大兴安岭地区食品药品检验检测所 黑龙江 大兴安岭 165000
摘要 目的 研究健脾丸中白术检测方法的科学性。 方法:采用薄层色谱法。用白术空白与健脾丸形成对比实验,保证实验的唯一因为变化。结果:空白实验(阴性供试品色谱)无白术相应的色谱斑点结果出现。结果:薄层色谱方法检测健脾丸中的白术,该方法科学、灵敏、简便、准确,专属性强。
Objective to study the science of atractylodes detection method in stomach pill.Methods: thin layer chromatography (TLC).Using attractylodes blank and stomach pill form contrast experiment, ensure the experiment because the only change .Results: blank experiment (negative chromatography) of the test without the corresponding limit the chromatographic spots of results .Results: the TLC method to detect stomach pill in atractylodes, this method is scientific, simple, sensitive and accurate, a strong specificity.
薄层色谱法测定健脾丸中的白术即为将供试品溶液点于薄板上,在展开容器内用展开剂展开,是供试品所含成分分离,所得图谱与白术对照药材色谱形成对比,可得出对比实验结果。
健脾丸具有健脾开胃功效。用于脾胃虚弱,脘腹胀满,食少便溏的患者。处方由党参、炒白术、陈皮、炒枳实、炒山楂、炒麦芽组成。其中白术具有健脾益气,燥湿利水,止汗安胎功效,用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮眩悸,水肿,自汗,胎动不安。在处方中占有重要地位。[1] 本实验以白术药材为代表,验证薄层色谱检测方法的科学性,专一,准确性。
1.仪器与试药
1.1仪器 电子天平AE200 (METLER TOLEDO 梅特勒-托利多公司), 半自动点样器(Linomat 5) ,挥发油测定器。加热板(NKD-1K)
1.2试药 白术对照药材(批号 120925-200407 中国药品生物制品鉴定所)党参、陈皮、枳实、炒山楂、炒麦芽
2方法与结果[2]
2.1色谱条件 硅胶G薄层板 石油醚(60~90℃)为展开剂
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液 取白术对照药材1.8g,置于500ml圆底烧瓶中,加水250m,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶时为止,再加入石油醚(60~90℃)1ml,加热并保持微沸2小时,防冷,取石油醚层,作为对照溶液 A。
2.2.2 供试品溶液 取本品18g,剪碎,置于500ml圆底烧瓶中,加水250m,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶时为止,再加入石油醚(60~90℃)1ml,加热并保持微沸2小时,防冷,取石油醚层,作为供试品溶液B。
2.2.3 阴性供试品溶液 取党参20g、陈皮20g、枳实20g、炒山楂15g、炒麦芽20g,以上5味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每10g粉末加炼蜜13~16g制成大蜜丸。取18g, 剪碎,置于500ml圆底烧瓶中,加水250m,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶时为止,再加入石油醚(60~90℃)1ml,加热并保持微沸2小时,防冷,取石油醚层,作为阴性供试品溶液C
2.3 样品检测
2.3.1 点样 将上面A、B、C三种溶液各3ul,分别用半自动点样器点于用一块硅胶G板上。
2.3.2展开 将晾干的硅胶G板置于装有石油醚(60~90℃)30ml的展缸中展开。距离为15cm结束。
2.3.3显色 取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液 ,加热至斑点显色清晰。
2.4 检测结果 如图:
1 2 3
1对照品溶液A
2供试品溶液B
3.阴性供试品溶液C
在薄层色谱图中,供试品色谱与对照品色谱相同位置显相同颜色的斑点。但是阴性供试品色谱与对照品色谱相同位置未显相同颜色斑点。
3讨论
3.1健脾丸中白术检测的选择
白术,作为方剂中的含量最高的一味药,作为整个方剂中的发挥着最主要功效的要药,控制其的含量及其重要,并且必要。有因为白术提取物有着其他味中药提取物所不具备的特殊物理性质。白术具有挥发油成分,在提取的过程中,设备简单。
3.2提取溶剂的选择 石油醚极性小,根据相似相则溶原则白术中的挥发油可以充分溶解其中。
3.3提取方式的选择 提取效率高,并且对周围实验环境污染小
3.4展开剂的选择 相似相溶原理。挥发油极性小,石油醚极性也小。
3.5 小结
本文为健脾丸中白术的检测方法进行研究,此方法既可以充分提取有有效的挥发油成分,又可以最大的溶解不浪费需要被检测的成分。并且专属性较强,不容易被其他的成分所干扰。选择适宜的溶剂,最大程度的保护待检测成分的浓度以及含量,有效的控制其他不需要检测成分的溶出,该方法科学、灵敏、简便、准确,专属性强。
作者简介:刘文文,主管药师,中药学专业。
参考文献
[1]中国药典2010年版一部
[2]中国药典2015年版一部
论文作者:刘文文
论文发表刊物:《医师在线》2017年8月上第15期
论文发表时间:2017/11/7
标签:白术论文; 溶液论文; 色谱论文; 挥发油论文; 烧瓶论文; 薄层论文; 健脾论文; 《医师在线》2017年8月上第15期论文;