（1青海省海西州食品药品检验所 青海海西 817099）
（2格尔木市药品管理中心 青海格尔木 816000）
【摘要】目的：探讨十八味诃子利尿丸质量标准。方法：采用薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)分析法及高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC），分析十八味诃子利尿丸中的红花、小檗皮、没食子酸的含量。结果：十八味诃子利尿丸中的红花、小檗皮与对照组药材色谱位置上，可显相同色的斑点，阴性样品无干扰。十八味诃子利尿丸精密度试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验的RSD分别为0.35%、1.4%、0.9%、0.5%。结论：高效液相色谱法具有较高的灵敏度及准确度，有较好的分离效果，可作为评价十八味诃子利尿丸质量的有效标准。
【关键词】十八味诃子利尿丸；薄层色谱分析法；高效液相色谱法；质量
【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）16-0318-02
高效液相色谱法是色谱法的重要分支，主要以液体为流动相[1]，采用高压输液系统，将不同的单一溶剂或者混合溶剂装入到固定相的色谱柱中，分离其成分，进行检测，该方法有着较高的检测价值。因此，本文采用高效液相色谱法对十八味诃子利尿丸质量标准进行研究，现报告如下。
1.资料与方法
1.1 仪器及试药
高效液相色谱仪器由美国公司提供，检测器采用美国 Agilent1260 紫外检测器，甲醇为色谱纯，水为纯净的蒸馏水。由我国生物制品鉴定所提供红花、小檗皮、没食子酸对照药材。本文所采用的十八味诃子利尿丸是由西藏甘露藏药股份有限公司生产，其批准文号为国药准字Z54020076，规格为每丸重0.5g。
1.2 检测方法
1.2.1红花鉴定 采用薄层色谱法，取2g细粉，加入到15ml的甲醇中，加热回流0.5小时，将其冷却及滤过，浓缩到5ml，作为试验品的溶液。另外取1g的红药作为对照药材，根据上述同样方法制作溶液。根据薄层色谱法的操作方法，各吸取5μl的溶液，并将其置于硅胶G博层板中，将甲醇、水、甲酸作为展开剂，将其展开并取出晾干。
1.2.2小檗皮鉴定 采用薄层色谱法，取7g细粉，加入30ml水、2ml盐酸，加热回流1小时，将其冷却及滤过。滤过的溶液中加氯仿，振动摇晃，提取2次，1次20ml，蒸干，残渣加入2ml氯仿，使其溶解作为试验品的溶液。另外取1g的小檗皮作为对照药材，根据上述同样方法制作溶液。取盐酸小檗碱作为对照品，在内加入甲醇，制作成1ml的溶液。根据薄层色谱法的操作方法，各吸取5μl的溶液，并将其置于羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板中，按照7:1:2的正丁醇、冰醋酸、水作为展开剂，将其展开并取出晾干。于紫外灯下观察。
1.2.3食子酸含量测定 采用高效液相色谱仪测定，采用250mm×4.6mm，5μm的色谱柱；按照10:90:0.01的甲醇、水、磷酸作为流动相。其流速为1ml×min-1，色柱温度为30℃，其波长为275nm。
制备对照品溶液：选取9mg的没食子酸，将其置入到100ml的量杯中，加入甲醇进行溶解，摇匀，作为储备液。从中吸取1ml溶液，置入10ml的量杯中，作为对照溶液。进行精密度试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验。进行精密度试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验。
2.结果
2.1 红花及小檗皮测定结果
如下图1、图2所示：与对照组药材色谱位置上，可显相同色的斑点，阴性样品无干扰。
图2 小檗皮测定结果
2.2 精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果
如下表1所示：精密度试验、稳定性试验、重复性试验的RSD分别为0.35%、1.4%、0.9%。
3.讨论
薄层色谱法系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层，待点样、展开后，根据比移值与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[2-3]。十八味诃子利尿丸包含有诃子、红花、豆蔻、余甘子、姜黄、小檗皮、蒺藜、金礞石、刺柏、刀豆、熊胆、人工牛黄等[4-5]，有着益肾固精，利尿的功效，在治疗肾病、糖尿病及小便浑浊中有着显著疗效。该药方为中君药，主要成分为没食子酸[6]。在本次研究中，分析检测数据，得到精密度试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验的RSD分别为0.35%、1.4%、0.9%、0.5%。表明：甲醇的色谱图杂质较少，且采用高效液相色谱法具有较高的灵敏度及准确度，有较好的分离效果，可作为评价十八味诃子利尿丸质量的有效标准。
【参考文献】
[1]张亚莉.十八味诃子利尿丸质量标准的研究[J].中国保健营养，2013，1(10)：123-124.
[2]韩秀兰，张志成，常立德.十八味诃子利尿丸质量标准的研究[J].中国保健营养（中旬刊），2013，2(10):121-122.
[3]肖佼，王思农，伍筱铭，等.藏药十八味欧曲膏治疗慢性湿疹35例[J].中医外治杂志，2017，26(1):5-7.
[4]阿拉坦敖日格乐，包勒朝鲁，萨础拉，等.蒙药草乌十二味片质量控制研究[J].世界中医药，2016，11(8):1594-1597.
[5] Psaty B M,Heckbert S R,Koepsell T D,et al.The risk of myocardial infarction associated with antihypertensive drug therapies.[J].Jama,1995,274(8):620.
[6]韩秀兰，张志成，常立德.十八味诃子利尿丸质量标准的研究[J].中国保健营养（中旬刊），2013，1(10):121-122.
论文作者:韩秀兰1,毋小慧2
论文发表刊物:《心理医生》2018年16期
论文发表时间:2018/7/16
标签：色谱论文; 薄层论文; 溶液论文; 高效论文; 诃子论文; 精密度论文; 甲醇论文; 《心理医生》2018年16期论文;