摘要：锌锭加酸溶解后，在波长283．3nm，空气一乙炔贫燃条件下，采用试样加标准法，对铅进行原子吸收法测定，回收率为98.47％，结果稳定，可对锌锭中含量为O.005％一0.l％的铅进行准确测定。
关键词：锌锭；原子吸收分光光度法；铅
1原子吸收分光光度法基本原理
在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态），称为基态。当原子吸收外界能量被激发时，其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定，一般在极短的时间（10-8-10-7s）便跃回基态（或较低的激发态），此时，原子以电磁波的形式放出能量。由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得样品中待测元素的含量。
2试验过程
2．1试验方法
试料加酸溶解后，在原子吸收仪上直接喷雾，溶液被空气一乙炔火焰燃烧激发产生基态原子蒸汽，吸收空气阴极灯发射的特征光波，吸收强度与试液中待测离子的浓度成正比。通过所带标准计算出待测元素的百分含量。
本试验采用试料加标准法对锌锭中铅进行测定。称取0．5g试样两份，加入10mL混酸溶解完全，移入250mL容量瓶中，向其中一个容量瓶加入相当于0．02％的铅标准溶液，定容混匀，测定吸收值，求出待测铅的质量分数。
2．2试剂
2．2．1盐酸一硝酸混酸：（2+1）。
2．2．2纯锌：质量分数不少于99．9％。
2．2．3铅标准溶液：O．1mg／mL。
2．3仪器及工作条件
2．3．1仪器：WFX--1F282型原子吸收光谱仪。
2．3．2铅空心阴极灯：波长为283．3nm。
2．3．3狭缝：0．2nm。
2．3．4燃烧器高度：8mm。
2．3．5火焰：贫燃。
2．4铅质量分数的计算
式中：al一待测试料中铅质量分数，％；a2一加入铅标准量，％；A1—试料吸收值；A2一试料加标准吸收值。
2．5试验结果
2．5．1酸度试验
向一组250mL容量瓶中加入相当于0．02％的铅标准溶液（1．2．3），分别加入0、10mL、20mL、30mL的混酸（1．2．1），测定吸收值结果表明，加入0-30ml混酸对铅的测定无影响。
2．5．2基体及杂质干扰试验
在一组250mL容量瓶中加入相当于0．5g的锌基体及相当于0．02％的铅标准溶液（1．2．3），分别加入相当于上限含量的杂质，测定基体和标准、单个杂质及混合杂质的吸收值，测定结果表明基体对铅的测定无影响，上限含量的铁、镉、铜等杂质对铅的测定无影响，混合杂质对测定也无影响。
2．5．3铅工作曲线的绘制
在一组250mL容量瓶中加入相当于0．5g的锌溶液，分别加入O、O．25 mL、0．5mL、1．OmL、2．OmL、3．OmL、4．OmL、5．OmL、铅标准溶液（1．2．3），lOmL混酸（1．2．1），加水定容混匀，测定吸收值。工作曲线线性关系良好。
2．6回收试验
按分析方法对含铅0．03％，铁0．02％，镉0．02％，铜0．002％的合成试料作回收试验，平行测定10次，铅的测定结果可以看出，铅的回收率为98．47％，结果稳定，能满足分析要求。
3实践考核
按分析方法，对某锌厂3—1号标样进行测定，该标样含铅0．050％，铁0．053％，镉0．0101％，平行测定10次，从考核结果可以看出回收率高，结果稳定。
4干扰情况及其消除方法
在原子吸收测量过程中，对待测元素的干扰因素很多，不同的测试环境、不同仪器型号和不同的测试方法，其干扰表现也不尽相同，常见的有物理干扰、光谱干扰、吸收线重叠干扰、电离干扰及化学干扰等几种情况。下面我们就几种常见的干扰进行讨论，并探讨其消除的方法和措施。
4.1物理干扰及其消除方法
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。
4.1.1物理干扰产生的原因
在火焰原子吸收中，试样溶液的性质发生任何变化，都直接或间接的影响原子吸收效率。如试样的粘度发生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发，进而影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。
4.1.2消除物理干扰的方法
为消除物理干扰，保证分析的准确度，一般采用以下方法：
（1）配制与待测试液基体相一致的标准溶液，这是最常用的方法。
（2）当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时，需采用标准加入法。
（3）当被测元素在试液中浓度较高时，可以用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。
4.2光谱干扰及其消除方法
原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收，应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发射非吸收线时，灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时，无论测哪一种都将产生干扰。
4.2.1光谱通带内多于一条吸收线
如果在光谱内存在光源的几条发射线，而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收，这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰，以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时，通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很大时，通过减小狭缝仍难消除干扰，并且可能使信噪比大大降低，此时需别选谱线。
4.2.2光谱通带内存在光源发射的非吸收线
待测元素的非吸收线出现在光谱通带内，这非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其它元素的谱线.此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种：
（1）具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线；
（2）多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰；
（3）光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰；
（4）光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度，使光谱通带小到足以分离掉非吸收线，但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线，虽灵敏度较低，但允许较大的光谱通带，有利于提高信噪比。
5结论
通过试验表明，采用本分析方法在所选择的仪器操作条件下可对锌锭中的铅进行直接测定，标样和试料回收结果表明回收率较高，结果稳定。本分析方法可行，能够满足对2、3号锌锭中含量为O．005％～0．1％铅的分析要求。
参考文献：
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[2]武文，宣亚史分光光度法测定麦粉中铅的含量[J]．广东农业科学，2011（2）：169—170.
论文作者:买琼瑶
论文发表刊物:《基层建设》2018年第28期
论文发表时间:2018/11/16
标签：干扰论文; 原子论文; 光谱论文; 元素论文; 溶液论文; 试样论文; 标准论文; 《基层建设》2018年第28期论文;