晁雪梅
青海盐湖工业股份有限公司化工分公司质量管理部 青海 格尔木 816000
摘要：本文主要研究了成品甲醇质检技术，明确了成品甲醇质检技术的基本的要点，以及一些比较关键的技术要求，并对其技术进行了分析，提出了改进的措施，可供今后参考和借鉴，进而进一步提高成品甲醇质检技术的利用效果。
关键词：成品甲醇，质检技术，控制，改进
前言
在利用成品甲醇质检技术的过程中，我们首先要明确其分析和控制的要点，继而寻找更好的技术要点，进一步提高成品甲醇质检技术的具体的应用的方法和改进措施。
1、影响成品甲醇质量的因素
1.1纯度
在实际生产中，精甲醇纯度主要受回流比与蒸汽量的影响，优级品精甲醇纯度指标为大于99.9%，在精馏过程中，主要分离的组分是甲醇和水。当精甲醇纯度低于99.9%时，说明甲醇中水含量增加，这是由于在加压塔或常压塔中重组分上移（主要是水）造成的，这个过程主要是因为回流比偏小或加热蒸汽过大，造成塔内温度平衡、压力平衡被打破。此时应加大回流，控制好精馏段灵敏板温度。
1.2水溶性
当精甲醇与水任意比例混合时不出现浑浊现象，而且精甲醇溶液澄清透明，即水溶性合格。优级品精甲醇水溶性指标为1+3试验（水和甲醇按1：3比列混合，在规定时间内、规定温度下仍能保持像色标一样澄清意味着实验通过）澄清通过。影响精甲醇水溶性的物质有粗甲醇中的醇溶性杂质，如高级烷烃、高级醇等，这些杂质在甲醇浓度高时可以被溶解；当浓度下降时，杂质会析出使溶液浑浊，水溶性变差。
1.3高锰酸钾试验
高锰酸钾试验时间是衡量精甲醇中含有还原性杂质多少的标准。优级品精甲醇高锰酸钾试验时间不小于50min，当高锰酸钾试验小于50min时，说明甲醇中还原性杂质增多。在甲醇合成过程中，生成的还原性杂质按轻重组分分为：轻组分有甲醛、乙醛、丙醛，甲酸甲酯、甲酸乙酯等，重组分有乙醇、丙醇、丁醇、甲酸等。
在预塔塔底除了甲醇、水，还有少量重组分杂质存在，这些重组分杂质只能通过侧线采出或排残液的方式除去。在操作过程中，加压塔或常压塔的回流比过小，或塔内温度波动频繁，或出现液泛时，都会使这些还原性的重组分杂质因冷凝量小、传质不充分而上移；系统长周期运行后，这些物质在塔内积累太多也逐渐上移，均会增加进入精甲醇产品中的机会。所以，除了操作过程中要注意物料平衡与热量平衡，系统长时间（一般2～3年）运行后也需要及时进行清洗。
1.4酸度
酸度是影响精甲醇质量的又一重要指标，优级品精甲醇酸度指标为不大于0.0015%。影响精甲醇酸度的主要有甲酸、乙酸、甲酸甲酯和甲酸乙酯。
在预塔精馏时，甲酸甲酯和甲酸乙酯在溶于水后，部分会分解为甲酸，当不凝气温度控制过低时，有些轻组分，如甲酸甲酯和甲酸乙酯，难以脱除干净，并被带入加压塔和常压塔中，使精甲醇酸度超标。当预塔塔底PH值正常，而采出精甲醇酸度不合格，是由于加入碱后，在加压塔、常压塔内使酯类水解造成的。
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2、质检控制项目技术分析
2.1沸程和密度项目检验
2.1.1沸程的测定。在进行沸程测定的过程中，其测定的结果必须要满足GB／T7534之中的各项标准，本文所采取的措施为通过PAC公司所生产的OptiDist型号自动馏程仪来进行检测，其检测过程中的操作方式极为简便，并且有着极高的安全稳定陛，整个馏出的过程都不需要专人来进行操控。同时，在进行检测期间，还能够对于甲醇的初馏点、馏出液回收率以及干点等方面的数据进行自动化的检测；依据当前的馏出速度。在进行蒸馏之前，务必要使用经过清洁干燥处理之后的100ml馏程仪量筒工具来取出100ml的试样，之后将其注入到专业的蒸馏瓶之中，并且严格的按照相应的操作步骤来安装完成；在蒸馏试验完成之后，其甲醇之中所馏出的液体，回收率至少应当保证在98ml以上，只有在这—数据之上，才能偶充分的反映出该甲醇成品自身所具有的质量稳定。
