黑龙江省鹤岗市质量技术监督检验检测中心
随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对食品安全问题的关注也在不断提升。目前，食品安全问题已成为威胁生命健康安全的重要因素，而农药残留问题是食品安全问题中最为普遍和主要的影响因素。食品农药残留会对人的生命健康构成极大威胁，严重时会导致癌症、中毒等症状。气质联用技术以其高灵敏度和高分率特点，成为农药残留测定最有效的方法之一。
1气质联用技术概述
气质联用技术是指气象色谱-质谱联用（GC-MS）技术，气质联用技术集气象色谱高分离和质谱准确鉴定化合物结构功能于一体，是许多国家都在开发和应用的食品农药残留测定技术。该技术的优势主要体现在三个方面：其一，能够快速完成对食品农药残留的测定；其二，测定结果较为准确；其三，不仅能够测定出多种微量的农药残留，还能对其衍生物进行准确测定。由于气质联用技术所使用的仪器十分昂贵，目前该技术尚未在我国推广开来。气质联用技术并非完美无缺，对于沸点高或热稳定性差的农药该技术无法对其进行分离，气质联用技术的这一劣势无形中增加了样品处理难度，在农药残留分析中通用性相对较差。为了提高检测结果的准确度，在使用气质联用技术对农产品进行检测时往往采用不同的检测仪器，常见的检测仪器有ECD、NPD、FPD、MSD、ELCD、MIP-AED，等等。在诸多的仪器中，ECD是农药残留分析中最为常用的检测器之一。
2蔬菜水果农药残留的主要类型
2.1有机氮
有机氮是农药的主要组成部分之一，能够实现良好的杀菌作用。现阶段，有机氮已经成为典型的农药类型，但由于有机氮的毒性过高，残留时间较长，容易引发中毒现象，给国民的生命健康安全带来了严重威胁。例如，马拉硫磷农药是典型的杀毒剂，虽然能够有效消灭水生细菌，但会对人体的免疫功能造成破坏，具有消极作用。
2.2有机磷
有机磷在农药中具有较高的含量，且有机磷化学性质较为稳定，不容易被分解，容易在瓜果蔬菜中残留较长时间，对人民群众的饮食安全性构成威胁。有机磷进入人体后，会导致内分泌紊乱，若不能利用激素加以干预，容易提升癌症的发生概率。
2.3拟除虫菊酯
拟除虫菊酯是主要的杀虫剂类型，具有良好的光谱性特征，能够实现对害虫的有效消除。拟除虫菊酯容易被降解，不会在蔬菜和瓜果上停留过长时间，毒性不高。但若人体在短时间接触了大量含拟除虫菊酯的农药，容易发生胃肠道反应和精神萎靡症状，严重的甚至会出现昏迷现象。
2.4氨基甲酸酯
氨基甲酸酯是一种新型农药，凭借毒性低和杀虫效率高的特点被广泛应用于蔬菜和粮食的杀虫过程中。但氨基甲酸酯容易引发人体分泌功能失调，不利于人体的健康。
3农药残留测定中气质联用技术的应用
3.1在粮食中检测农药和除草剂的应用
于维森等人建立了气象色谱质谱法，这是一种能够测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯的方法，通过丙酮、二氯甲烷提取成分，并在中温水浴环境中旋转至蒸干，通过Envi-Carb柱和Seppak-NH2柱净化，然后通过气相色谱-质谱选择离子监测方式，分析残留的农药。此方法对低浓度和高浓度农药的回收率在89%～98%，相对偏差均明显小于10%，最低检出限为0.005mg/kg。
莱苏尔等人认为，由于在农业领域，杀虫剂使用缺乏约束，使得滥用杀虫剂问题成为威胁食品安全的重要因素。鉴于此，必须严格规定农业杀虫剂的使用规范。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆此次研究通过QuEChers方法，在柠檬、西红柿、洋葱、葡萄4个样本中提取残留农药，通过运用GC/SQ-MS分析得到结论：总共含有105中杀虫剂，检出限为0.4～48.2μg/kg，定量限为1.2～161μg/kg。
