湖南省湘潭县疾病预防控制中心 411200
摘要：目的：建立与分析AFS法测定工作场所空气中铅及其化合物的可行性。方法：通过微孔滤膜采集空气样品后经高氯酸-硝酸（1+9）加热消解，加去离子水溶解并定容样品，使用氢化物AFS法测定铅及其化合物的含量，并分析该方法线性范围、检出限与RSD。结果：通过对标准系列的测定，相关系数r值在0.999 1～0.999 7之间，符合标准曲线法测定的要求；线性范围为0～160ng/ml，检测限为0.1ng/ml，RSD在0.56%～2.17%之间；测定标准物质结果在范围之内，相对误差0.47%～1.30%。结论：实践证明本方法灵敏度、精密度和准确度均高，可以用来测定工作场所空气中铅的含量。
关键词：AFS；工作场所；空气；铅
在当今众多危害人体健康和儿童智力的“罪魁”中，铅是危害不小的一位。据权威调查报告透露，现代人体内的平均含铅量已大大超过1000年前古人的500倍数！在职业活动中主要以铅烟和铅尘的形式存在，并通过呼吸道进入人体，对人体的神经系统、消化系统、血液系统以及生殖系统等造成损害。而人类却缺乏主动、有效的防护措施[1]。因此，对工作场所空气中铅及其化合物的检测尤为重要，我们采用氢化物发生-原子荧光光谱法（AFS），对工作场所空气中铅及其化合物进行检测，并分析其可行性。
1 材料与方法
1.1 仪器
AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器公司），EH35APlus微控数显电热板（上海川翔生物科技有限公司）。
1.2 试剂与标准物质
高氯酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），铁氰化钾（AR），草酸（GR），硼氢化钾（AR），氢氧化纳（GR）。铅标准液100g/ml。实验用水均为去离子水。
1.3 方法
1.3.1 样品前处理
将采过样的滤膜放入烧杯中，加人5ml消化液，盖上表面皿，置于电热板上200℃左右缓缓消解，至溶液基本挥发干时为止。加去离子水溶解样品，并定量转移入25ml具塞刻度试管中，摇匀，供测。
1.3.2 标准系列配置
取1.0 铅标准使用液0.O0、0.50、1.O0、2.O0、3.O0、4.O0ml于25 ml具塞比色管中，浓度为0.0、20.O、40.0、80.0、120.0、160.0ng/ml，标准管及样品管中分别加入10%（体积分数）盐酸2.5ml，1%（质量浓度）草酸1.0ml，20%（质量浓度）铁氰化钾1.0ml，用去离子水定容至刻度。载液与标准系列相同的介质1%（体积分数）盐酸。
1.3.3 仪器工作条件
AFS-230双道原子荧光光度计工作条件：灯电流50mA，负高压270V，原子化温度 200℃，炉高8mm，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数方式为峰面积，读数时间10s。
2 结果
通过对标准系列的测定，相关系数r值在0.999 1～0.999 7之间，符合标准曲线法测定的要求，重复性好。检测限为0.1ng/ml。
2.1 样品测定的精密度
分别对低、中、高铅含量标准溶液进行相同条件下不同时间5次测定，结果RSD<5%，见表1。
3 讨论
3.1 样品溶液中酸度对铅测定的影响
样品溶液酸度不宜过高[2]，要使反应液pH值在8.0～9.0之间，选择最佳酸度十分重要，实验表明盐酸在0.8%～1.2%（体积分数）之间荧光值稳定，反应液pH值在8.0～9.0之间，本实验采用1%（体积分数）盐酸。
3.2 铁氰化钾浓度
因为铅生成铅的氢化物只有在Pb4+存在的情况下才能生成具有挥发性的PbH4，所以选择铁氰化钾的最佳浓度是实验的关键[3]。经实验表明，铁氰化钾浓度在0.8%～1.O%（质量浓度）荧光值稳定，为节约试剂，本实验采用0.8%（质量浓度）铁氰化钾为测定浓度。
3.3 氢氧化钠浓度
因硼氢化钾在碱性环境中才稳定须加入一定量的氢氧化钠，而要使反应液pH值在8.0～9.0之间，对氢氧化钠浓度选择很重要。经实验反复摸索表明氢氧化钠浓度在0.34%～0.38%之间荧光值稳定。本实验采用0.36%（质量浓度）氢氧化钠，重复性好，对控制反应液pH值在8.0～9.0之间，易于掌握。
此外，元素Mn，Cu对测定的干扰可通过草酸、铁氰化钾消除。
4 结论
本文采用1%（体积浓度）盐酸、0.8%（质量浓度）铁氰化钾、0.04%草酸（质量浓度）、0.36%（质量浓度）氢氧化钠作为2%（质量浓度）硼氢化钾的碱性介质，荧光强度稳定，重复性好，能消除干扰。对不同样品进行相同条件下不同时间的精密度和准确度实验，RSD在0.56%～2.17%之间。测定标准物质结果在范围之内，相对误差0.47%～1.30%。对湘潭县疾病预防控制中心的考核样品（标准物质）滤膜中的铅进行测定结果也在范围内。
以上实践证明本方法灵敏度、精密度和准确度均高，可以用来测定工作场所空气中铅的含量。
参考文献：
[1]蔡日东，黄璐，唐飞.深圳市某蓄电池厂技术改造降低职业病危害效果分析[J].职业卫生与应急救援，2013，6（31）：156-157.
[2]麦洁梅，成晓玲，张琪.氢化物发生-原子荧光法测定铅的酸度条件选择[J].中国卫生检验杂志，2007，17（7）：1225-1226.
[3]刘向华.氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅的含量[J].现代预防医学，2015，42（3）：431-436.
论文作者:张宏亮
论文发表刊物:《健康世界》2015年4期供稿
论文发表时间:2015/10/27
标签：浓度论文; 氰化钾论文; 标准论文; 样品论文; 荧光论文; 氢氧化钠论文; 氢化物论文; 《健康世界》2015年4期供稿论文;