2.1.2密度的测定。在进行密度测定的过程中，其测定的结果必须要能够完全符合GB/T 4472标准，同时还应当要满足15～35℃的室温条件需求。在进行实际测验的过程中，主要是使用梅特勒公司所生产的OE40精密密度仪来进行测定，该测量仪本身具有较高的，操作也极为简便。在实际操作的过程中，主要有测量速度决、测量精确度高等特性。其测量过程中的屏显密度值能够精确到0.0012g/cm3在这一条件下，能够充分的反映出测量对象自身所具有的状态稳定性。在对甲醇样品进行测定的过程中，可以直接对甲醇样品进行吸取，开始进行后续的自动检测工作，在结果显示完毕之后，仪器会在这之后直接将大量的废液排出，同时对于设备进行烘干处理。在进行操作的过程中，务必要对于各个输液管的连接进行仔细、全面的检查，防止任何—个部分出现渗漏的可能性。
2.2羰基化合物项目检验
2.2.1无羰基甲醇制备因素。在进行羰基化合物进行检验的过程中，必须要制备相应的苯乙酮杂质标准溶液以及稀释处理后溶剂也要经过蒸馏处理，最终达到无羰基甲醇的程度。在进行制备的过程中，要使用1000ml的工业甲醇，注入到相应的蒸馏瓶之中，再加人二硝基苯肼、10滴浓盐酸。将蒸馏瓶置于恒温沸水浴中，装上配套的磨口回流管，加热沸腾回流4小时后放置过夜。再装上配套的分馏柱和冷凝管，注意磨口连接密封不漏气，在恒温沸水浴中缓慢蒸馏，弃去初馏液75ml，接收后馏出液。若馏出液带颜色，则重新蒸馏，直至无色，储存备用。实验表明，用蒸馏好的无羰基甲醇绘制的标准曲线，线形较好。测定同一甲醇样品中羰基化合物含量，得出精密度好的结果。绘制的标准曲线要进行对照实验定期校正。
2.2.2仪器因素。日常使用分光光度计波长应经常校正；称量天平要经常用标准砝码校准，严格按标准要求称取样品；选择厚薄均匀、透光面无灰尘、油污、划痕的比色皿。
2.2.3显色条件。在比色分析中影响显色条件有四项：显色剂用量、溶液酸度、显色时间、显色温度。准确加入lml2，4-二硝基苯肼显色剂在酸性介质中与羰基化合物生成2，4一二硝基苯腙，将溶液转变为碱性后即呈红棕色，并符合朗比定律。显色温度保持在50℃，显色时间最好在30min，加入5mlKOH溶液混匀后，应放置15min，使颜色保持稳定。注意检验甲醇样品体积可根据吸光度大小移取。
2.3水分检验项目。成品甲醇水分检验一般采用卡尔?费休法，采用瑞士万通787型KF滴定仪，按GB／T6283执行。
2.3.1甲醇溶剂用量影响。加甲醇(分析纯)用量必须浸没电极，但不宜太多，使溶剂预滴定基本稳定，同时注意甲醇溶剂的质量，盛装溶液瓶要加装干燥管且密封。
2.3.2滴定度因素。一般采用微量注射器注入一定量蒸馏水，注意擦拭注射器针头的粘带水，以免引入滴定容器，使滴定度偏高。另外，加蒸馏水时，针头应浸入甲醇溶液内，以免注水有损失。滴定过程中，搅拌速度尽量陕，但不能出现漩涡，露出电极。搅拌速度一旦选好，就要固定。
3、结束语
综上所述，在成品甲醇质检技术的研究过程中，要尽量采取更好的技术方案，提高成品甲醇质检技术的应用效果，同时，对其可能存在的问题和弊端进行改进，才能够提高其应用的效果。
参考文献：
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[2]李娟，张锡兰，郭泉辉.甲醇下游产品的开发和利用[J].河南化工，2018（01）.26.
[3]陶明文，汪苗苗.甲醇下游产品发展前景及市场分析[J].河北化工，2017（01）.7-9.
论文作者:晁雪梅
论文发表刊物:《防护工程》2018年第18期
论文发表时间:2018/11/13
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