广东中烟工业有限责任公司湛江卷烟厂 广东湛江 524033
摘要：烟用滤棒生产过程中增塑剂（三乙酸甘油酯）的施加量直接影响到其硬度指标的稳定，并影响烟支的卷接质量。通过建立烟用滤棒生产过程增塑剂施加量的有效检测方法，提高检测效率，并使过程控制更精准，使滤棒成形生产过程、滤棒质量始终处于受控状态，实现质量创优指标的达标及质量管理水平提升。因此利用现配置的检测仪器，结合行业标准《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的检验规程》，应用气相色谱法检测滤棒增塑剂施加量对滤棒生产过程进行及时、有效监控，为下一步的优化改进提供科学依据。
关键词：三乙酸甘油酯；施加量；检测；滤棒
1 引言
增塑剂（三乙酸甘油酯）施加量是烟用滤棒重要的一项物理技术指标，其施加量是否符合标准的要求，直接影响到烟用滤棒硬度指标的稳定，并对烟支的卷接质量产生影响。一直以来，卷烟厂对增塑剂施加量监控主要基于干、湿棒简易称重法检测的数据，但由于该检测方法步骤繁琐、检测效率低，而且会对机台的生产造成一定的影响并增加物料的消耗，给卷烟厂增塑剂施加过程监控的及时有效开展带来了一定的困难，也制约了卷烟厂烟用滤棒质量的进一步提高，而通过模块化气相色谱仪能方便、快捷的测定增塑剂的量，且能重复进行回收利用，因此可以通过色谱仪的检测方法来设计一种新的检测方法，提高增塑剂施加过程的有效性。
2 滤棒增塑剂施加量检测方法准备
2.1 试剂
溶剂：无水乙醇；
内标物：正十七烷；
标准物质：三乙酸甘油酯（纯度99%以上）；
萃取剂：含有内标物正十七烷的无水乙醇溶液，浓度为1.5mg/mL。
2.2 标准溶液
标准储备溶液：用萃取剂配制三乙酸甘油酯浓度为50mg/mL的溶液。称取约5g三乙酸甘油酯，精确至0.0001g，用萃取剂溶解后转移至100mL容量瓶中，并定容。
标准工作溶液：用萃取剂稀释标准储备液，配制5个不同浓度的标准工作溶液。配制方法：分别移取1000uL、400uL、200uL、80uL、40uL标准储备溶液到10ml容量瓶，用萃取剂定容，配制成的系列标准溶液浓度为：萃取剂中三乙酸甘油酯浓度分别为5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.4mg/mL、0.2mg/mL。
2.3 材料与仪器设备
气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口；
毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm，固定相为交联聚乙二醇（PEG）；
分析天平：感量0.0001g；
回旋式振荡器；
三角瓶：具磨口塞，规格为250mL。
2.4 分析步骤
2.4.1 滤棒的调节
将滤棒样品放置于GB/T 16447规定的调节大气环境中至少24h。温度（22±1）℃；相对湿度（60±3）%。
2.4.2 试样的准备
取5支包含成形纸的滤棒，称重，精确至0.0001g。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm~20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，准确加入100mL萃取剂，盖上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取3h，取上层清液进行气相色谱分析。
每毫升萃取剂约萃取20mg~40mg滤棒，如果滤棒重量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。
2.4.3 仪器条件
进样口温度：250 ℃；
初始温度：120℃；
程序升温：以10℃/min的速率由120℃升至210 ℃，保持5min；
检测器温度：250 ℃；
载气：高纯氮气或氦气，17.6mL/min，恒流；
辅助气：空气300mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氦气5mL/min；
分流比：5：1；
进样量：1.0 μL。
采用上述条件，总分析时间约为15min。
2.4.4 标准曲线的制作
测定标准工作溶液，计算每个标准溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r应不小于0.998。
