果蔬中农药残留检测技术及其条件优化研究论文_张鹏

果蔬中农药残留检测技术及其条件优化研究论文_张鹏

山东省农药科学研究院 山东济南 250100

摘要:果蔬在日常膳食结构中比重大,其质量安全是影响人体健康的重要因素。农药是促进果蔬高产、稳产必不可少的“工具”。农药毒性以及使用的不合理,使得果蔬存在一定的农药残留超标,这将对人体健康产生不利的影响。因此,对农产品进行农药残留监测,是优化农产品供给侧改革及农产品供应链的重要环节。而农药残留的监控涉及到评判标准、抽样布点与样本大小、农药品种与蔬菜品种、检测过程条件与操作,以及分析质量控制等方面,是一项技术性较强的工作。

关键词:农药残留;检测技术;条件优化

引言

果蔬中的农药残留会随着食物链传播,从而对人体产生急性或慢性中毒的伤害。开展农残速测,是控制农产品质量安全的关键。目前速测技术多采用乙酰胆碱酯酶(ACHE)抑制法,其优点是可在短时间内将农残超标蔬菜从众多蔬菜样本中筛选出来,作为大量样品检测的第一道安全屏障,在防止农药残留的急性中毒方面有很高的实用价值。缺点是其灵敏度有限,且灵敏度与酶的活性、选择性以及影响检测的诸多因素有关;该法只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,不适用于其他的农药残留检测,存在一定的局限性。采用乙酰胆碱酯酶(ACHE)抑制法进行农残速测时,所抽检样品应符合检验要求,并对总体具有代表性,应注重优化采样方式及采样量。取样加入缓冲液后,振荡处理与未振荡处理的样品抑制率存在较大差异,振荡有利于样品中残留农药的提取。实验过程应注重实验环境的清洁性,若空气被污染了农药,将对结果产生较大影响。

1.农药残留与人体健康

农药残留是指某些农药由于化学稳定性强、使用后不易分解而残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物和杂质的总称。残存的数量称为农药残留量,以每千克样品中含有多少毫克表示(mg/kg)。人或高等动物长期食用带有残留农药的农产品,就会使农药在体内积累,引起慢性中毒,这就是农药的残留毒性,简称残毒。造成农产品中农药残留的原因有:(1)超量使用低毒农药;(2)无视农药的安全间隔期,对一些果蔬施药后缺乏安全间隔期的考虑,不久便采摘上市;(3)农药分解引起的。以乙酰甲胺磷为例,它是允许在蔬菜、水果中使用的农药,但它在蔬菜中残留的形式除了乙酰甲胺磷本身之外,还有其代谢物,如甲胺磷,而甲胺磷在国家标准中是不允许检出的。

2.农残快速检测技术

在农药残留分析技术研究中,农药速测技术是发展较快的一个重要方法。乙酰胆碱酯酶(ACHE)抑制技术可在短时间内将农残超标蔬菜从众多蔬菜样本中筛选出来,作为大量样品检测的第一道安全屏障,在防止农药残留的急性中毒方面有很高的实用价值。该检测方法是基于某些农药能抑制中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶(Ache)活性,造成神经传导介质乙酰胆碱(Ach)的积累,影响正常的神经传导,使昆虫中毒而致死的这一生化反应原理。能产生这种反应的农药包括有机磷农药和某些氨基甲酸酯农药。即:乙酰胆碱酯酶+拟除虫菊酯类农药酶→活性不被抑制乙酰胆碱酯酶+有机磷及氨基甲酸酯类农药→酶活性被抑制将上述原理,运用到对农药残留的检测中。加入反应试剂后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化值,计算出抑制率,判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。

3.农残速测技术优化

3.1农残检测样品采集的优化

所抽检样品应符合检验要求,并对总体具有代表性;为保证检测的抽检的科学性,检测样品量需充足,不能以单株(或单个果实)作为检测样本。第一,样本采样方法。散装样本,应视堆高不同从上、中、下分层取样,每层从中心及四周五点取样;必要时增加层数,每层采样时从中心及四周五点随机采样。对于包装产品,堆垛取样时,在堆垛两侧的不同部位上、中、下过四角抽取相应数量的样本。第二,样本采样量。若从生产地购买蔬菜瓜果,一般每个样本抽样量不低于3kg,单个个体大于0.5kg/个时,抽取样本不少于10个个体,单个个体大于1kg/个时,抽取样本不少于5个个体。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆抽样时,应除去泥土、黏附物及明显腐烂和萎蔫部分。

