黄占华[1]2003年在《微波与超声波辅助提取落叶松中的阿拉伯半乳聚糖及纯化》文中指出本论文是以兴安落叶松(Larix gmelinii(Rupr.))木材加工剩余物为原料，在传统水浴浸提的基础上，为寻求高效、省时、节能、经济的阿拉伯半乳聚糖提取新方法，分别利用微波技术和超声波技术来提取落叶松木材加工剩余物中的阿拉伯半乳聚糖。采用生物分离、纯化技术对粗阿拉伯半乳聚糖进行纯化。并将纯化后的糖进行糖含量、结构方面的分析。 以探索较好的微波和超声波浸提阿拉伯半乳聚糖的提取工艺为目标，全面、系统地对影响阿拉伯半乳聚糖提取效果的各个因素逐一进行了分析研究，并通过单因素变化范围确定正交实验方案，进而得出较佳的微波和超声波提取工艺条件。微波提取工艺条件：即原料目数60～80目，料液比为1：35，微波作用时间35 min，微波作用功率210 W，得率为17.5％；超声波提取工艺条件：超声波作用功率为0-120W，料液比为1：35，原料的粒度为40～60目，时间为40 min，得率为18.4％。并将微波提取法、超声波提取法和传统水浴浸提法做了比较分析。 对于从落叶松木材加工剩余物中提取到的粗阿拉伯半乳聚糖，本论文采用超滤膜分离装置、大孔吸附树脂柱层析和聚酰胺柱层析来分离纯化粗阿拉伯半乳聚糖，并根据阿拉伯半乳聚糖自身的特点，利用苯酚-硫酸比色法测得纯化后的阿拉伯半乳聚糖的纯度可以达到98.69％。通过傅立叶红外光谱对所得阿拉伯半乳聚糖进行了结构分析。 本论文对从兴安落叶松木材加工剩余物中阿拉伯半乳聚糖的提取使用了新的提取方法，得出了较佳的工艺，经生物分离技术纯化后的产品纯度可达98.69％。本论文内容为落叶松木材中的阿拉伯半乳聚糖的提取和纯化提供宝贵的经验，为我国植物药的合理利用奠定了一定的基础，同时也为我国废弃资源的合理利用开辟了新的途径。
陈苑[2]2016年在《落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取工艺及性质研究》文中研究表明本项研究以落叶松木粉为原料,首次在传统温水提取基础上利用闪式提取技术辅助提取落叶松中阿拉伯半乳聚糖,首先进行四个单因素试验,再利用响应面试验方法对提取工艺条件进行优化,接着采用多次醇沉法纯化阿拉伯半乳聚糖提取物,并对其进行结构特性的研究,同时研究其抗氧化活性及免疫调节活性。主要研究结果如下：1、通过单因素实验和响应面实验设计原理得出了闪式提取落叶松中阿拉伯半乳聚糖的优化工艺。在实验过程中,以阿拉伯半乳聚糖的得率为指标,研究了浸提时间、料液比、提取温度、闪提时间对得率的影响。在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,以浸提时间、料液比、提取温度、闪提时间为自变量,以阿拉伯半乳聚糖的得率为响应值,采用四因素叁水平的响应面分析法对提取条件进行优化。结果表明,最佳提取工艺参数为：浸提时间22 min,料液比1：16,温度70℃,闪提时间1.6 min。此条件下阿拉伯半乳聚糖的提取率为14.30±0.05%。2、通过高效液相色谱分析表明,落叶松中阿拉伯半乳聚糖提取物通过多次乙醇沉淀法纯化后,纯度提高了3.83%,样品中阿拉伯半乳聚糖含量为86.39%。阿拉伯半乳聚糖中的半乳糖与阿拉伯糖其摩尔比为8.086：1。扫描电镜图谱显示,阿拉伯半乳聚糖颗粒呈不规则几何外形,表面光滑,细节不够清晰详细。红外光谱分析表明,样品出现糖类的特征吸收峰,并且根据指纹区吸收峰做定性分析,样品在指纹区的特征吸收频率与标准品相一致。x射线衍射图谱显示,阿拉伯半乳聚糖的结晶度较低(32.2%),分子刚性不强。通过对阿拉伯半乳聚糖样品和标准品的X射线衍射分析表明,阿拉伯半乳聚糖样品和标准品的结晶度分别为32.2%和25.8%,两者基本一致。热重分析图谱显示,阿拉伯半乳聚糖样品失重峰出现在温度284.74℃,而标准品失重峰出现在温度310.19℃,推测可能原因为样品中含有一定的杂质,导致热解温度与标准品产生一点偏离以及峰形更为圆顿,总体来看,样品与标准品的失重曲线图形基本相一致。综合以上结果,可将该多糖定性为阿拉伯半乳聚糖。3、功能活性实验中抗氧化活性实验表明：落叶松阿拉伯半乳聚糖具有抗氧化活性,但是抗氧化活性与VC相比较弱。4、细胞免疫调节活性实验表明：落叶松阿拉伯半乳聚糖具有一定的免疫调节作用,且在1mg/mL此中剂量水平效果最佳。
