酒制川麦冬的特征成分变化及含量测定论文_武剑欣

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【摘 要】目的:通过酒制实验,对川麦冬在酒制实验之前的化学成分以及之后的化学成分的变化进行测定,并借此来对其成分之中的甲基麦冬型黄烷酮A这一组成成分的测定方法进行确定。方法:实验材料选取川麦冬的酒制品以及生品,将水作为提取剂,对其进行提取,应用高效液相色谱这种测定方法对其进行分析,对其酒制品以及生品生成的色谱图进行比较。结果:在纵坐标为色谱图峰面积的基本积分值、横坐标为样品的浓度的坐标系之中绘制出标准型的曲线,确定了黄烷酮A成分的基本回归方程,得出r=0.998其线性范围在4.25到42.5μg/mL之间,计算得出RSD值为0.85%,在酒制实验之后,川麦冬之中的黄烷酮B、A两种成分的含量均提升,其化学出现的变化比较明显。结论:从本次基本成分含量测定实验之中,可以了解到酒制活动会给川麦冬造成化学性的影响,其药性的变化也是收到了化学成分的变化的影响。

【关键词】川麦冬;酒制;特征成分;含量测定;变化

川麦冬也被称为绵麦冬,属于我国的一种极为名贵的中药材,我国种植川麦冬的时间已经长达500年,其不仅仅可以帮助人止血凉血、生津益胃,还可以对便秘、烦躁、失眠等多种类型的病症起到较为良好的治疗效果,在应用川麦冬进行制药的时候,一般会选择酒制、炒制或者朱砂拌的方法,酒制川麦冬药材可以将川麦冬本身具有的寒性降低,将其具有的滋补效果有效提升,从成分剖析的角度来看川麦冬药品可以发现,其内部的有效成分包括多种糖类化合物、高异性的黄铜成分以及皂苷类。本文选用高效液相色谱研究方法,对其在酒制处理前后的化学成分出现的变化进行记录,并对其有效成分的含量进行测定与比较,以此来选择出更为有效的酒制方法,现有测定实验过程如下。

1 材料与方法

1.1 一般材料

FA-2004型电子分析天平,Waters2489型高效液相色谱系统,配置四元梯度泵,UV/Visible检测器;Waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;BSl24S型电子分析天平;微量进样器;KH-3200DB型超声波清洗仪。甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、6一醛基异麦冬黄烷酮A对照品,均购于中国药品生物制品检定所;乙腈为色谱纯;经鉴定所用药品为均正品,其中酒制品川麦冬是其按照新版中药炮制标准制备得到。

1.2 方法

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(A)一0.2%磷酸水(B)为溶剂系统,梯度洗脱。柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为296 nm。进样量20μL。

供试品溶液的制备:取生品川麦冬粉末,采用水提法进行提取,浸膏进行低温干燥,得到的粉末(过三号筛)约5.0 g,精密称定,置50 mL容量瓶中,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液1;取酒制川麦冬粉末,采用水提法进行提取,浸膏进行低温干燥,得到的粉末(过三号筛)约5.0 g,精密称定,置50 mL容量瓶中,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液2。将上述1、2号样品依次注入高效液相色谱仪,得色谱图1和色谱图2。

对照品溶液的制备:分别精密称取对照品甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、6一醛基异麦冬黄烷酮A适量,加甲醇溶解,分别制成每1 mL含甲基麦冬黄烷酮A0.0425 mg、甲基麦冬黄烷酮B0.0431mg,6一醛基异麦冬黄烷酮A0.0424 mg的3种对照品溶液。将对照品溶液,依照上述色谱条件进行高效液相色谱分析。

精密吸取上述甲基麦冬黄烷酮A对照品溶液1、2、4、6、8、10μL,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定色谱峰面积,以进样浓度为横座标,色谱峰面积的积分值为纵座标,绘制标准曲线,计算得甲基麦冬黄烷酮A的回归方程为Y=158289+4 675,r=0.9998,线性范围为4.25—42.5μg/mL。

2 结果

线性关系:计算得甲基麦冬黄烷酮A的回归方程为Y=158289+42675,r=0.9998,线性范围为4.25~42.5μg/mL。

酒制品川麦冬与生品川麦冬化学成分的比较分析仔细对比图l生品川麦冬与图2酒制川麦冬的HPLC图,结合紫外线吸收数据,最终确认,5.448min与5.439 min,18.140 min与18.135 min,24.922min与24.947 min,53.656 min与53.644 min分别对应同一物质,只是这4种物质在图1中对应吸收峰面积较图2中明显减小;38.535 min与38.540min,47.450 min与47.425 min,56.208 min与56.189 min对应同一物质,这3种物质在图1、图2中峰面积差别不大;同时,认真比对图1中各吸收峰的紫外线吸收数据,我们发现,在图2中出现了12.147 min、30.775 min处的吸收峰。

3 讨论

从川麦冬具有的药性价值来看,其内部具有高达30多种保健向的化合物,应用不同的加工方法,可以将川麦冬药材转变为多种形态,现有的川麦冬除了饮品、饮片的形态之外,还有针剂这种药品形态,其属于纯天然性的保健药品。借助关于川麦冬的具体成分的研究资料可以了解到,其成分中黄烷酮A成分的含量比较低,这种成分属于川麦冬的关键成分,会直接影响到川麦冬的基础药理活性,因此在该种药品的质量控制活动之中,测定其具有的黄烷酮A的药物成分的含量的工作极为重要,因此本文选择从这个角度来对其控制质量的方法进行研究。在色谱测定环节之中,可以了解到在296nm波长的条件下进行测定,可以获取比较好的测定效果,因此选定其为本次测定工作的标准参考波长,乙腈-0.2%型的磷酸水可以帮助测定人员获取比较好的峰形,其具有的分离度也相对比较好,因此可以将其作为本次实验的基本测定流动相。

完成对实验中获取的数据的分析之后可以发现,酒制活动对于川麦冬内部化学成分具有极大的影响,其中有4种有效成分的含量大幅增加,还生成了两种全新的成分你,之所以会出性成分增加这种情况,主要是因为酒制活动会提升部分成分的溶解度,使溶出量也出现变化,在对川麦冬的其他有效成分进行测定的时候需要借助其他的测定实验,才能获取准确结果。

参考文献

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论文作者:武剑欣

论文发表刊物:《世界复合医学》2017年第9期

论文发表时间:2018/1/30

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