轩杰 程剑 罗诚
(南京鼓楼医院集团仪征医院 江苏 仪征 211900)
【中图分类号】R122.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)14-0366-02
己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片)。己内酰胺是低毒类神经性毒物,可通过吸入、皮肤等方式进入人体,经常接触可致神衰综合征,引起裨脏器的损害。然而目前测定空气中己内酰胺的方法主要是羟胺-氯化铁比色定量和气象色谱法测定;比色法烦琐、费时、操作条件要求严格、污染较大;色谱法测定用时较长处理少量样品不够经济。我们根据己内酰胺在200~230nm有紫外吸收的特点,建立紫外法测定己内酰胺。该方法简便、快速、无污染等优点,准确度、精密度和检出限均满足测定要求,可作为检测空气中己内酰胺含量的参考方法。
1.材料和方法
1.1 仪器和试剂
U755b型紫外/可见分光光度计、去离子水净化仪、气体采样器、10ml冲击式吸收管、10ml具塞比色管。吸收液:去离子水或蒸馏水。
1.2 标准溶液
己内酰胺标准溶液:1000ug/ml(BW9689-1000)购自国家标准物质信息中心,使用前用去离子水稀释成Q己内酰胺= 100ug/ml。
1.3 实验方法
1)采样:串联两个内装5ml水的吸收管,以1L/min的速度抽取15min;2)标准曲线:按0、5、10、20、40、60、80、100ug/ml配置标准曲线,配置完成后静置10min,用1cm比色皿,用水调零,于220nm波长处测定吸光度;3)样品分析:用吸收管中的吸收液清洗进气管内壁三次,混匀,10min后,操作同标准曲线一样。
2.结果与讨论
2.1 吸收有波长的选择
根据己内酰胺在200~230nm有紫外吸收的特点,通过实验得出波实验长220nm处吸光度最适合,所以选取220nm作为测定波长。
2.2 稳定性实验
依实验方法操作,于10、30、60、120min测定吸光度,实验表明:吸光度在120min内稳定无明显变化。
2.3 标准曲线线性及范围
实验条件下,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9999,己内酰胺含量在5~100ug/ml范围内符合比尔定律。根据工作场所己内酰胺接触限值规定及实际采样体积,我们将标准曲线线性范围定为5~100ug/ml,回归方程:Y=1.253*103 X-18.53,本法检测限:50ug/10ml。
2.4 精密度和回收率实验
以标准样品作为本底,在样品中分别加入 低、中、高3种浓度己内酰胺标准溶液,充分混合使溶液混合均匀,按上面方法进行测定,每个添加水平测定6次。结果见表1。结果表明,该法平均回收率为98.8%~102.1%,RDS值为1.5%~3.2%,准确度和精密度较好,符合测定要求。
3.结论
用紫外分光光度法测定空气中的己内酰胺含量,无需任何试剂、实验条件简单易控,准确度高、精密度好,快速、省时省力。可用于工作场所空气中己内酰胺的日常监测及快速测定。
【参考文献】
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论文作者:轩杰,程剑,罗诚
论文发表刊物:《医药前沿》2016年5月第14期
论文发表时间:2016/6/22
标签:己内酰胺论文; 标准论文; 光度论文; 精密度论文; 曲线论文; 方法论文; 溶液论文; 《医药前沿》2016年5月第14期论文;