沈宏杰[1]2008年在《微波消解—石墨炉原子吸收法在烟草重金属含量检测中的应用研究》文中认为吸烟已成为人们普遍重视的社会和医学问题,烟草中的重金属含量已引起人们的广泛关注。本研究通过对样品前处理、石墨炉检测条件、样品测定等过程的全面考察,建立了一套灵敏、可靠的烟草中重金属含量的检测方法,取得的研究结果如下:(1)烟草微波消解的适宜条件为:以HNO_3:H_2O_2(4:1)为消解剂,消解程序为升温5 min、设定温度160℃、保温5 min。(2)利用石墨炉原子吸收法检测铜、铅、镉叁种重金属元素时,因铅、镉较易挥发,需在灰化阶段加入基体改进剂磷酸二氢铵以提高灰化温度。铜、铅、镉叁种元素的石墨炉处理条件分别为:铜的升温过程为干燥起始温度110℃、终止温度120℃、保持时间25 s,灰化起始温度700℃、终止温度750℃、保持时间20 s,原子化最佳温度2100℃、保持时间为3 s,清洗温度为2300℃、清洗时间3 s;铅的升温过程为干燥起始温度120℃、终止温度130℃、保持时间30 s,灰化起始温度700℃、终止温度750℃、保持时间20 s,原子化最佳温度1800℃、保持时间为3 s,清洗温度为2000℃、清洗时间4 s;镉的升温过程为干燥起始温度110℃、终止温度120℃、保持时间50 s,灰化起始温度500℃、终止温度600℃、保持时间40 s,原子化最佳温度1600℃、保持时间为3 s,清洗温度为2200℃、清洗时间5 s。(3)采用微波消解-石墨炉原子吸收法检测烟草中的铜、铅、镉含量,具有较高的准确性和较好的重复性。铜、铅、镉检测的线性范围分别为0.325 ng/mL~18 ng/mL、0.725 ng/mL~48 ng/mL、0.060 ng/mL~1.6 ng/mL;检出限分别为0.065 ng/mL、0.145 ng/mL、0.012 ng/mL。该法对不同产地卷烟中重金属含量的检测鉴别效果明显。
邓勃[2]2000年在《原子吸收光谱分析技术在环境、医学卫生和食品分析方面的应用》文中研究指明回顾了原子吸收光谱分析在我国环境、医学卫生和食品分析方面的应用概况。
肖艳[3]2008年在《原子吸收光谱联用技术的建立及应用研究》文中研究表明原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一,由于其仪器结构简单、操作简便、易于掌握、价格便宜、分析速度快、耗费低、选择性好、精密度高等优点,在冶金、地质、化工、医药、刑侦和食品卫生等领域得到了广泛应用。氢化物发生与原子吸收光谱联用技术扩展了AAS对氢化物形成元素的检测能力,可使氢化物形成元素的检出限改善1～2个数量级,并且几乎消除了基体干扰,从而开辟了解决复杂基体样品分析新途径。高效毛细管电泳(CE)是20世纪80年代在全世界范围内迅速发展起来的一种颇具潜力的新型分离分析技术,被认为是上世纪末在分离分析领域最具影响力的分支之一。高效毛细管电泳具有分离效率高、分析速度快、分析模式多、试剂用量少、应用范围广、易于自动化及对不同物种之间平衡扰动较小等优点,在生命科学、生物技术、临床医学、药物分析和环境科学等领域显示了极其重要的应用前景,在形态分析中十分引人注目,已经成为很有吸引力的形态分离技术。元素形态分析是21世纪现代分析科学中的一个重要研究领域,是分析科学工作者目前面临的严峻挑战,也是当代分析科学中的研究热点与前沿之一。单一的原子吸收光谱法,不能直接提供元素形态方面的信息,根据形态分析的特点及试样的复杂性,均要求采用化学分离与仪器检测相结合的技术——联用技术。为了改进原子吸收光谱的分析功能,使之适应于元素形态分析,本论文将毛细管电泳、氢化物发生技术与原子吸收光谱联用,把叁者的优点结合起来,可实现高效分离和元素选择性检测相结合,进而实现原子吸收光谱在线分析元素形态。本论文就原子吸收光谱与氢化物发生和毛细管电泳联用方法的建立及其在元素检测和形态分析中的应用进行了研究,论文的主要内容及研究结果如下:1、自行设计了一种毛细管电泳-氢化物发生-电热石英管原子光谱联用的接口,该接口制作简单,使用方便,重现性好。