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摘要：对土壤的保肥能力进行判断时，就要对土壤阳离子的交换量进行测定，并将其作为评判土壤保肥能力的重要指标之一。在传统的测定方法中，不但测定工作繁琐、效率低下，还无法满足人们的实际需求。因此就要对仪器提升方法进行改进，进而更加高效、便捷的完成土壤样品的测量。本文通过对土壤阳离子交换量测定方法进行研究，希望为其优化改进提供一些参考意见。
关键词：土壤；阳离子交换量；自动凯氏定氮仪；方法优化改进
在土壤胶体中能够吸附阳离子的总量被称为阳离子交换量，同时阳离子交换量也是人们在土壤改良过程与施肥作业时的重要依据。但是在传统的测定方法无法满足人们的实际需求与社会的发展，在数据测定中不够精准，进而存在较大的误差。但是对土壤阳离子交换量测定方法进行优化改造之后，可以在电动搅拌棒的应用下，提升测定的精准度。因此对土壤阳离子交换量测定方法的优化研究具有重要价值。
1.实验原理
在本次实验中汇总要利用1mol/L的氯化铵溶液对碱性土壤进行加热，将土壤样品中的碳酸钙进行分解，并对阳离子交换量进行测定时，要用1 mol/L的乙酸铵交换法进行操作。乙酸铵交换法可以直接对酸性与中性土壤样品进行测定。在1 mol/L的乙酸铵溶液利用下，对土壤进行多次的处理，并且在乙酸铵溶液的使用下，将土壤中的Ca2+、K+与Al3+等离子进行置换，进而保证土壤为NH4+的饱和土壤。同时要将剩下的乙酸铵在95%的乙醇应用下洗去，并在水的利用下，将土壤洗入凯氏瓶，对液体石蜡等进行蒸馏作业。氨用硼酸溶是蒸馏产生的并对其进行吸收，在利用盐酸标准溶液进行滴定，这时就要对阳离子交换量进行计算。
2.实验试剂和仪器设备
（1）在实验过程中会应用到实验试剂，要选择的试剂1 mol /L的乙酸铵溶液与氯化铵溶液，0.05mol /L的盐酸标准溶液等[1]。
（2）在实验过程中实验仪器的选择分别为离心管、烧杯各位100ML与200ML，并且要在实验中使用表面皿、KTB－B01电动搅拌棒、全自动凯氏定氮仪等。
3.实验步骤
（1）在氯化铵溶液分解碱性土壤过程中，碳酸钙的酸碱度在7.5以上，可以判定出土壤为碱性，在对碱性土壤进行处理时，与其他土壤不同的是要进行蒸煮公正。将碱性土壤在2mm的筛网中筛选，然后利用天平秤取重量为5g的土壤，在烧杯中加入75mL的氯化铵溶液，在上面放置表面皿，并在电热板上进行加热。将温度控制在165度，在加热过程中等没有氨味的时候停止工作。当溶液在烧杯中的量较少时，但氨味还没有消散时，这时可以将氯化铵加入。在对烧杯内的土样进行处理时，要在离心管内加入1 mol/L的氯化铵溶液，并将土样洗入，并在电子秤上对重量进行调节，保持重量的平衡[2]。当完成对离心管的平衡之后，就要在离心机的利用下离心3秒时间，并将速度调为4000r/min，将离心管中的清液丢弃。
（2）土壤中的阳离子进行置换时，要在乙酸铵溶液的作用下进行，利用天平秤取重量为5g的酸性土壤，然后在2mm的筛网中进行筛选，并且将其反骨离心管中，并加入50mL的乙酸铵溶液，对土壤搅拌时要利用电动搅拌棒进行，这样才能保持泥浆颗粒的均匀，同时要在乙酸铵溶液的作用下将溶液洗入离心管中。这时就要按照上面的方法进行离心。对碱性土壤要在乙酸铵溶液的作用下进行2遍交换，其余的土壤要进行5遍交换[3]。
（3）将多余的铵根离子利用乙醇洗掉。将51mL的95%乙醇溶液加入到离心管中，并且对土样进行搅拌时要现在电动搅拌棒进行操作，这样能够保持泥浆的均匀，也能方便将乙醇胺洗去。并且在5秒的离心，4000 r/min的转速之后，将乙醇溶液弃去。在乙醇的利用下对碱性土壤进行多次的清洗，一般为5次。在大量的实验中，已经将土壤中的乙酸铵彻底洗去，并且为测定铵根离子的存在，需要在纳氏试剂的利用下进行，经测定没有铵根离子的存在。下表为不同土壤的处理方法：
不同土壤的处理方法
（4）凯氏定氮仪蒸馏滴定。为将多余的余铵根离子洗掉，需要在蒸馏水的帮助下进行操作，并将土样装入凯氏瓶中，在凯氏瓶中加入液体石蜡与轻质氧化镁各2mL与1g，然后在凯氏定氮仪仪器上将凯氏瓶进行固定，并进行蒸馏工作。在蒸馏过程中要对蒸馏液馏出速度及蒸馏时间进行合理设置，一般要对土壤的酸碱度与时间之间的关系进行明确，这样才能将土壤中的铵根离子进行有效的洗出。在实验中发现，馏出速度为1.5mL/min时，硼酸吸收液的吸收效率最好。当蒸馏的时间为180s时，接收杯中的硼酸溶液酸碱度会达到最大，并且发现酸碱度在蒸馏之后并没有太大变化，用纳氏试剂检查确认蒸馏完全。这时就能说明该时间段能够完成蒸馏。当蒸馏时间为4min时，高样品确保都能蒸馏干净。自动滴定需要建立在颜色的基础上进行确定[4]。
4.数据处理
