1.吉林省中医药科学院；2.吉林省食品药品检定所；3.长春中医药大学
摘要：目的 建立神康胶囊的薄层鉴别方法。方法 采用薄层包谱（TLC）法对处方中的大黄、
冰片、川芎进行定性鉴别。结果 在薄层色谱中均能检出大黄、冰片、川芎药材的特征性斑点，且斑点清晰，阴性对照均无干扰，方法专属性强、重视性好。
结论：所建立的薄层色谱法可用于该制剂的质量控制。
关键词：神康胶囊；质量控制；薄层色谱法
神康胶囊由大黄、川芎、冰片、石菖蒲等 味药材组成，主要功能为益气镇惊，解郁安神的功效，适用于神志疾病所引起的情绪低落，丧失快乐体验，烦躁不安，悲观厌世，焦虑、恐惧、疑病，舌质红，脉弦或细数证属肝郁胆怯，心神不宁者。
1 仪器与试药
超声波清洗器（昆山超声有限公司）；硅胶G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂，厚度0.25 mm）；大黄药材（中检所 批号120902-200609）、大黄素对照品（中检所，批号110756-2001110）、冰片对照药材（中检所，批号110743-200905）；其他试剂均为分析纯；三批样品批号分别为20140110、20140111、20140112，均由长春中医药大学附属医院制剂室提供。按处方比例及制法自行配制的模拟药品为阳性对照药品（以下均简称为阳性对照），按处方比例及制法除去被检药材自行配制的药品为阴性对照药品（以下均简称为阴性对照）。
2 方法与结果
2.1 大黄 取本品内容物1g，加甲醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，做为对照品溶液。照薄层色谱法（«中华人民共和国药典»2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃-60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开、取出晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品相同的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而除去大黄处方，采用相同方法制备的阴性对照液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同色斑（图1），表明此项鉴别具有专属性，故列入正文.
1-阴性对照
2-样品批号（20140110）
3-大黄药材（中检所 批号120902-200609）
4-样品（20140111）6-样品（批号20140112）
5-大黄素对照品（中检所，批号110756-2001110）
6-样品（批号20140112）
2.2冰片的薄层鉴别，取本品内容物1g，加醋酸乙酯5ml，浸渍4小时，取上清液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（«中华人民共和国药典»2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开、取出晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色斑点。而除去冰片的模拟处方，同法制阴性对照液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同色斑（图2），表明此项鉴别具有专属性，故列入正文。
1-阴性对照
2-样品批号20140110）
3-冰片对照药材（中检所，批号110743-200905）
4-样品（20140111）
5-样品（批号20140112）
2.3 川芎的薄层鉴别，取本品内容物4g，加乙醚40ml，加热回流l小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（图3）。表明此项鉴别具有专属性，故列入正文。
1-阴性对照
2-样品批号20140110）
3-川芎对照药材（中检所，批号120918-201110）
4-样品（20140111）
5-样品（批号20140112）
3 小结
采用TLC 法鉴别处方中的大黄、冰片、川芎，具有特征性色谱斑点，重现性好，专属性强，阴性对照无干扰，可以定性控制该制剂的质量，保证用药的科学合理性。
参考文献：
［1］ 国家药典委员会.中国药典（一部）.北京：中国医药科技出版社，2010.22：38：136
薄层板：青岛海洋化工厂分厂硅胶板
1-阴性对照
2-样品批号（20140110）
3-大黄药材（中检所 批号120902-200609）
4- 样品（20140111）
5-大黄素对照品（中检所，批号110756-2001110）
6-样品（批号20140112）
展开剂：以石油醚（30℃-60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开、取出晾干
显色及检视：置紫外灯（365nm）下检视
薄层板：青岛海洋化工厂分厂硅胶板
1-阴性对照
2-样品批号20140110）
3-冰片对照药材（中检所，批号110743-200905）
4-样品（20140111）
5-样品（批号20140112）
展开剂：以苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开、取出晾干
显色及检视：，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰
薄层板：青岛海洋化工厂分厂硅胶板
1-阴性对照
2-样品批号20140110）
3-川芎对照药材（中检所，批号120918-201110）
4-样品（20140111）
5-样品（批号20140112）
展开剂：以正己烷一乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干
显色及检视：置紫外光灯（365nm）下检视
论文作者:司云珊1,翟宏业1,王志伟1,翟宏宇2,于秀华3
论文发表刊物:《健康世界》2015年7期供稿
论文发表时间:2015/10/30
标签：批号论文; 薄层论文; 样品论文; 溶液论文; 药材论文; 阴性论文; 冰片论文; 《健康世界》2015年7期供稿论文;