该装置的主要优点是稳定性好,气液分离效率高,死体积少、导电性好等优点。并通过对电压,载气流速、石英管内径、氢化物发生条件、电泳工作条件等实验条件的选择对其分析性能进行了优化。将优化的工作条件应用于简单离子Hg2+与CH3Hg+的形态分析,其峰高RSD小于2%,Hg2+和CH3Hg+的检出限分别为0.38和0.45μg/mL,结果令人满意。2、用所建立的毛细管电泳-氢化物发生-电热石英管原子光谱联用的方法,对染毒金鱼体内的甲基汞进行了初步探讨分析,并根据峰高对其进行定量。从初步探讨来看,驯养15天后的干重金鱼组织内甲基汞含量达8.17μg·g-1。3、本文建立了一个毛细管电泳-氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱联用的方法,该装置具有稳定性好、结构简单、易清洗、易装卸等优点。以NaBH4碱液为辅助液流,实现了砷As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态分离,以GFAAS为检测技术,讨论了空心阴极灯电流、原子化温度、载气流速和氢化物发生条件对砷氢化物发生的影响,将优化的条件应用于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析,其峰高RSD小于5.1%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.39和0.48μg/mL,结果令人满意。
锁然[4]2004年在《周期表d区元素的氢化物发生机理及其在生态环境分析中的应用研究》文中指出由于氢化物发生法(化学蒸气发生法)采用化学反应实现待测组分与大量基体相分离，一方面消除了可能的光谱干扰，另一方面由于待测物以气体方式引入，使其进样效率及原子化效率大幅度提高，显着提高了分析的灵敏度，是解决复杂基体样品分析和元素形态分析中检测问题的有效进样方式，并为价态分析、形态分析及分离富集等工作开辟了一个新领域。近年来，氢化物发生法的元素应用范围成为该领域一个重要的研究方向。目前，元素范围已经扩展至周期表d区的过渡金属和贵金属元素，但是这些元素的蒸气发生效率还很低，且反应机理和产物属性还不清楚。过渡金属和贵金属元素能否和怎样与硼氢化钾(钠)进行反应形成某种挥发性物种这一问题，无论是在对这些元素分析方法的建立(对于特殊基体样品)，还是在这些元素对其它元素氢化物发生的干扰研究方面均有着十分重要的意义。针对这些问题，首次详细、合理地提出了与四氢硼化钾(钠)反应的氢化物生成反应机理，认为金属元素的挥发性氢化物是BH_4~-中的负氢“转移”至金属原子M的产物，而不是通过与“新生态氢”反应形成的，负氢的转移可能是通过金属离子与BH_4~-形成的过渡中间配合物分解完成的。以提出的氢化物发生反应机理为基础，以锌、镉、铜和镍为例，研究了提高过渡金属和贵金属元素氢化物产率的措施。实验结果发现，合适的络合剂、过渡金属离子以及表面活性剂的存在，可以显着提高锌、镉、铜和镍的蒸气发生效率。关于这些试剂的增效机理，从氢化物发生反应历程(机理)的角度给予了合理的解释。并以断续流动氢化物发生原子荧光法研究了Zn、Cd、Cu和Ni挥发性物种的性质。实验结果表明，Cd的挥发性物种是不稳定的氢化物分子CdH_2，而Zn、Cu和Ni在它们的蒸气中分别以稳定氢化物分子的“气溶胶”形式存在。 在周期表d区元素的氢化物发生反应应用研究中，将镉和镍的氢化物发生气相富集技术与石墨炉原子光谱法结合，分别建立了测定超痕量镉的氢化物发生石墨炉原位富集法以及测定痕量镍的氢化物发生吸收液富集石墨炉原子吸收光谱法和石墨炉原位富集法，并成功应用于生态环境样品的分析。在镍氢化物的吸收液富集法中，采用了分析方法中常用的稀硝酸溶液:在石墨炉原位富集分析法中，分别采用持久性的铱、把/铱涂层，使石墨炉对锅和镍的富集效率显着提高，简化了分析操作，提高了分析灵敏度，实现了对痕量、超痕量镍和锅的简便、高灵敏度的分析检测。
