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摘要：在硅锰合金的样本中往往会夹杂些碳化硅杂质，而在化学检测中的硅时，往往会因为其内碳化硅成分没有被有效剔除，使得测量结果出现偏差，一般表现为偏低。而对锰硅合金中硅含量的分析往往会对炼钢生产作业中起重要引领作用，因此有必要在硅含量检测方面进行研究。本文从氟硅酸钾容量法对合金中硅含量测定中的酸性、加入量等因素进行分析，测量结果可信度较高。
关键词：硅锰合金碳化硅化学分析
0引言
众所周知，硅锰合金主要由硅、锰、碳、铁和其他元素组成，在一般情况下，其中硅元素的质量分数处于20%左右，而这种硅锰合金因为其可以作为炼钢时的脱氧剂，以及生产锰元素的还原剂，使得其用途非常广泛。目前在我国生产企业中这种企业可达100余家，其主要集中于我国南部省份，当然生产此合金的原材料为硅石矿和锰矿为主，而矿产资源中碳含量较高，会造成合金中夹杂的碳化硅对合金中硅元素测定造成影响。此外，溶液易发生撒溅现象，威胁实验安全进行，需要引起注意。在实际的工业生产中，对硅锰合金的硅含量进行测定主要有以下几步：取得样品、湿润、酸化、加氟沉淀、过滤、沉淀溶解、碱性滴定，最后再通过换算获得含量中硅元素的含量，由于操作简单，被广泛应用于大多数工业生产中。由于氟硅酸钾沉淀碱滴定法在操作过程中对于得到的介质沉淀中会夹杂大量其他元素，以铝
钛元素为主，但是这些中元素不会对硅含量的测定造成影响，并且本文结合方法，想出针对性解决方案，设置对比试验，使得试验过程、分析结果更加精确与准确，极大提高测定能力，更加准确分析获得其他诸多因素对试验硅元素提取的影响成因，影响后果等。
1夹杂碳化硅性质与因素
1.1碳化硅性质
该物质又被成为一碳化硅，在大自然中很难见，但是在当今时代该物质应用较为广泛，主要应用于四大领域：陶瓷、耐火材料、磨料与冶金行业。含有硅离子故而化学性质稳定，硬度较大，其结构体现了不与酸反应，但是在碱性且高温条件下可反应，并且在工业生产中产生的这种杂质一般会存在于熔炉底部。随后有出现纳米级粉体出现，但是这种物质技术含量极高，还没有在国内普及，但是其性能好，也许在未来某天它会常态化生产，远远改善当今碳化硅的生产应用格局。
1.2检测因素分析
研究发现，对硅锰合金中硅元素的测定方法主要包括：钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法、荧光分析法等。光度法虽操作简单，但由于对大量级硅存在误差极大问题存在；荧光法中因发现碳元素与硅元素含量存在潜在关系，估计测量不准确，因此现如今主要采用氟硅酸钾滴定法进行元素测定。而这种方法测定过程中发现有黑色不溶物质生成，对其检测分析发现其中三成为碳，七成为硅，确定为碳化硅。采用容量法与重量法对样品进行测定，但是试验中发现容量法在样品消化溶解古城镇出现一些酸也不溶解的成分，对结果造成严重影响。而采用重量法我们都知道其所需实验时间很长，并且需要很大生产成本，产品消耗很大，在工业生产中不会被广法采用。滴定法虽然科学合理，但在实际操作中发现，溶液酸性、溶液含量、溶液PH值都会对方法使用产生影响，本文着重对其进行讨论。
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2实验
2.1实验材料
（1）硝酸钾饱和溶液：一定量硝酸钾放入细口瓶中再加入水，待瓶口有晶体出现时即为饱和
（2）硝酸钾-乙醇洗涤液：现在水中放入硝酸钾再融入乙醇
