摘要：目的探讨微波消解与湿法消解优缺点及适用性。方法试样经消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，在283.3nm测定铅的吸光度，在一定浓度范围内，其吸收程度与铅含量成线性关系，通过与标准系列比较进行定量。
关键词：石墨炉原子吸收法、微波消解、湿法消解、铅
一、检测方法[1]
1.1试剂
去离子水：符合GB/T6682中实验室用水一级规格
过氧化氢（30%）
硝酸
高氯酸
硝酸钯
磷酸二氢铵
所用试剂均为优级纯
1.2仪器和设备
安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪，附铅空芯阴极灯
分析天平：精度为0.0001g
可调式电热板。
ETHOSUP微波消解仪。
1.3样品处理[1]
1.3.1微波消解：向微波消化罐中称取水饺0.5000g，加5ml硝酸和1ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。消解液完全冷却后，置于赶酸器上低温加热赶酸，并定容至10ml待测。（临界温度185℃，恒温时间15min）
1.3.2湿法消解：称取水饺0.5000g，加入10ml硝酸及0.5ml高氯酸，置于电热板上加热至溶液清亮并冒白烟，取下冷却，用水定容至10ml，待测。（消解温度：120℃-0.5h；180℃-2h；升至220℃）
1.4测定
1.4.1仪器条件：波长：283.3nm；狭缝：0.5nm；灯电流：10.0mA；干燥温度及时间：85～120℃，35s；灰化温度及时间：700℃，10.8s；原子化温度及时间：2200℃，4.9s；基体改进剂：5%硝酸+20g/L磷酸二氢铵；背景较正为氘灯。
1.4.2标准工作曲线：将铅标准储备液用5%硝酸溶液稀释为20μg/L的铅标准工作液备用。
1.4.3测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。（样液15μL与5μL基改共进注入石墨炉），记录吸光值。
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二、结果与讨论
微波消解测试结果0.025mg/kg,精密度1.2%，湿法消解0.027mg/kg,精密度6.7%；两种消解方法测试结果基本一致，微波消解本底较低，精密度微波消解方法较好。
2.1消解方法的比较及适应性
2.1.1微波消解：
（1）使用硝酸、硝酸+双氧水（5∶1）两种试剂对食品进行消解试验。实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（5∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，双氧水有驱除氮氧化物的效果。故选择硝酸+双氧水（5∶1）作为消解试剂。
（2）优点：消耗的酸量较少，采用聚四氟乙烯材料也不含铅，使得空白值低；消解自动化，过程不需要人员干预，对人体无害；酸液不会蒸发或失去强度；挥发性元素不会损失。不足：微波消解对有些的消解有局限性，比如酒类，易发生爆炸，宜选择湿法消解。
2.1.2湿法消解：
采用的湿法消解高效快速，用硝酸作为测定铅的介质，测定的吸光度稳定，需注意消化时要把高氯酸赶尽，否则，会影响石墨管的寿命。
优点：一次性能批量处理很多样品，没有样品多寡的限制，提高效率；容易添加试剂，简单易于监视。不足：湿法消解相较于微波消解所消耗的更多的高纯试剂，且是敞口消解，容易污染，使铅的本底偏大。需要人员观察控制消解过程酸性气体对人员健康有危害；且酸在加热过程中强度会减弱，过程可能需要补充酸以及避免蒸干。
2.2基体改进剂及量的选择
各种食品的基体成分对Pb的测定有不同程度的影响，必须在样品溶液中加入基体改进剂，减轻干扰。国颁标准检验方法中通常采用磷酸铵盐。通过实验对磷酸二氢铵溶液的浓度进行了选择，结果表明加入磷酸二氢铵量为样品量的20g/L为宜。
2.3石墨炉工作条件选择
在450℃～750℃进行最佳灰化温度选择试验。结果表明，灰化温度在650℃～700℃时出现平台，为了灰化完全，减少杂质干扰，选择700℃。当原子化温度达到2200℃，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，所以选择2200℃为最佳原子化温度。
2.4共存离子的影响
通过实验发现，常见Fe3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、SO42-等共存离子不影响铅的测定。
三、结论
微波消解与湿法消解在食品重金属检测中是最常用的两种样品处理方法。微波技术凭着高效智能化的优点，在分析化学所涉及的领域越来越广，虽然微波消解系统价格较贵，但在使用中也节约了能耗及人力，许多项目微波都作为首选的消解方法。湿法消解作为普遍接受的技术，仍然是常用的消解方法。
参考文献
[1]GB5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定
论文作者:何培芳
论文发表刊物:《基层建设》2019年第1期
论文发表时间:2019/4/1
标签：微波论文; 硝酸论文; 湿法论文; 基体论文; 样品论文; 双氧水论文; 石墨论文; 《基层建设》2019年第1期论文;