（海南核电有限公司 海南昌江 572733）
摘要：为了对核设施及周边环境的放射性水平进行有效监测，需要对大量水样品（饮用水、地表水、地下水、降水、海水、凝结水等）中的3H进行分析。本文在参考并总结他人利用Quantulus1220超低本底液体闪烁计数器测量水中3H研究成果的基础上，对水样中3H的测量分析方法进行了整理、分析和归纳，并先后与中国辐射防护研究院、苏州热工院进行了样品中3H的分析比对，比对结果满意。通过比对验证了实验方法的的可行性，提高了电厂环境实验室对水中3H的监测分析能力。
关键词：分析；3H；液闪；比对
引言：氚的来源有天然和人工两种途径。前者主要来源于宇宙射线中大于4.4Mev的中子轰击上层大气中的氮而发生的14N（n，T）12C核反应。人工氚主要来源于大气核爆炸，核动力堆和乏燃料后处理厂也向环境排出一部分氚。氚属于低毒性核素，但它能和水和生物基体中的氢发生同位素交换而存在于空气、水、食物、以及一切生物基体中。自然界中的氚不管原来的形态如何，最终将以氚水-氚水蒸气的形式存在，并与普通水一起参与自然界的循环。氚水及其水蒸气能通过食入、呼吸道吸入和皮肤渗透进入人体，并与细胞中的DNA和RNA结合，直接产生辐照作用，可诱发染色体畸变。氚本身还具有一定的化学毒性，氚中毒可造成中枢神经和造血系统的改变，甚至诱发恶性肿瘤[1]。因此，水样中氚的分析是国家规定和环境影响评价中的重要监测内容。《辐射环境监测技术规范》（HJ/T61-2001）对水样的监测内容和监测项目进行了描述，监测内容包括地表水、地下水、饮用水和海水，监测项目包含了氚。
实验室之间测量方法的比对是发现和消除系统误差，提高监测质量的重要环节。我们实验室先后与中国辐射防护研究院、苏州热工研究院进行了水中氚分析方法的比对。本文将具体讨论液闪测量水中氚的分析过程，并对比对结果进行了评价[2]。
实验部分
实验中使用的是由PE公司生产Quantulus 1220超低本底液体闪烁计数器、20ml聚四氟乙烯样品瓶、闪烁液（ULTIMA GOLD LLT）、标准氚水（168Bq/g）、NaOH溶液（2mol/L）、无水碳酸钠、比对样品、pH仪、移液枪、分析天平、烧杯、氚蒸馏装置。
1.1仪器效率刻度
当效率刻度使用的标准源与样品的闪烁液配方相同，配比一致，制备方法一样时，它们的淬灭程度基本相当，SQP（E）只有很小的差别，这时可以使用固定窗口相对测量法，不进行淬灭校正。
向活度为168Bq/g的标准氚水中加入纯水进行稀释，配成低放射性活度浓度的氚水，取8ml配制后的氚水于20ml聚四氟乙烯样品瓶中，加入12ml闪烁液，用力摇匀后放在液闪谱仪内，暗化12小时以上进行测量；取8ml纯水加12ml闪烁液作为本底，同样摇匀后置于液闪谱仪内，暗化12小时以上进行测量。仪器的探测效率为：
E= 
式中：
E—氚的探测效率
nd—氚源的计数率，min-1
nb—本底计数率，min-1
S—氚源的活度，Bq
1.2待测样品制样测量
1.2.1制样：
将烧杯置于分析天平上，秤取空烧杯重量及比对样品重量。向比对样中加入一定量纯水进行稀释后调节溶液pH至中性。将溶液转移至圆底烧瓶中，加入高锰酸钾、无水碳酸钠，沸石后进行蒸馏；若比对样品量足够大，可直接转移至圆底烧瓶中，加入高锰酸钾、无水碳酸钠，沸石后进行蒸馏。弃去馏头和馏尾，接取中间段馏出液。取三个计数瓶，每个瓶中加入8ml馏出液和12ml闪烁液，用力摇匀，放置液闪谱仪内，暗化12h。
1.2.2测量：
每个计数瓶测量1000min，测量结束后用Easy View软件处理数据。
1.2.3待测样品活度的计算公式为[3]：
上述评价方法中“30%”参考潘自强主编，原子能出版社2007年出版的《电离辐射环境监测与评价》第15章“辐射环境监测的质量保证”中对于环境天然放射性水平的测量，分析值与标准值的相对偏差在±30%范围内视为合格[4]。
苏州热工研究院采用分割水平下的稳健Z比分数法，通过计算每个实验室的标准化及标准化差值得出实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）。丨Z丨≤2时，表明结果满意；2＜丨Z丨＜3时，表明结果为异常值；丨Z丨≥3时，表明结果不满意。
结论
1.在进行液体闪烁计数时，把信号与本底的比描述为探测效率的平方除以本底计数率（E2/nb），也称为优值（FOM）。计数区域优化可以使优值最大，从而改善探测下限。在仪器刻度时，我们要选择合适的道址进行测量，使得FOM值最大。另外理论上通过延长测量时间，也能适当降低探测下限[5]。
2.在实验过程中要保证蒸馏装置的密封性，防止比对样品与空气发生交换，造成计数率降低。另外要低温加热，缓慢蒸馏，防止蒸馏装置压力过大。
3.比对样品杂质较少，盐分较低，未进行馏出液电导率测量，直接取馏出液混合闪烁液后进行暗化测量。在环境实验室日常测量中，对于海水、地下水等成分较复杂的样品，在一次蒸馏后要测量馏出液的电导率，若电导率较高，要进行二次蒸馏。测量电导率目的在于减小化学淬灭效应，电导率对于计数率的影响应是有阈值的，具体阈值的大小需进一步分析研究。
参考文献：
[1] 内部资料.液闪培训教材
[2] 吴连生，黄彦君，钦红娟，杨立涛，陈超峰，上官志红.水中Sr-90分析方法的研究和比对.2013.
[3] 胡丹.Quantulus 1220测量氚技术效率的刻度.辐射防护通讯.2006.
[4] 潘自强.电离辐射环境监测与评价[M].原子能出版社.2009.
[5] 徐小三，余宁乐，杨小勇，陈群，秦永春.液闪谱仪在低水平测氚中测量条件选择.核电子学与探测技术.2012.
论文作者:马续豪,冯骥
论文发表刊物:《电力设备》2018年第34期
论文发表时间:2019/5/24
标签：测量论文; 比对论文; 样品论文; 本底论文; 电导率论文; 水中论文; 刻度论文; 《电力设备》2018年第34期论文;