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摘要：目的: 优化维生素C合成工艺。方法:以维生素C钠为原料，经过酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C，试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响。结果:维生素C合成最佳工艺条件为在酸化处理过程中，反应时间120min，反应温度20～30℃，盐酸与维生素C钠的物质的量比1∶1，酸化反应体系中水含量41.0%。在此最佳工艺条件下，维生素C收率为94.74%，其纯度达到99.80%。结论:该工艺降低了原料单耗，提高了产品质量和收率，解决了环境污染问题，缩短了生产周期，降低了生产成本，具有产业化的推广意义。
关键词：维生素C；合成工艺；研究
1前言
维生素C又名L-抗坏血酸，作为人体必需的一种水溶性维生素，它有助于改善机体免疫系统的功能，参与胶原蛋白、细胞间质和神经递质的合成等。在食品工业中，维生素C常被作为抗氧化剂用于食品的保鲜。目前，由原料维生素C钠制取维生素C常用硫酸酸化法和离子交换法。硫酸酸化法操作简单，但操作中甲醇浓度和pH对维生素C的质量和收率都有较大的影响，在行业中该方法基本已被淘汰。离子交换法是将维生素C钠水溶液经过阳离子交换树脂除去钠离子，得到维生素C溶液，再经过减压浓缩、冷却结晶、离心分离、精制工序得到成品维生素C粉末。离子交换法耗水量大、能耗高、设备投资多，并且生产周期长、产品易变质、质量差、收率低。笔者以维生素C钠为原料，经过盐酸酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C，试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响，旨在优化维生素C合成工艺，为工业化生产提供参考。
2材料与方法
2.1材料
2.1.1供试原料。维生素C钠，郑州拓洋实业有限公司，纯度90.3%。
2.1.2主要试剂。盐酸，长沙市岳麓区精良高纯试剂厂，纯度35.0%，工业级；甲醇:河南安阳化肥厂，纯度≥99.9%，工业级；碳酸钠，郑州水晶股份有限公司，纯度≥98.5%，工业级；浓硫酸，河南百川化工有限公司，纯度98.0%，工业级；硝酸，长沙市岳麓区精良高纯试剂厂，纯度≥98.0%，工业级；醋酸，广州市银环化工有限公司，纯度≥99.8%，优级品；硫酸铜，上海之臻化工有限公司，纯度≥99.0%，分析纯；硝酸铅，天津市恒兴化学试剂制造有限公司，纯度≥99.0%，分析纯；硫代乙酰胺，天津市大茂化学试剂厂，纯度≥99.0%，分析纯；硫酸铁铵，天津巴斯夫化工有限公司，纯度≥99.0%，分析纯；碘，青岛金海碘化工有限公司，纯度≥99.9%，分析纯；碘化钾，青岛金海碘化工有限公司，纯度≥99.9%，分析纯；淀粉，台山市众城化工有限公司，纯度≥86.0%，分析纯。
2.2方法
2.2.1酸化。将1096g质量分数90.3%的维生素C钠溶解于550ml蒸馏水中，制成维生素C钠水溶液。在搅拌状态下，向维生素C钠水溶液中加入521g质量分数为35.0%的浓盐酸。充分反应2h后，测得溶液pH为1.0，得到维生素C和氯化钠混合溶液；然后将所得混合溶液加热至温度70℃，加入活性炭20g，脱色10min，抽真空热过滤，除去溶液中不溶物，得到净化的混合溶液。
2.2.2分离。将得到的混合溶液边搅拌边降温，溶液降温至0℃，并保持3h，维生素C从混合溶液中析出，抽滤，并用少量冰水和冰甲醇洗涤，得粗品维生素C和析出维生素C后的混合溶液。
2.2.3除盐。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆将析出维生素C后的混合溶液减压浓缩至维生素C含量约在60%，得到70℃下近饱和状态的维生素C溶液，65～70℃时保温过滤，得到滤液，过滤除去的氯化钠经洗涤干燥后则制成为食品级盐。
2.2.4回收。将得到的滤液再降温至0℃，并保持10h，结晶，抽滤，并用少量冰水和冰甲醇洗涤，得到粗品维生素C。
