摘要：采用脉冲加热．红外吸收、热导法测定钢中的氧、氮成分，通过实验数据分析影响氧氮成分的外界因素，并针对影响因素提出控制措施，有效的解决外部环境带来的氧氮成分波动，严格按照本文所说明的方法操作所测定的结果能真实的反应出钢中氧氮的实际含量。
关键词：钢；氧氮成分；影响因素；控制措施
随着钢铁工业的迅速发展，企业对产品的质量提出了更高的要求，其中氧氮的含量是影响产品质量的主要原因，钢中氧、氮以氧化物和氮化物残留在晶界上，导致钢材机械性能、加工性能降低钢，因此，在钢铁产品的质量研究、开发和生产过程中氧氮的成分就显得特别重要。对钢中氮[N]大部分以化合态存在，只有少量以游离态存在，相对稳定；而氧[O]易被空气中的氧氧化，使测定结果偏高。有资料记载以游离态存在于钢中分子之间大空隙的氮[N]也会有渗出。所以通过观察氧氮的数值变化，从而采取有效的控制措施。
1 影响因素
1.1取样时导致的影响因素
1.1.1钢坯表面层O N数值与内层数值有差异。
1.1.2取样器杆中O N数值是否会渗入样品中。
1.2制样时导致的影响因素
1.2.1样品表皮未脱干净导致氧含量的数值偏高，氮含量成分不稳定。
1.2.2 车床对样品进行粗加工时车样的速度、车削深度、冷却液组成对样品质量均有不同程度影响。
1.2.3样品存放不规范，时样品表面生锈，铁被氧化成三氧化二铁导致氧含量偏高。
1.3检测时导致的影响因素
1.3.1仪器不稳及衰退。
1.3.2样品在清洗过程中未清洗干净。
2 防护措施
2.1取样时的控制措施
2.1.1由于钢坯表面层O N数值易被氧化，所以表面层氧含量比内层氧含量略高。尽量选断面或者偏内层的样品更具代表性。
2.1.2取样过程中尽量少用取样器取样，可以对钢坯及成品样车制进行测定。
2.2制样时的控制措施
2.2.1样品表皮未脱干净或未车干净的样品可以用砂纸进行局部打磨，防止氧、氮含量的数值偏高。
2.2.2根据钢种和车削直径，对车床转速、每次迸刀量、冷却液组成及冷却液质量都作出明确规定。车床转速不能过快防止样品氧化。
2.2.3样品制好后直接装入干净的试样袋中不得用手拿取和触摸。存放在干燥器皿中，以待测定。防止氧化。
2.3操作时的控制措施
2.3.1测定前标样稳定后再开始生产样品的测定，检测样品结束后再测定标准样品观察仪器测定的准确性，如若不稳定则需要从新测定样品。
2.3.2样品在测定前要经丙酮或石油醚进行清洗，防止油污及其他因素影响测定结果。
3 测定方法
3.1分析前准备：按照开机顺序进行开机，预热1 h，仪器白检漏气、水、电压参数是否达到规定范围，设定参数，进行废样分析，使系统达到稳定。
3.2 空白试验：仪器基线稳定后，进行空烧做样，空白值小于1×10“用空套坩埚试验，重复3～5次，观察曲线稳定性。
3.3 称取样品：标样和试样均用ELTRA电子天平称量，电子天平精度0.1 mg，样品精确至1mg。
3.4 校准曲线：选择标样值略大于被分析试样的气体含量的标样进行校准。仪器自动脱气、冲洗、稳定、投样、分析，用于校正分析标样至少3次，观察显示值和标值是否在规定偏差范围内，重复性数值是否在GB／T11261规定范围内。如不在，则按照校正方法校正仪器，直到达到规定范围。校正后再用标样测试2次。然后进行产品分析，每个试样正常情况下截取2个样品，两个样品平均值作为该试样的报出值。
4 直读光谱仪测定和氧氮仪测定的比对及注意事项
4.1直读光谱仪测定和氧氮仪测定氮元素的比对
4.2 直读光谱仪测定注意事项
4.2.1标样和试样制样不允许用新砂带制样，要求用旧砂纸，磨制出平整表面。
4.2.2如果两个标样测定值均比标准值系统偏高或系统偏低，且超过0.0006%，一定要做RE12的标准化。
4.2.3如果光谱仪测得生产样氮含量介于上限和（上限减去0.0010%）之间，一定要用氧氮氢分析仪进行复验。
4.2.4 如果光谱仪测得生产样氮含量超出了试制方案上限，一定要用氧氮氢分析仪进行复验。
5 结果与讨论
5.1 样品置于空气中与干燥器中含量的会有变化。
5.2 熔炼样取样环节
钢水氧氮测定需要在钢水罐或连铸结晶器中取熔炼样，根据取样平台距离钢水罐位置可采取两种取样方式，距离近的可用真空管取样器，直接用钳子夹住玻璃管插入钢水取样，距离远的可用特定球拍样取样器或笔状取样器，接到铁棍上插入钢水取样。在钢水中取样一定要快，试样要饱满，避免夹渣或中空。通过实践我们发现样品质量与取样器插入钢水罐时间段、插入角度、深度、插入时间、冷却方式有直接关系。
5.3 制备样品环节
制样过程一是要去掉试样表面的氧化层，二是要将试样加工成适合分析的形状，我们现在一般采用车床加工试样，因此必须保证车刀及夹具的洁净，车削过程中不得使用任何冷却液，车好的样品直接装入干净的试样袋中不得用手拿取和触摸。在试样加工余量较大时，应降低车床转速并采用较小的进刀量，防止在车削过程中造成试样表面的二次氧化。
5.4 运输样品环节
样品在运输过程中必须保存在干燥器内，并放进车里阴凉避光处，以确保样品在运输工程中不受氧化不受污染。
5.5 存储样品环节
根据实验部分的数据得出，钢中氧氮无论是放置在空气中还是在真空中保存的氧是由于被空气中的氧氧化检测出来的数值是越来越高与真实值，而氮的随着时间的推移越来越低出现了渗氮的现象即越来越低，但从实验的结果可以看出氮渗到一定程度数值趋近稳定，检测最好是能及时做，越是放置的实际长越能偏离氧氮的真实值，如果条件限制不能及时检测根据实验制备好的试样当天用不完，须储于干燥器内，并存于阴凉避光处。分析前用有机溶剂清洗试样表面并用热风吹干。
5.6测定样品环节
用制备好的样品按照试验部分以最优的仪器试验和方法检测，多次测量，通过实验证明钢中的氧长期置于空气中会被空气中的氧氧化造成结果的偏高，而钢中的氮长期置于空气中会释放结果会偏低，有渗出氮的现象。而放在干燥器中的样品放置96小时后结果变化不大，所以为了保证钢中氧氮的准确性样品必须存放在干燥器中保存并且制样以后应当最快的速度测出结果。
6结论
根据产品检测过程中实际出现情况，列举出各环节存在的问题，而这些问题最终导致数据的不准确性，通过列举并研究众多防护措施，并通过大量的试验研究得出如何能更真实有力地反映出钢中实际氧氮的实际含量。
参考文献
[1]裘立奋，王水法，硬质材料和难熔金属气体分析进展[J]，1998，16（2）:109.
[2]<中国航空材料手册》编辑委员会编．中国航空材料手册，5：29.
[3]GB8638.13.88脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量.
论文作者:张海岩1,李彦辉2
论文发表刊物:《防护工程》2018年第35期
论文发表时间:2019/4/4
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