梁冬松[5]2005年在《石墨炉原子吸收光谱技术在生物样品测定中的应用研究》文中进行了进一步梳理在已成为历史的20世纪,贵金属材料曾起到重要作用,被誉为“现代工业维他命”。这主要是贵金属在人类赖以生存的环境、能源和生命科学中显示的重要作用所决定的。但随着对贵金属研究的深入,发现金、银、钯等贵金属元素在人体中积累后会对人体健康造成危害。随着工业的发展及贵金属应用的日益广泛,它们对环境的污染已不容忽视。铍是一种有害元素,我国已经制订了饮用水中铍含量的卫生标准,但人体内铍含量的卫生标准还未见到。为了研究金、银、钯和铍这几种金属在人体中的背景值,我们分别建立了新的石墨炉原子吸收测定体系,并应用到生物样品和药品的实际测定中。人体中污染元素的背景值反映了它们在环境中的污染程度,此项工作可为环境污染研究及环境治理提供依据。 本论文主要围绕着上述主题开展工作,具体包括: 1.建立了以乙酸乙酯作萃取剂,钇涂层石墨管原子吸收法测定金的方法,有效地避免了碳化物的生成及一些常见元素的干扰,测定了人发样品中金的含量。方法的检出限为2.4×10~(-11)g,对于10ng/mL金的相对标准偏差为3.3%。 2.比较了多种萃取剂和基体改进剂对GFAAS法测定人发中银的影响,建立了MIBK作萃取剂,KI作络合剂,EDTA作基体改进剂的新方法。生物样品中常见元素的干扰得到抑制。方法的线性范围为0～25ng/mL,检出限为1.0×10~(-10)g,相对标准偏差为3.3% 3.比较了多种涂层金属处理石墨管和多种基体改进剂对GFAAS法测定微量铍的影响。建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,提高了灰化温度,降低了原子化温度,增强了抗干扰能力。对土壤标样中的铍进行了测定,结果与推荐值相符。并测定人发样品中的铍,结果满意。方法的相对标准偏差为4.8%,检出限为1.4×10~(-11)g。 4.本文采用涂钼热解石墨管,硝酸锂作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定了用新合成路线合成的1-脱氧野尻毒素中钯催化剂残留量。该法的线性范围和检出限分别为0～50ng/mL,3.5×10~(-11)g。对于5ng/mL钯的测定表明,方法的相对标准偏差为4.7%。
李燕群[6]2008年在《原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展》文中提出综述了近年来原子吸收光谱法在重金属元素铅、镉分析中的应用进展。从样品预处理、分离富集、测定方法等方面进行了归纳和评述,对未来发展趋势进行了展望:以提高方法的选择性,简化样品前处理过程,选择简便、快速的分离富集技术为发展方向,同时随着原子吸收光谱技术的提高以及与一些分离富集系统联用技术的不断成熟和进步,将拓展原子吸收光谱法在测定不同种类样品中铅、镉元素的应用研究。
李丽[7]2010年在《原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子》文中提出葡萄酒含有各种氨基酸、维生素及微量元素等人体所需的营养物质,适量饮用对人体的健康和长寿有好处。但是当葡萄酒中的某些微量元素的含量超过一定范围之后,会引发疾病或者癌症。因此,建立测定葡萄酒中微量元素含量的方法非常重要。原子吸收光谱法具有仪器简单、操作方便、分析成本低、稳定性好等特点,已被广泛应用。本课题利用石墨炉原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中金属离子铅含量的方法。用浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用,建立检测红葡萄酒中铜、锌、镉含量的方法。用流动注射-氢化物原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中砷含量的方法。