3.2振荡处理对检验结果抑制率的影响

果蔬样品取样并加入缓冲液后,应放置振荡仪进行充分振荡提取。振荡处理与未振荡处理的样品抑制率存在较大差异,在无振荡处理情况下,检测结果存在较大误差。实验取生菜、麦菜及上海青各2g放入三角瓶中,各加入10ml缓冲液,振荡(或静置)处理后进行抑制率检测。实验结果表明,振荡有利于样品与缓冲液的充分接触,能有效提高缓冲液对农药的提取率。振荡提取后样品的抑制率明显高于静置提取的样品。

3.3实验室环境状況对速测结果的影响

相关部门常喷洒消杀剂以消灭蚊虫,该消杀剂为稀释后的有机磷农药。如果检测室地势较低,周围喷洒消杀剂后,空气流通使空气中的农药分子扩散至检测室,直接抑制检测过程中的乙酰胆碱酯酶,使检测抑制率呈现较多的假阳性,影响速测结果的准确性。经实验表明,喷洒消杀剂当天,空白对照抑制率最高达到45.2%(正常情况下应为0%);第二天,空白对照抑制率仍为20%左右。由于此处地势低、空气流通性较差,需在消杀工作3-5天后,残留空气中的农药分子才能完全驱散使检测结果恢复正常[1]。

3.4检测过程中加样细节的控制

在用酶抑制法进行检测的常规操作中,通常是先往比色皿中加入酶,再加入待测样品,混匀后静置反应。因加入待测样品需要时间,该操作细节容易导致待检样品与酶反应时间不统一。在改进操作中,先取待测样品加入比色皿,再用移液枪迅速取酶加入各比色皿,混匀,反应,检测。

3.5检测结果评判

样品的检测抑制率在40%以下时,为农残未超标,表示该样品合格;当抑制率在40%—50%之间为可疑农残超标样品,表示样品中可能是存在有机磷或氨基甲酸酯类农药残留超标;抑制率大于50%,为农残超标样品,表示肯定存在有机磷或氨基甲酸酯类农药残留超标。为避免因操作造成的假阳性,当检出样品抑制率≥40%时,需要重复检测3次或以上,取平均值。

3.6四种常用农残速测仪的比较

市场上销售和使用的农药残留快速检测仪器可以分为两类:速测卡目测法仪器及酶抑制率测定法(分光光度法)仪器。目前,检测室多采用后者进行速测。从常用速测仪中挑取了具有代表性的4种仪器:E-MAX全自动高感度高速大容量农残检测仪(96孔)、SPR-88高速超大容量农残检测仪、NC-900系列96通道农药残毒快速测定仪、GDYN1048SC(48通道)农残快速检测仪进行试用。比较上述4中农药残留速测仪的检测原理、技术参数(尤其是标准滤光片的透过率)、工作条件、实验操作的实用性、实验数据的准确性、实验结果的重复性及日常检测成本。每台仪器均用2-3周时间进行农残速测实验,共计11周时间,检测次数达4280次。实验表明,E-MAX全自动高感度蔬果农药残毒(96孔)高速大容量农残检测仪(其主机为全自动免疫专用酵素分析仪),检测数据假阳性低,重复性高,试剂灵敏度比较高,后续检测费用每个样品仅约0.1元。后三种仪器信号不稳定,测读结果数据差异较大,且后续费用高,每个样品约需1元[2]。

结论

简而言之,农产品质量安全是食品安全的源头,果蔬中的农药残留超标问题是影响食品安全的重要因素。为降低农药残留对人体健康的影响,农残监测至关重要。乙酰胆碱酯酶抑制法是目前较为成熟及常用的速测技术。本文通过对该速测技术过程中,如何控制好检测环节的各项措施及提高检测人员实验水平的讨论,分析了实现果蔬农药残留质量控制的关键因素和检测条件的优化。

参考文献

[1]邹孝,邹春艳,龙梅,等.果蔬农药残留快速检测方法研究的进展[J].科技与创新,2019(12):129,131.

[2]蒋新.果蔬中有机磷农药残留快速检测方法研究进展[J].农业灾害研究,2018(7):55-57.

论文作者:张鹏

论文发表刊物:《基层建设》2019年第22期

论文发表时间:2019/11/12

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