医用柠檬酸改性锰锌铁氧体的升温研究论文_路新丽1王以薇1张东生2

路新丽1王以薇1张东生2

1江苏建康职业学院江苏南京210029；2东南大学医学院江苏南京210009

基金项目：江苏省卫生职业技术教育研究室立项项目(J201007)；江苏省教育厅大学生实践创新训练计划立项项目(979)。【关键词】肿瘤热疗；磁流体；锰锌铁氧体；柠檬酸；表面修饰

【中图分类号】R453【文献标识码】B【文章编号】1674-8999(2013)08-0032-02

肿瘤热疗是临床上广泛应用的一项治疗技术，目前主要存在两个缺陷，一是对肿瘤的加热不够均匀；二是采用有损测温，不仅给患者带来痛苦，更有可能引起癌细胞扩散。本研究制备了系列纳米级锰锌铁氧体（MnxZn1-xFe2O4）作为磁流体热疗的磁感应物质，通过调整Mn、Zn的比例，使其具有不同的居里温度，并用柠檬酸进行了表面修饰，摸索出不同配比的锰锌铁氧体最佳肿瘤热疗浓度。

1实验材料

硫酸锰、硫酸锌、硫酸亚铁及柠檬酸均购自上海久亿化学试剂有限公司；H-600型透射电镜（TEM：日本）；x-射线衍射仪(XRD，日本)；EQUINOX-SS衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR，Bruker公司)。

2实验方法

21MnxZn1-xFe2O4的制备及表面改性：按照文献［2］制备纳米磁性材料MnxZn1-xFe2O4（x=02，04，05，06，08）。利用柠檬酸进行表面改性，①采用“一步法”制备：在MnxZn1-xFe2O4粒子的制备过程中先加入柠檬酸，其后的制备方法同文献［2］，把干燥后的粉体分散于水相中得到水基磁性液体［3］。②采用“二步法”制备水基磁性液体：把浓度为01mol/L柠檬酸加入到磁性材料中，升温至90℃后恒温15min，室温冷却，丙酮清洗，真空干燥，分散于水相中得到水基磁性液体［4］。

2．2MnxZn1-xFe2O4的特性检测:TEM检测：电镜显示采用“两步法”制备的改性MnxZn1-xFe2O4近似球形，分散性较好，平均粒径20-30nm左右（见图1）。“一步法”制备的分散性较差，既有方形结晶物也有圆形结晶物。因此，我们采用了两步法制备的改性MnxZn1-xFe2O4进行后续试验。

XRD表征和红外光谱样品表层结构分析：XRD图谱中主要峰的位置几乎没有变化，且各主要衍射峰相对应的d值（见图2），与JCPDS(粉末衍射标准联合会)数据库卡片中锰锌铁氧体卡片的d值相一致。衰减全反射红外光谱分析见到材料表面在1446cm-1附近的吸收峰为典型的羧酸盐的吸收峰（图3），说明羧酸根与MnxZn1-xFe2O4表面以化学吸附形式结合，柠檬酸根包覆在MnxZn1-xFe2O4颗粒表面。

2．3在交变磁场中的升温实验:将各配比MnxZn1-xFe2O4用生理盐水均配成8mg/ml的磁流体，各取5ml于直径为20mm平底试管中，置于200KHz，输出电流300A的SPG-06A高频磁感应加热设备平板线圈上加热1h，每五分钟记录一下温度，绘制升温曲线，见图4，结果显示，在浓度为8mg/ml时，只有MnxZn1-xFe2O4能够达到热疗需要的温度（435℃）。为了摸清楚其他配比锰锌铁的合适热疗浓度，又进行了每种配比的不同浓度磁流体升温实验。结果显示：x=4时，在14mg/ml达到443℃；x=6时，在35mg/ml达到452℃；x=8时，在25mg/ml达到46℃。而x=2时，30mg/ml的浓度在1h内只能缓慢上升到35℃，离肿瘤热疗有较大差距。

3讨论

将柠檬酸作为表面活性剂制备的磁流体具有良好的生物相容性［5］。在交变磁场中，我们首先进行了8mg/ml不同配比的柠檬酸改性MnxZn1-xFe2O4的升温实验，显示在前15min升温迅速，20min后升温平缓，之后恒定不变，各配比的磁流体恒定温度在289到60℃之间。已知锰锌铁氧体是一种具有居里温度(Tc)的磁性物质，在居里温度以下，磁材表现出铁磁性或亚铁磁性，可在交变磁场的作用下由于磁致损耗而加热肿瘤。当温度超过磁材的居里温度，不再具有磁性停止加热。理论上来说，通过选择具有合理居里温度的磁性材料，可以有效将肿瘤部位加热并恒定在治疗温度，从而实现热疗的自动控温、恒温。通过对不同配比、不同浓度磁流体的磁场升温效应探索，初步摸索出了适用于肿瘤热疗的最佳配比及其相应的磁流体浓度，以满足不同的实验条件。同时，本项研究也为进一步的动物实验乃至临床肿瘤热疗提供了理论基础

参考文献

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［3］汪汉斌,刘祖黎,卢强华，等［J］. 无机化学学报, 2004,20(11)： 2791283

［4］胡迎花,罗志聪,陈克正.纳米Fe3O4粒子的制备及表面包覆［ J］ . 青岛科技大学学报(自然科学版)，2007，28（6）：477480

［5］Goetze T, Gansau C, Buske N, et al［J］. J M agn Magn Mater , 2002, 252:399402

论文作者:路新丽1王以薇1张东生2

论文发表刊物:《中医学报》2013年8月第23卷供稿

论文发表时间:2014-3-20

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