3.2在蔬菜水果农药残留检测中的应用
蔬菜和瓜果中残留的农药数量过多，成为食品中毒事件的主要诱发因素。农药残留引发的中毒事件是在粮食、瓜果、蔬菜的生产过程中，喷洒的农药残留时间过长导致的。现阶段，化学农药在蔬菜瓜果种植领域得到了有效应用，在提升农作物产量的同时，也增加了农药残留的数量，严重危及人体健康，容易成为癌症的诱发因素。例如，英国立顿花草茶中的袋泡茶，检测出了17种以上的农药残留，我国某地区种植的大葱，农药残留超标率高达190%。由于农药残留现状不容乐观，因此，探寻瓜果蔬菜中农药残留的检测方法，显得十分重要。气质联用技术对农药残留具有较高的灵敏度，能够实现对农药残留的定性和定量检测。气相色谱和质谱仪是采用气质联用技术检测农药残留数量的主要构件。气相色谱能够实现对蔬菜和瓜果组分的有效分离，质谱仪具有较高的检测灵敏度，能够实现对瓜果蔬菜中衍生物和农药残留的快速检测。通过对气相色谱仪的充分利用，能够实现对瓜果蔬菜组分的有机分离，然后利用质谱仪实现对化合物分子量的有机鉴定，根据计算机库中的标准谱，对农药残留进行定量和定性分析。在测定水果中农药残留数量的过程中，应加大气质联用技术的应用力度，对二氯甲烷和丙酮进行提取，将其置于40℃的环境下进行蒸发，经由Enci-Carb处理后，采用气质联用方式对水果中有机氮离子和有机氯离子的含量进行检测。结果显示，所有水果的农药流出时间均保持在30min以内，具有良好的分离特性，相关系数保持在99%以上，对低浓度和高浓度农药的回收效率均在90%以上，误差较小，充分验证了气质联用技术对水果中农药检出的绝佳效力。采用气质联用方法检测蔬菜中的农药残留，实现了对不同浓度蔬菜农药的检测，且农药残留的图谱与计算机库中的数据具有较高的匹配度，有效降低了蔬菜中有机磷离子的检出限度，符合定性检测和定量检测的要求。
3.3在肉制品农药残留检测中的应用
肉制品中的农药残留主要是通过兽药和植物中残留的农药富集而来的，人们在食用肉制品时也会造成农残在人体的富集，所以应该控制肉制品中的农残。苏建峰采用气相色谱－质谱联用建立了猪肉中６３种有机磷农药的分析方法。该方法定量下限（Ｓ／Ｎ＝１０）为０．００１～０．０４３ｍｇ／ｋｇ，当加标浓度为０．１６ｍｇ／ｋｇ时，回收率在７０％～１２１％，相对标准偏差在４．１％～１３．９％。利用气质联用仪检测动物源性产品中农药残留，简便、快速，对中国肉制品的安全检测提供了有力的技术支持。
结语
随着人们健康意识和环保意识的不断增强，农药残留问题成为了社会各界广为关注的热点话题，在此背景下，人们对检测技术的要求越来越高。气质联用技术在食品农药残留测定中具有其他技术无法比拟的优势，有着广阔的发展空间。随着科学技术的不断进步，检测仪器、软件不断更新，为气质联用技术的普及奠定了坚实的基础，我们要充分利用气质联用技术的优势做好农产品的农药残留检测工作，切实保障食品安全。
参考文献
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[2] 刘腾飞，谢修庆，刘文婷．气相色谱及质谱联用在农药残留分析中的应用．现代农业科技，2010，(3):179-181．
[3]杨梅.固相萃取-气质联用测定食品中的26种农药残留[J].农药科学与管理,2015(1):26-30.
论文作者:连玉新
论文发表刊物:《科技尚品》2019年第1期
论文发表时间:2019/7/18
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