试验得出以下结果:本文建立了测定红葡萄酒中铅含量石墨炉原子吸收法的最佳试验条件,灯电流13mA,石墨炉升温程序为干燥温度110℃、干燥斜坡时间10S、干燥维持时间15S;灰化温度800℃、灰化斜坡升温时间5S、灰化维持时间20S;原子化温度为2500℃、原子化斜坡时间0S、原子化维持时间3S。最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H_2O_2-HNO_3消解、HClO_4-HNO_3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。建立了测定红葡萄酒中铜、锌、镉的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法的最佳工作条件,狭缝宽度为0.7nm,乙炔-空气比为2.0:17.0,观测高度为0.01;浊点萃取的最佳条件为pH7.0,PNA用量为0.5mL,Triton X-114用量为0.5mL,离心时间为5min,加入PNA后静止时间为25min,缓冲液用量为1.0mL。通过试验建立了检测红葡萄酒中元素砷的流动注射-氢化物原子吸收法。用微波消解对红葡萄酒样进行预处理,氩气为载气,盐酸作为氢化物反应的酸介质。并得出优化后的试验参数,120mL/min的载气流速,1%的盐酸载流酸度,样品及检测砷使用液的酸度为8%的盐酸,浓度为10mg/mL的硼氢化钾,浓度为0.6%的氢氧化钠,KI-抗坏血酸作为预还原剂, KI用量为1.0mL,抗坏血酸用量为0.5 mL,氧化时间为10min做为本试验的条件。
哈婧[8]2003年在《生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究》文中认为生命离不开环境元素，对环境元素的分析检测技术和生态行为研究具有极重要的意义。首次分别为氢化物发生原子吸收常规信号和导数信号建立了数学模型和动力学方程，提出了氢化物发生-导数原子吸收分析新技术，其检出限和灵敏度均显着优于氢化物发生-原子吸收光谱法，并具有良好的精密度，成功应用于环境和生物样品中七种痕量元素的测定。建立了流动注射-蒸气发生-导数原子吸收光谱法测定粮食样品中痕量镉的新方法。建立了流动注射在线还原-氢化物发生-导数原子吸收光谱法及曲线转换法测定环境水体硒的形态分析新方法，并用于水样和土壤浸出液中硒的形态分析。 将建立的痕量分析技术和生态学相结合，研究土壤—作物—动物这个生物链中硒的生态行为。探讨了硒对植物生长的影响，发现不同价态的硒在低浓度对植物生长均有促进作用(如萝卜种子，Se~(4+)浓度＜0.5μg ml~(-1)，洋葱种子S~(4+)浓度＜5μgml~(-1)，但超过一定范围后又会产生毒害。不同的植物对硒的耐受力也不一样，在所讨论的植物中，蒜对环境硒的耐受能力和富集能力最强。硒还能缓解镉对植物的毒害作用。对土壤硒的研究中发现，不同的提取剂所提取的硒形态不同，其对植物生长的作用存在差异，以NaHCO_3提取态与植物含硒量相关性最好。在动物实验中发现，每日补充无机硒后可以提高血清中硒的含量，尤其能够改善肝损伤所引起的血清低硒水平的状况，为肝病的预防和临床用药提供指导。
钱行[9]2017年在《原子吸收法测定肉中铅含量的方法优化研究》文中进行了进一步梳理肉制品是我们日常生活中重要的组成部分,而肉制品的安全问题非常突出,消费者也非常的关注。重金属污染是肉制品安全的重要部分,检测机构对于肉制品中重金属检测力度也是越来越严格,但是针对原子吸收法检测肉制品中重金属含量,其中所使用的升温程序以及添加的基体改进剂没有给出明确的规定,多数情况下以经验为主,而不合理的检测方法必然会使待测元素有一定的损失,这就容易产生偏差,导致不必要的损失。本文以酱卤肉为原料,用干法灰化、湿法消解和微波消解叁种前处理方法,以及硝酸镁+磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸钯+硝酸镁和硝酸钯+磷酸二氢铵五种基体改进剂检测样品中Pb的含量,以检测差值和样品加标回收率为指标,研究肉样中Pb元素的含量在检测过程中的灰化温度、原子化温度和基体改进剂添加量等关键工艺技术,利用响应面实验,优化工艺技术参数,为提高检测准确性提供理论指导。