2.2.5精制。将粗品维生素C和回收的粗品维生素C加入到800ml去离子水中，加热溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干，即得到产品维生素C。
2.3产品质量鉴定根据《中华人民共和国药典》2005版二部标准，考察产品维生素C的性状、熔点、比旋度、溶液澄清度、灼烧残渣、重金属含量、细菌内毒素及产品含量。产品含量的测定采用碘滴定法，即:取维生素C0.2g，精密称定，加入新煮沸过的冷水100ml和稀醋酸10ml使其溶解，加入淀粉指示液1ml，立即用0.05mol/L的碘滴定液进行滴定，滴定终点为溶液显蓝色，并且在30s内不退色。根据碘滴定液的消耗量计算出产品纯度。
3结果与分析
3.1反应时间对维生素C收率的影响。试验在维生素C钠与盐酸的物质的量比为1∶1，常温下进行，即取1096g质量分数为90.3%的维生素C钠，质量分数为35.0%的浓盐酸521g，550ml蒸馏水，考察反应时间对维生素C收率的影响。由图1可以看出，在保持其他条件不变的情况下，随着反应时间的延长，维生素C的收率逐渐增大，在反应时间达到120min时，产物收率达到较大值，继续增加反应时间，产物的收率反而逐渐减小。这是由于维生素C钠的盐酸酸化反应时间为120min时，反应已经很充分，继续延长反应时间，产物维生素C在体系中被逐渐氧化，产物收率呈减小趋势。根据试验结果，得到适宜的酸化反应时间为120min。
3.2反应温度对维生素C收率的影响。试验在维生素C钠与盐酸的物质的量比为1∶1，反应时间为120min下，考察反应温度对维生素C收率的影响。由图2可见，在保持其他条件不变的情况下，随着反应温度的升高，维生素C的收率逐渐增大，在反应温度达20～30℃时，产物收率均较高，继续升高反应温度，产物的收率逐渐减小。其原因在于维生素C钠的盐酸酸化反应在温度较低的情况下，反应时间为120min时，反应不能达到充分状态；而温度高于30℃时，产物维生素C在体系中氧化变质速率变大，产物收率逐渐减小。根据试验结果，得到适宜的酸化反应温度为20～30℃。
3.3盐酸用量对维生素C收率的影响。试验在常温下进行，反应时间为120min，考察盐酸用量对维生素C收率的影响。由图3可以看出，在保持其他条件不变的情况下，随着盐酸用量增大，维生素C的收率逐渐减小，在盐酸与维生素C的物质的量比为1.05∶1时，产物收率较大，继续增加盐酸用量，产物的收率逐渐减小。其原因在于增加盐酸的用量，在后续的分离、除盐、回收、精制过程中会增大维生素C损失，造成产物收率逐渐减小。根据试验结果，考虑盐酸用量过大会造成后续酸液处理成本增加，得到适宜的盐酸用量与维生素C钠用量的物质的量比为1∶1。
3.4酸化反应体系中水含量对维生素C收率的影响。试验在常温下进行，反应时间为120min，考察反应体系中水含量对维生素C收率的影响。由图4可以看出，水作为维生素C钠与盐酸反应的介质和后续结晶过程的溶剂，其用量影响维生素C的收率。根据试验结果，得到反应体系中适宜的水含量为41%。
产品收率及纯度根据该工艺所制得的产品主要为维生素C，1mol的维生素C钠原料可获得0.9474mol的维生素C，产品的摩尔收率达到94.74%。采用碘滴定法测得产品纯度为99.80%。
4结束语
该工艺采用维生素C钠为原料，经过浓盐酸酸化、分离、除盐、回收、精制处理，在最佳条件下，得到的维生素C为白色粉末，其纯度达到99.80%，收率为94.74%。该工艺有效地提高了产品质量和收率，并且有效地减少了生产中水、酸、碱的用量，解决了环境污染问题，降低了能耗，缩短了生产周期，降低了生产成本。
参考文献：
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姓名：周朝雪
论文作者:周朝雪
论文发表刊物:《中国医学人文》2017年第4期
论文发表时间:2017/7/19
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