王利婷[3]2012年在《落叶松木屑中阿拉伯半乳聚糖的提取纯化研究》文中提出本文以落叶松木屑为原料,对落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取、分离纯化、部分理化性质与结构及其体外抗氧化性进行了研究,为其进一步开发利用奠定基础。采用水提醇沉法提取阿拉伯半乳聚糖,通过单因素和正交试验,确定了最优提取工艺条件为：原料粒度40-60目,浸提温度70℃,浸提时间2h,料液比1：10,浸提2次；最适醇沉工艺条件为：提取液浓缩比5：1,醇沉时间20h,醇沉乙醇终浓度70%。在此工艺条件下,阿拉伯半乳聚糖得率为8.40%。采用石灰法脱蛋白和活性炭脱色对粗多糖进行纯化。确定石灰法脱蛋白的最佳工艺条件为：添加0.04%的氢氧化钙,70℃下保温40min,蛋白质去除率可达96.80%；活性炭脱色最佳工艺条件为：脱色温度40℃,脱色时间20min,活性炭用量1.0%,脱色率为40.10%。比较研究了10种树脂的脱色和脱蛋白效果,最终选择了聚酰胺树脂。添加5.0%的聚酰胺树脂,静态吸附12h,脱色率为64.87%,蛋白质去除率为85.38%,阿拉伯半乳聚糖损失率为7.97%。通过DEAE-纤维素(OH-)色谱柱对除杂后的多糖进行分级纯化,得到2种多糖组分,即蒸馏水洗脱峰(LAG-1)和0.05mol/LNaCl溶液洗脱峰(LAG-2)。LAG-1与LAG-2分别通过Sephadex G-75疑胶色谱柱分离纯化,得到LAG-1a、LAG-1b和LAG-2a。LAG-1b经过高效凝胶渗透色谱得到单一对称峰,为均一组分,重均分子量为21021Da。理化性质研究结果显示,LAG-1a、LAG-1b、LAG-2a均易溶于冷水、稀碱,其水溶液透明；不溶于无水乙醇、丙酮等有机溶剂；不含还原糖、淀粉、游离蛋白质、酚类等杂质。气相色谱测得LAG-1a、LAG-1b、LAG-2a均主要由阿拉伯糖和半乳糖组成。紫外光谱测定结果表明LAG-1a、LAG-1b、LAG-2a中均不含核酸和蛋白质。红外光谱测定结果表明LAG-1a、LAG-1b、LAG-2a均具有多糖的特征吸收峰,并且其糖环为吡喃环,且其糖环均以β-糖苷键连接。碘-碘化钾实验结果表明,LAG-1a、 LAG-1b、AG-2a都可能存在较长的侧链和较多的分枝。刚果红实验结果表明,LAG-1a和LAG-1b具有有序的叁股螺旋结构,LAG-2a不具有叁股螺旋结构。体外抗氧化性研究结果表明,随着多糖浓度的增加,LAG-1与LAG-2的还原力及清除羟自由基和DPPH自由基的能力逐渐增强,且在同等浓度下,LAG-2的抗氧化活性强于LAG-1。
边静[4]2013年在《农林生物质半纤维素分离及降解制备低聚木糖研究》文中指出可再生农林生物质转化为生物基燃料、化学品及材料是应对能源危机和环境污染的重要途径,也是当今社会的研究热点和发展趋势。在组成农林生物质细胞壁的叁大组分——纤维素、半纤维素和木质素中,半纤维素因分离纯化困难及结构复杂,迄今为止利用最少。为了对半纤维素进行合理利用和高值化转化,本论文以叁种典型的农林生物质为研究对象,首先采用不同溶剂和温度体系及梯度乙醇沉淀技术对其半纤维素组分进行分离,在阐明分离所得半纤维素结构特征和理化性质的基础上,采用微波辅助酸解法和酶解法定向降解制备功能性聚糖低聚木糖。同时,对分离半纤维素过程中所产生的纤维素组分进行了纯化和酶解研究。以期为农林生物质组分的高值化利用提供理论依据和技术支撑。以不同溶剂二甲亚砜、二氧六环/叁乙胺(9:1, v/v)、饱和Ba(OH)2、1M KOH、1M NaOH和3M KOH体系连续抽提脱木质素柠条锦鸡儿原料,其细胞壁中半纤维素的提取率达95.0%。研究表明二甲亚砜和二氧六环/叁乙胺抽提所得半纤维素分枝度较高、分子量较小(分别为31590和13930g mol-1)、得率较低。无机碱体系抽提所得半纤维素分子量较大(45940-69910g mol-1)、分枝度较低、得率较高。1H NMR和13C NMR分析表明二甲亚砜抽提所得半纤维素是以(1→4)-β-D-木糖为主链、4-O-甲基-葡萄糖醛酸和乙酰基为侧链的O-乙酰-4-O-甲基-葡萄糖醛酸木聚糖。热分析表明无机碱抽提所得半纤维素热稳定性高于有机溶剂抽提所得半纤维素。以不同温度体系20、25、30、35、40、45和50℃分别对脱木质素蔗渣原料采用10%氢氧化钾溶液抽提,对比研究了不同温度下分离所得碱溶性半纤维素的结构。研究表明在较低温度下(20～50℃)分离所得半纤维素占综纤维素的41.4%～42.7%,得率无明显差异。