摘要：随着我国经济和科学技术的快速发展带动了我国工业上的发展，巨大的改变让我们的生活水平得到了很大的提升，但是也让工业生产产生的工业废水对我们的生活环境带来很严重的污染，为了能对工业生产中的废水开展鉴定，相关专业的专家对化工废水的检测方法进行了更深入的研究，经过反复的试验终于制定出一套水挥发酚的检测试验的方法，与实验内容有关系的方法供给专业人士借鉴学习。本文对化工废水挥发酚检测展开探讨分析，以供参考。
关键词：化工；废水；挥发酚；检测
前言
酚是一种含有剧毒的化学物质，这种剧毒化学物质在工业的废水中就存有，目前，我国常用的检测方法就是氨基安替比林分光光度法，该种检测方法反应的原理就是在存有碱性的条件下与催化剂铁氧化钾的加速下与氨基安替比林产生反应，进而形成安替比林染料，安替比林染料在正常的状态下表现出的颜色是砖红色。因此，选择直接分光光度法检测工业废水测量，可以得到更精确的参考数值。
一、保样
将工业废水收集后，即刻加入磷酸酸化到pH＜3.0，随后再加入硫酸铜。加入硫酸铜时要在酸性的条件下才能加入，在加入硫酸铜的过程中要时刻注意数量，一般控制在0.8g/L，如果硫酸加入量过多就会在显色时使水样变混，吸光度升高，导致最后结果也会不准确。硫酸铜的使用不仅可以阻止微生物分解挥发酚，同时也可以和硫化物产出硫化铜黑色沉淀，相关工作人员为了去除硫化物的干扰，往往加入超量的硫酸铜，在进行实验室间比较的时候，发现因为超量的加入硫酸铜导致结果略微升高不精确。所以最好不要使用硫酸铜去清除硫化物的干扰，应该先用乙酸铅试纸去检测，如果发现有硫化物的存在，再加入磷酸酸化在通风的橱中进行搅拌，用硫化氢余出来的方式去清除硫化物的干扰。
氨基安替比林光度法，依据水样含挥发酚浓度可以分为直接光度法和萃取光度法。工业废水的检测方法普遍采用的是直接分光光度法检测，测定的上限和下限分别为0.05mg/L和2.00mg/L。如果浓度超过测定上限的水样可以适当的去进行稀释。
二、蒸馏
在开始对化工废水挥发酚元素的含量进行检测的时候，开始实行蒸馏的步骤前要将所有参与到实验的物质进行检测，重点检测的是对挥发酚的质量以及检测数据发生干扰的物质和色度以及氧化剂等，因此在开始蒸馏的环节开始前要对这些物质采取相应的处理。
目前，我国很多效力化工实业的研究企业在进行污水处理的时候，想让处理的步骤和涉及的反应显示的更加明显，因此会在处理的过程中加入一定量的氧化剂，通常使用的试剂是余氯，但是加入余氯会增加污水处理的吸光度，也会让污水的结果出现升高的情况，如若淀粉碘化钾试纸变成了蓝色的情况可以使用硫酸亚铁将氧化剂上干扰的情况达到缓解。
正在进行的实验水样假若含有少量的还原性物质烟硝酸盐或者是甲醛等，可以采用量取少量的体积水样的方法去和乙醚反复的进行萃取，在萃取的时候就可以将酚类物质保留在乙醚中，上述步骤结束后就可以采用氢氧化钠溶将彩六的物质开始反萃取，采用这样的处理方法可以将氢氧化钠溶液中的酚类物质稳定下来，后面的步骤就是将获得的溶液进行重复的萃取，在通风橱中水浴中将萃取液进一步的加温处理，这样溶液中保留的乙醚就会被完全消除，进而使溶液恢复到原始的体积。
正在试验进行检测的溶液中发现有石油或者是动物油脂类的油状物质，可以使用四氯化碳溶液对油性物质实行萃取的处理，萃取的所有过程完成后就可以对通风橱中的水浴实行加温的处理，将溶液中还存有的四氯化碳完全消除掉。
