（1杭州雨田口腔诊所 浙江 杭州 310000）浙江大学医学院附属口腔医院 浙江 杭州 310000）树兰（杭州）医院 浙江 杭州 310000）
【摘要】 氧化锆全瓷材料在口腔医学领域应用广泛，但目前的加工流程难以制作精细结构。3D打印技术可加工复杂零件、降低消耗、缩短时间。本研究应用SLA对3YSZ进行成型、应用HIP进行后处理，对所获得试件的内部结构和力学性能进行测量。实验结果表明联合应用SLA和HIP可获得内部结构较为均匀的3YSZ产品，且力学性能初步达到牙科瓷材料的要求。
【关键词】 氧化锆全瓷材料；口腔医学；3D打印技术
【中图分类号】R78 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）36-0100-01
牙科氧化锆具有高强度、高韧性和高耐磨性，但这也导致其加工困难。目前氧化锆的加工方式为CAD/CAM，制作过程复杂，耗时耗材且不能加工精细结构[1]。立体光固化成型法（Stereo lithography Appearance，SLA）是一种3D打印技术，将计算机设计的三维模型离散形成薄片，应用激光聚焦固化，对含感光树脂的原料进行分层制造，其优点在于可以加工精细复杂的结构，减少材料和时间的浪费[2]。本研究将3mol钇稳定的二氧化锆（3mol yttrium stabilized zirconia，3YSZ）粉末添加至液态感光树脂中，应用SLA成型及热等静压（Hot Isostatic Pressing，HIP）烧结，对制品的内部结构和力学性能进行了测量和评价。
1.材料和方法
将粒径为0.5μm的3YSZ粉末、XC11122感光液态树脂及分散剂柠檬酸（0.32wt%）进行24h球磨混合，形成悬浮液，3YSZ含量分别是20vol%、30vol%、40vol%、50vol%和60vol%。在激光束直径为0.06mm，层厚度为0.07mm，x-y分辨率为0.1mm的参数下应用SLA打印机进行打印。应用真空烧结和HIP对生胚进行后处理，烧结程序均为以600℃/h升温至1530℃，保持4小时，之后以600℃/h降温至300℃，随后冷却至室温。HIP烧结过程中气压保持在100Mpa。将烧结所得试件打磨成20mm*3mm*4mm，进行三点弯曲强度测试，采用widowes专用SPSS10.0统计软件对实验数据进行t检验（α=0.05）。对试件内部结构和晶相应用SEM和XRD进行检测。
2.结果与讨论
2.1 不同体积含量3YSZ的成形情况
当3YSZ含量为20vol%和30vol%时，SLA可成型生胚，但经高温烧结后分别出现材料坍塌和分层的现象；当3YSZ含量上升到40vol%和50vol%时，生胚经过高温烧结后可获得致密化试件；当3YSZ含量上升到60vol%时，SLA无法成型生胚。
2.2 原料中3YSZ固相含量及HIP对试件力学性能的影响
对3YSZ含量为40vol%和50vol%的试件进行真空高温烧结后进行三点弯曲强度比较，50vol%组明显高于40vol%组（如表，P=0.004651），说明原料中固相含量对试件的力学性能有较大影响；分别应用真空高温烧结和HIP对50vol%组生胚进行烧结，发现HIP显著提高了试件的三点弯曲强度（如表，P=0.004623），达到500MPa以上，说明后处理工艺对试件的力学性能有一定的影响。
2.3 SLA联合HIP加工的牙科3YSZ烧结试件的内部结构检测
XRD的实验结果显示3YSZ含量为50vol%经HIP处理的试件内部晶相结构为四方相氧化锆，说明SLA及HIP处理未改变3YSZ的晶相结构，且有机物在烧结过程中挥发完全。对试件断裂面的扫描电镜观察分析显示50vol%3YSZ试件烧结前后内部结构发生了显著改变，烧结前3YSZ颗粒较小，分布均为，未见明显晶粒，烧结后气孔减少，晶粒变大且比较均匀，说明SLA联合HIP可以得到结构致密、晶相稳定、力学性能优良的氧化锆材料。
3.结论
应用SLA 3D打印联合HIP后处理，可加工生产纯度较高、内部结构较均匀、力学性能较好的3YSZ试件，初步达到牙科材料的基本要求。
【参考文献】
[1] van Noort,R.The future of dental devices is digital. Dent Mater(2012)28(1):3-12.
[2] Erwin Peng,Xiangxia Wei,Ulf Garbe,Dehong Yu,Brunet Edouard,Aihong Liu1,and Jun Ding.Robocasting of dense yttria-stabilized zirconia structures.J Mater Sci(2018) 53:247-273.
论文作者:朱华杰1,王佳琴2,周怡2,沈璐2,潘海燕3,刘啸
论文发表刊物:《医药前沿》2018年36期
论文发表时间:2019/1/4
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