所得半纤维素的结构和热稳定性相似,半纤维素主链为(1→4)-β-D-木聚糖,在木糖单元上连有阿拉伯糖侧链、同时含有少量的4-O-甲基-葡萄糖醛酸。在反应温度为20℃和25℃时,所得半纤维素结构更均一以梯度乙醇溶液对10%氢氧化钾抽提所得柠条锦鸡儿和二白杨半纤维素进行分级分离,并对所得半纤维素的化学组成、结构特征和热稳定性进行了研究。发现不同浓度乙醇溶液沉淀所得半纤维素分子量与分枝度各不相同：低浓度乙醇溶液沉淀得到高分子量的直链型半纤维素,高浓度乙醇溶液沉淀得到低分子量的支链型半纤维素。直链型半纤维素主要由4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸木聚糖组成；支链型半纤维素富含阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖。热分析表明高分子量的直链型半纤维素热稳定性高于低分子量的支链型半纤维素。以抽提所得蔗渣半纤维素为起始物,采用微波辅助酸处理法在较低温度(90℃)条件下制备了低聚木糖。利用Design-Expert软件对微波辅助酸解法中的2个关键参数——硫酸浓度和反应时间进行了优化,建立了低聚木糖得率与硫酸浓度和反应时间的函数模型。结果表明所建模型拟合度好,R2达0.982。方差分析发现酸浓度比反应时间对低聚木糖的得率影响更大。在硫酸浓度0.24M、反应时间31min条件下低聚木糖得率最高,每克木聚糖可得290mg低聚木糖。随着酸浓度的升高和反应时间的延长,木糖得率增大,在这一过程中无单糖降解产物生成。以毕赤酵母菌产木聚糖酶处理蔗渣半纤维素制备得到低聚木糖,所得低聚木糖聚合度(DP)主要为2-4,超过低聚木糖总量的93.0%。酶解反应12h时低聚木糖得率最高,达31.8%。FT-IR及1ID、2D MR研究表明低聚木糖短链上带有少量阿拉伯糖和4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸侧链。所得低聚木糖具有较高的抗氧化性,DPPH清除率达50%时所需低聚木糖的浓度仅为0.62mg mL-1。对分离半纤维素过程中所得蔗渣粗纤维素,以80%乙酸/68%硝酸(10：1,v/v)体系在120℃处理15min,对处理前后的纤维素进行了对比研究。发现纯化后纤维素得率由57.3%～58.6%下降至50.3%～51.6%。葡萄糖含量从80.0%～83.3%上升至91.5%～92.9%,表明该体系可将附着在粗纤维素上的以碱难于抽提的部分半纤维素去除。以铜乙二胺粘度法测定聚合度发现处理后纤维素的聚合度由处理前粗纤维素的974～1093降低至185～193,分子量明显减小。处理后纤维素结晶结构未发生改变,仍为纤维素Ⅰ。FT-IR、XRD及CP/MAS13C NMR分析表明粗纤维素经该体系处理后结晶度明显升高。以离子液体1-乙基-叁甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)在90℃条件下对蔗渣粗纤维素进行溶解再生,对比研究了离子液体预处理前后纤维素样品的结构及酶水解特性。结果表明该离子液体可将部分附着于纤维素上的半纤维素去除,使得组分中葡萄糖含量增大。处理后纤维素样品的结晶结构由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ、聚合度、分子量和结晶度均降低,纤维素表面产生大量孔隙。离子液体预处理后酶解率由84.9%上升至95.2%。
佚名[5]2005年在《林产化学与工业第25卷(2005)总目次》文中提出第1期●研究报告利用RAPD分子标记研究酵母菌的亲缘关系…………………………………………………徐勇,张博,勇强,等(1)对伞花烃及其裂解产物甲苯的间接电解氧化反应研究……………………………………毕良武,刘先章,赵振东,等(5)胶原纤维固化杨梅单宁对Pb2
参考文献：
[1]. 微波与超声波辅助提取落叶松中的阿拉伯半乳聚糖及纯化[D]. 黄占华. 东北林业大学. 2003
[2]. 落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取工艺及性质研究[D]. 陈苑. 北京林业大学. 2016
[3]. 落叶松木屑中阿拉伯半乳聚糖的提取纯化研究[D]. 王利婷. 天津科技大学. 2012
[4]. 农林生物质半纤维素分离及降解制备低聚木糖研究[D]. 边静. 北京林业大学. 2013
[5]. 林产化学与工业第25卷(2005)总目次[J]. 佚名. 林产化学与工业. 2005