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苯胺栎属产品的使用原料，普遍在我国的化工厂生产过程中都能看见，苯胺类的化学产品可以跟氨基安替比林试剂发生对应的化学反应，在酸性化学反应的环境下可以运用预蒸馏的方法和挥发酚进行分离，此时挥发的速度根据实际的馏出液体积的变化发生改变，为了让溶液的体积不会因为变化对出现的数据出现失误，就要控制馏出液体积，最大化的跟式样的体积不发生变化保持一致。根据国家颁布的环境保护标准上的要求需要在250ml的样品内加入少量的水，这时如果想要有效的预防蒸馏的过程中会出现沸腾爆炸的现象，可以加入一些玻璃珠在试样中，并且再加入少量的甲基橙指示液，一直到水样变成红色时不再添加，这时收集的馏出液的质量是300ml，于是可以开始对溶液进行测定，测定的方式是取一个使用比色管将里面的溶液质量保持在60ml，溶液过多的话会对实现的最终结果带来影响，可能会是出现结果不准确存有误差，因此将水样的质量保持在110ml以内就行，别忘了再加入少量的水约9~10ml左右就行，然后开始加热，为了预防会出现爆沸的现象可以加入少量的玻璃珠。为了更有效的观察到实验的情况，可以在溶液中加入磷酸直到水样发生变化变成红色，在收集150ml的溶液去进行比较。
甲基橙的变色范围是pH<3.1时变红，pH>4.4时变黄，3.1～4.4时呈橙色。在进行蒸馏时，如果溶液变化成黄色，就必须在完成蒸馏后，在溶液冷却后，再加上一点甲基橙的指示液。如果在蒸馏完成后，其中的残夜呈现的不是酸性，这就必须要进行重新取样，并且要增加磷酸溶液的含量，然后在重新进行蒸馏。在蒸馏时，有多加入些磷酸，在水样没有完全沸腾前，将功率开到最大，沸腾以后就将功率调小，慢慢进行蒸馏过程，以免出现爆沸现象，并且可以将一些原本可以分离的干扰物质，随着蒸馏的液体流入接收瓶中。在化工污水的蒸馏过程中，其反应相对较为复杂，因此可以采用二次蒸馏的方法，消去干扰，二次蒸馏对颜色比较深的化工污水，其效果是非常明显。
三、比色
饮用水挥发酚要求低于0.002mg/L，而直接分光光度法测定下限为0.04mg/L，所使用的饮用水是完全可以满足试验的所需要求，饮用水是可以替代无酚水测量量挥发酚。在这长期的试验中发现，不蒸馏和空白蒸馏的吸光度偏差是在一定的允许范围内的。用蒸馏和不蒸馏的空白来计算国家的标准物质，其结果都是在一定范围中的。在使用不蒸馏空白是能够达到试验精度要求的。在缓冲溶液需要低温避光保存，pH是要控制在10左右的范围中的，不然吸光度就会偏高。若水样含挥发性酸时，就会使蒸馏出液PH降低，应向馏出液中加入氨水调至中性后再加缓冲液。否则当pH<9.8时，某些苯胺类化合物可与4-氨基安替比林显色而干扰酚的测定。4-氨基比林溶液纯度，对实验准确性相当重要，国标上都提到试剂的提纯，因此选择什么样的试剂对实验很重要，根据实验经验，日本产的4-氨基比林不用提纯空白值吸光度可以达到0.01以下。显色过程中每加一种试剂都要充分混均匀。环境保护国标要求显色10min～30min内测量吸光度，因为10min显色达到最高点30min后颜色会慢慢退出，然而显色的时间是相对于显色的环境来讲的，其温度最好是要控制在室温的温度，尤其在冬天时，是可以依照试验的空白值和标准点值确定最佳测量的时间的。对显色环境控制，就相当于对显色的时间进行控制，控制水样以及标准曲线环境的一致，进而得到相对精确的一个结果。
结束语
综上所述，我国极度重视环境保护这一块，因此在环境保护上制定的标准非常完善，但是在完善的标准在遇到成分过多复杂的工业废水时也会束手无策，所以，在面对这样的形势下，我国相关专业的研究人员要对解决问题的方法更深入的去了解，找到更为有效的解决方法，让污染的问题在源头上就能有效的解决掉。
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论文作者:王娟
论文发表刊物:《基层建设》2017年第30期
论文发表时间:2018/1/7
标签：溶液论文; 显色论文; 安替比林论文; 废水论文; 硫酸铜论文; 化工论文; 工业废水论文; 《基层建设》2017年第30期论文;