（3）氢氧化钠标准溶液：
（4）酚酞指示剂
2.2实验步骤
（1）取出样品放入塑料杯中，可以加些水以保证其湿润，依次加入硝酸、氢氟酸试剂使其发生反应
（2）再加入硝酸钾饱和溶液，搅拌均匀，最后放置使之沉淀
（3）通过过滤沉淀物，再通过加入硝酸钾—乙醇试剂将其转移到原烧杯中
（4）加入洗涤剂与酚酞之后，逐渐加入氢氧化钠标准溶液使颜色稳定为微红色为止
（5）计算碱性溶液消耗量来测算硅含量。
3结果分析
3.1酸性
实验结果得出硝酸溶液浓度处于3mol/v最佳，当溶液的酸性过低时会使得沉淀中生成衍生物，如氟化物等的生成严重影响含量测定，而当酸性过高时又会因过分溶解分解现象而发生沉淀不彻底现象出现，因为氟硅酸钾沉淀溶解度偏大。在具体试验中就需要注意保证噶硝酸溶液处于适当酸性条件下，其浓度在也应该保证在3mol/v的条件下。
3.2硝酸钾溶液加入量
经过多次实验发现在25℃附近加入溶液最好。因为要想生成沉淀必须要用到氟、钾离子，而他们过量会一直沉淀的分解，因此在实验中国要保证在硝酸钾饱和溶液环境下。实验结果发现，当硝酸钾用量不足时会使得沉淀不彻底；而当用量过多时，又会造成氟、钾离子生成其他沉淀而对结果造成干扰。并且在实验过程中，过分使用溶液是对材料的一种浪费，也是不应该提倡的。
3.3静置时间
要想让反应完全，彻底生成沉淀，因此就需要保证要有足够的搅拌后静置时间，经过多次估计，发现应该静置至少半个小时左右，才能使沉淀完全。为了进一步缩短静置时间，一些实验中可以考虑先采用适当提高温度，以保证生成沉淀彻底，然后再采用降低温度，以保证沉淀静置生成的速度，在这里就应该注意对温度的把控，时间不宜过长。
3.4硝酸钾的PH
硝酸钾溶液的酸钾性决定了溶液的反应环境，中性溶液环境下最佳，如过于碱性则会出现数据不稳定现象，如过于酸性则会在随后加氢氧化钠溶液时会加入更多，一方面浪费材料，另一方面会导致沉淀部分溶解。需要常规性关注硝酸钾溶液的酸碱度情况，及时使用PH试纸进行测量，保证该溶液处于长期稳定的中性环境下，再进行试验研究。
3.5氟硅酸钾
通过使用氟硅酸钾与乙醇溶液对沉淀进行洗涤，因为氟硅酸钾也溶于水，此方法可以极大降低其的溶解度，同时让速度得到提高。多次实验结果表明，当洗涤次数较少，则会让沉淀中的酸性物质被干净去除，影响实验结果，结果往往会偏高；而洗涤次数过多，则会使沉淀溶液，使得结果不可靠。因此在试验中，应该严格控制洗涤次数，当发现沉淀中酸性成分已经被洗涤干净时，就应该及时停止，防止出现过洗涤现象影响结果测定精度，而对于酸性成分的鉴定工作，我们可以考虑引入其他试剂，但同时也会产生其他干扰项，这有待进一步研究。
4结论
本文章从硅含量的测定出发，发现容易溶液酸碱性、试剂含量、静置时间等数种原因可能会造成测定碳化硅含量测错现象，结果发现硝酸溶液浓度处于3mol/v且用量适中、静置时间在25分钟左右、溶液ph=7、氟硅酸钾洗涤充分等最佳试验条件与处理方法下，能够让测定结果更加准确。该实验结果与分析能够为企业生产提高可靠的理论指导，同时也是对硅锰合金中碳化硅的进一步理解，能够保证以后操作过程中对试剂质量与数量的控制，保证工业生产更加科学高效进行。
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论文作者:范艳莹
论文发表刊物:《科技新时代》2019年3期
论文发表时间:2019/5/9
标签：溶液论文; 硝酸钾论文; 碳化硅论文; 含量论文; 硅酸论文; 酸性论文; 元素论文; 《科技新时代》2019年3期论文;