对阳离子进行置换时，需要在下面的公式中进行计算：
CEC=*100
在该公式中，CEC、C、V、V0、m分别代表阳离子交换量、盐酸标准溶液的浓度、盐酸标准溶液的用量、空白试验盐酸标准溶液的用量、风干土样的质量。CEC 的单位为：cmol（+）/kg、C的单位为mol/L、V的单位为mL、V0的单位为mL、m的单位为g。
对仪器空白进行多次的测定，并且在0.05 mol/L的盐酸标准溶液使用下，测出的空白浓度为0.1mL，并且在分析之后发现空白浓度为硼酸指示剂消耗掉的盐酸体积。在不同含量中的酸碱度，在不同的国家标准下，进行7次测定，在此基础上对精准度进行计算。7次测定结果如下所示：
1-7次所测的ASA－1a为20.77、21.76、20.8、21.51、21.16、21.09、21.88；ASA－7为30.72、31.21、31.55、31.51、30.85、31.28、30.96；ASA－8为13.65、13.78、13.41、13.82、13.69、13.74、13.7；ASA－9为9.76、9.81、9.76、9.89、9.67、9.69、9.74；ASA－10为19.67、19.93、20.05、19.79、20、19.67、19.98。
通过上述数据的计算，可以得到ASA－1a的平均值、标准值、ＲSD、pH分别为21.28、21.6±1.4、2.09%、6.8；ASA－7的平均值、标准值、ＲSD、pH分别为31.15、31±1、1.03%、6.14；ASA－8的平均值、标准值、ＲSD、pH分别为13.68、13.8±0.7、0.98%、8.61；ASA－9的平均值、标准值、ＲSD、pH分别为9.76、9.6±1.3、0.76%、8.5；ASA－10的平均值、标准值、ＲSD、pH分别为19.87、20±2、0.82%、8.18。
通过对上述数据的分析计算可以发现，在这种方法的应用下，能够确保测定结果的精准度，并且符合测定的要求，同时也能适合不同土壤的阳离子交换量测定工作。所以该方法在对土壤中阳离子的测定时具有良好的效果。
5.土壤样品的实测分析
在对土壤样品进行实测分析工作时，要选择3组土壤样品，并且要选择盐酸溶液测试3次，将盐酸的浓度控制在0.05 mol/L，同时对绝对偏差进行计算，通过计算发现验证方法具有良好的可行性。
土壤的样品分别为A、B、C，滴定体积分别为18.508mL、18.577 mL、18.538 mL；23.169 mL、23.988 mL、23.626 mL；39.62 mL、38.717 mL、39.239 mL；CEC分别为17.309kg
、17.373 kg、17.337 kg；21.667 kg、22.433 kg、22.095 kg；37.053 kg、36.208 kg、36.3696 kg；绝对偏差分别为-0.031、0.033-0.003；-0.398、0.0、368、0.03；0.401、-0.444、0.044。
在国家的相关规定中可以知道，测定值10-30 cmol（+）/kg的绝对偏差范围为0.5-1.5 cmol（+）/kg，在上述的数据中可以发现均能符合国家相关规定，并且也说明本文的分析方法具有良好的可行性。
6.结语
在对土壤样品进行测定过程中，电动搅拌棒的应用，能够将大块的土壤搅拌为细小的颗粒，这样就能保证土壤样品与乙酸铵进行交换时更加充分，在对乙醇进行清洗时，也比传统的清洗方法更加的便捷与彻底，并且能够有效将多余的铵根离子洗掉。在全自动凯氏定氮仪的应用下，在自动蒸馏与滴定的方式下，能够有效减少工作人员的工作强度，并且这种方法在实验中测定的数据更加精准，减少在实验过程中产生的误差，并且能够适合不同土壤阳离子的测定。
参考文献：
[1]拉毛吉，王玉功，张榕. 乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量[J]. 中国无机分析化学，2017，7（3）：38-41.
[2]韩剑宏，李艳伟，姚卫华，等. 玉米秸秆和污泥共热解制备的生物质炭及其对盐碱土壤理化性质的影响[J]. 水土保持通报，2017，37（4）：92-98.
[3]沙凌杰，和丽忠，杨明斌，等. 饲用欧洲菊苣吸收积累土壤重金属与土壤性质的关系[J]. 西南农业学报，2018，v.31（05）：148-153.
[4]冯万忠，马振朝，张丽娟，等. 河北平原冬小麦/夏玉米高产田土壤肥力质量最小数据集构建及其评价[J]. 江苏农业科学，2017，45（15）：233-238.
论文作者:陈镇茂
论文发表刊物:《防护工程》2019年10期
论文发表时间:2019/8/9
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