每20次进样后应加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。
2.4.5 测定
测定样品萃取溶液，计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度。结果计算与表述
滤棒中三乙酸甘油酯的含量按式（1）或式（2）进行计算：
式中：
w1 ——滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为毫克每支（mg/rod）；
w2 ——滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为质量百分数（%）；
c ——萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V ——萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）；
N ——萃取滤棒的数量，单位为支（rod）；
W ——萃取滤棒的质量，单位为克（g）。
2.4.6 结果表述
取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，通常以每支滤棒中三乙酸甘油酯的含量（mg/rod）表示，精确至0.01mg/rod。
如果需要，可计算滤棒中三乙酸甘油酯的百分含量，精确至0.1%。
3滤棒增塑剂施加量分析过程
3.1 色谱峰的分离度
根据检测方法对标准溶液进行GC分析，得出色谱图如图1所示。由图可以明显看出，保留时间为0.547min的色谱峰为溶剂峰，保留时间为2.978min的色谱峰为内标峰，保留时间为6.386min的色谱峰为三醋酸甘油酯峰。三乙酸甘油酯的色谱峰与溶剂及内标物等成分的峰分离完全，各峰形对称尖锐，可以进行定量分析。
图1 标准溶液色谱图
3.2 制作标准曲线
根据检测方法对标准溶液1至5级进行GC分析，以样品峰与内标峰比为横坐标，以三乙酸甘油酯含量（mg）为纵坐标，绘制标准曲线。其回归方程为Y=801.708461X-26.579047，相关系数为0.99972，符合要求。
图2 三乙酸甘油酯标准曲线图
3.3滤棒增塑剂施加量检测方法应用及结果分析
3.3.1第一次滤棒增塑剂施加量检测
选取吸阻为3500Pa的滤棒为样品，设定其增塑剂施加量分别为32mg、35mg、38mg，各抽取5个样品，运用干、湿棒简易称重法检测其增塑剂施加量，然后根据上述方法进行气相色谱分析。得出结果对比如下表1所示：
3.3.2 第二次滤棒增塑剂施加量检测
选取吸阻为2700Pa的滤棒为样品，设定其增塑剂施加量分别为32mg、35mg、38mg，各抽取3个样品，运用干、湿棒简易称重法检测其增塑剂施加量，然后根据上述方法进行气相色谱分析。得出结果对比如下表2所示：
表2 第二次对比结果
根据应用情况及结果分析，使用色谱法检测滤棒烟用三乙酸甘油酯施加量的检测方法相对于以往所使用的检测方法能够更好地满足烟用滤棒增塑剂施加量的日常检测工作，更有利于对生产过程烟用滤棒增塑剂施加量的监控。
4 结语
通过烟用滤棒增塑剂施加量检测方法应用的研究，并在此基础上设计符合工厂生产实际的监控模式，减少由于检测方法步骤繁琐、检测效率低等因素造成的影响，使增塑剂（三乙酸甘油酯）施加量处于受控状态，进一步保证烟用滤棒硬度指标的稳定性，从而提高生产现场的工艺质量控制水平，促进卷烟厂产品质量控制水平的提升。
参考文献：
[1]谢飞，齐延鹏，何蓉，等.滤棒增塑剂的影响和控制域研究[J].农产品加工.学刊，2012（10）：86-89.
[2]夏君扬.醋纤滤棒增塑剂对卷烟内在品质的影响研究[J].河南省烟草学会2006 年论文集（上），2007.
[3]杨艳阳，苏国寿，周培清，等.卷烟滤棒硬度的工艺参数改进优化[J].2016.
[4]穆小丽，梅丹丹，欧舟，等.气相色谱拟质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物[J].湖南师范大学自然科学学报，2015，38（2）：40-44.
论文作者:何燕,罗思敏,肖瑜
论文发表刊物:《基层建设》2018年第3期
论文发表时间:2018/5/18
标签：甘油酯论文; 增塑剂论文; 乙酸论文; 溶液论文; 标准论文; 色谱论文; 检测方法论文; 《基层建设》2018年第3期论文;