具体研究成果如下:一、基体改进剂检测条件优化结果:1、硝酸镁+磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:750℃,原子化温度:1680℃,基体改进剂添加量:3μL。2、磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:680℃,原子化温度:1440℃,基体改进剂添加量:3μL。3、硝酸钯检测条件:灰化温度:820℃,原子化温度:1670℃,基体改进剂添加量:4μL。4、硝酸钯+硝酸镁检测条件:灰化温度:860℃,原子化温度:1890℃,基体改进剂添加量:3μL。5、硝酸钯+磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:830℃,原子化温度:1680℃,基体改进剂添加量:3μL。硝酸镁+磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸钯+硝酸镁和硝酸钯+磷酸二氢铵分别在最佳工艺条件下对鸡肉成分分析标准物质检测,检测差值分别为:0.0321μg/L、0.0054μg/L、0.0401μg/L、0.9215μg/L、0.0151μg/L。其中加入磷酸二氢铵基体改进剂使得检测差值达到最小范围,减少误差。二、样品加标回收:1、干法灰化:样品加标回收率达到76.17%-84.67%。2、湿法消解:样品加标回收率达到86.88%-97.55%。3、微波消解:样品加标回收率达到89.53%-97.87%。通过对样品加入Pb标准物质检测回收率,对比叁种不同前处理方法,微波消解回收率比传统的干法灰化回收率更高,表明使用此前处理方法,检测结果准确性高且稳定。
佚名[10]2005年在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中进行了进一步梳理本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱 (AAS)及原子荧光光谱 (AFS)分析的第 10篇综述文章。文中对 2 0 0 2年 12月～ 2 0 0 4年 11月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献 5 11篇
参考文献：
[1]. 微波消解—石墨炉原子吸收法在烟草重金属含量检测中的应用研究[D]. 沈宏杰. 西北农林科技大学. 2008
[2]. 原子吸收光谱分析技术在环境、医学卫生和食品分析方面的应用[J]. 邓勃. 干旱环境监测. 2000
[3]. 原子吸收光谱联用技术的建立及应用研究[D]. 肖艳. 广西师范大学. 2008
[4]. 周期表d区元素的氢化物发生机理及其在生态环境分析中的应用研究[D]. 锁然. 河北大学. 2004
[5]. 石墨炉原子吸收光谱技术在生物样品测定中的应用研究[D]. 梁冬松. 郑州大学. 2005
[6]. 原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[J]. 李燕群. 冶金分析. 2008
[7]. 原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子[D]. 李丽. 河南科技大学. 2010
[8]. 生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究[D]. 哈婧. 河北大学. 2003
[9]. 原子吸收法测定肉中铅含量的方法优化研究[D]. 钱行. 河南农业大学. 2017
[10]. 原子吸收和原子荧光光谱分析[J]. 佚名. 分析试验室. 2005
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