结果差异较小,充分表明电感耦合等离子体质谱仪在饮用水中多种重金属同时测定中应用的价值。
综上所述,电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属的准确度较高,检测快速、准确,灵敏度较高,建议用于生活饮用水多种元素测定。
【参考文献】
[1]马丽娜,陈大伟,蒲俊华,等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2014,01(18):259-264.
[2]马莉,司晗.微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素[J].环境科学导刊,2016,02(16):88-91.
[3]区良益,麦锦欢,王晓.标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中砷、镉和铅[J].广东化工,2015,15(21):214-215+170.
[4]蒙华毅,梁书怀,吴祖军.碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素[J].理化检验(化学分册),2015,09(13):920-923.
[5]韩井伟,朱万燕,杨娟,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中6种重金属元素[J].理化检验(化学分册),2015,10(22):1440-1443.
[6]胡晓翠.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定中成药中的多种重金属含量[J].山东工业技术,2015,19(15):98.
[7]张喜琦,董瑞,陈晓媛.等离子体质谱法同时测定保健食品中多种重金属元素残留[J].药学研究,2015,02(11):84-86.
[8]董志刚.利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的研究[J].安徽农业科学,2015,07(16):87-88.
论文作者:倪华
论文发表刊物:《医药前沿》2017年8月第22期
论文发表时间:2017/8/30
标签:等离子体论文; 电感论文; 质谱仪论文; 重金属论文; 样品论文; 元素论文; 多种论文; 《医药前沿》2017年8月第22期论文;