硅藻土/聚丙烯酸/聚丙烯磺酸钠复合高吸水树脂的制备论文_张兆东,俞垚,刘吉,陈维东,王祥毅

吉林建筑大学材料科学与工程学院 吉林省长春市 130118

摘要:本文以丙烯酸、丙烯磺酸钠为单体,N,N—亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,硅藻土为增强剂,采用溶液法合成了交联网络结构的高吸水树脂。实验结果表明,与未添加硅藻土的PAA/PSA共聚树脂相比,添加硅藻土的复合树脂吸液倍率及凝胶强度均有所提高。且硅藻土添加量为0.7%时,达到最佳效果。

关键词:硅藻土;高吸水树脂;凝胶强度

0引言

高吸水性树脂也称超强吸水性聚合物(Superabsorbent polymers),简写为SAP。它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团,并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物,不溶于水也不溶于有机溶剂,能够吸收自身重量的几百倍甚至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性和耐候性[1]。合成树脂系高吸水性树脂自70年代以来迅速兴起,首先在日本发展迅速,紧接着美国、德国、法国、英国等广泛研究,已成为高吸水性树脂发展的重要方面[2]。但是,单一的聚合物树脂存在凝胶强度低,耐盐、碱性差等问题[3]。

硅藻土是天然的硅质岩,具有细腻疏松、多孔、吸水性强、渗透性强等特[4]。将硅藻土掺入SAP树脂,有利于降低材料的生产成本,改善高吸水树脂的吸水能力及提高其凝胶强度。

本文以丙烯酸、丙烯磺酸钠为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,硅藻土为增强剂,采用溶液法合成了交联网络结构的高吸水树脂。并探讨了硅藻土用量对SAP树脂吸液性能及凝胶强度的影响。

1.实验部分

1.1实验过程

在25ml的烧杯中加入适量蒸馏水和丙烯酸,加入一定量的NaOH溶液使丙烯酸达到40%的中和度,待其溶解之后依次加入烯丙基磺酸钠(单体比例为5:1)、过硫酸钠及N,N-亚甲基双丙烯酰胺(1%)搅拌使之溶解,再加入经超声分散的硅藻土溶液持续搅拌均匀,60℃水浴反应至形成半固态湿凝胶,再转入50℃烘箱中干燥,即可获得圆形块状固体—硅藻土/聚丙烯酸/聚丙烯磺酸钠(简称,DE/PAA/PSA)复合高吸水树脂。

1.2表征方法

将高吸水树脂干燥粉碎后与KBr 压片采用Perkin Elmer1730 FTIR 红外光谱仪对样品进行了红外光谱分析。扫描范围为 400-4000cm-1。并将干燥树脂砸断后利用扫描电子显微镜(SEM)进行断面观察。

称量干燥的试样质量记作m,再将样品浸没在500ml的自来水中直至达到吸水饱和,称量其质量记作m1,按照公式(1)计算试样的吸水倍率ω:

式中:p-凝胶强度,MPa;

M1-砝码质量,Kg;

S-测量树脂表面的面积,m2;

g-重力加速度,m/s2。

2.结果分析

图1为DE/PAA/PSA复合高吸水性树脂的红外光谱图。由图1可见,在2928cm-1、2853 cm-1处出现了亚甲基的C-H特征吸收峰,1456 cm-1和 1402 cm-1处为聚丙烯酸钠盐的特征吸收峰,1111 cm-1处为羧基的特征吸收峰,同时在1190 cm-1,1068 cm-1,620 cm-1处出现了磺酸基团的特征吸收峰。3422cm-1附近出现了Si-OH的伸缩振动吸收峰,478cm-1处应归属于Si-O键的对称和反对称弯曲振动峰。以上说明,丙烯酸与丙烯磺酸钠发生了共聚反应,硅藻土分散在树脂网络中。

将硅藻土用量为0.7%的高吸水树脂样品进行电子扫描电镜分析。图2为样品7000倍放大SEM图,由图可见,硅藻土微粒均匀的镶嵌在聚合物树脂内部,未呈现裂缝及分散不均的状态。

图3硅藻土用量对DE/PAA/PSA复合树脂吸水性能的影响

硅藻土用量对DE/PAA/PSA复合树脂吸液能力有着非常重要的影响。由图3可见,与未添加硅藻土的PAA/PSA共聚树脂相比,添加硅藻土的复合树脂吸水倍率有所提高。且随着硅藻土用量增加,复合树脂吸自来水倍率呈现先增加后降低的趋势;硅藻土用量为0.7%时,吸水倍率达35倍以上。

图4硅藻土用量对DE/PAA/PSA复合树脂吸水泥砂浆性能的影响

由图4可知,硅藻土用量对DE/PAA/PSA复合树脂吸水泥砂浆液能力有着非常重要的影响。随着硅藻土用量的增加,复合树脂的吸水泥砂浆液性能呈现先增加后降低的趋势,硅藻土的用量为0.7%时,其吸水泥砂浆倍率达20倍以上。从整体上看,DE/PAA/PSA复合树脂吸水泥砂浆倍率低于吸自来水倍率。

图5硅藻土用量对DE/PAA/PSA复合树脂凝胶强度的影响

由图5可知,随着硅藻土用量的增加,复合树脂的凝胶强度呈线性增加的趋势。但综合考虑,硅藻土用量对复合树脂吸液性能的影响规律,选择0.7%的硅藻土添加量可以使DE/PAA/PSA复合树脂的吸液性能和凝胶强度达到最佳平衡。

结论

本文通过溶液法制备了硅藻土/聚丙烯酸/聚丙烯磺酸钠复合高吸水树脂,红外光谱及电镜分析证实硅藻土、丙烯酸钠与丙烯磺酸钠发生了很好地复合。通过实验条件摸索,确定了0.7%为最佳添加量。

参考文献

[1]Liu Z S,Rempei G L.Preparation of superabsorbent polymers by crosslinking acrylic acid and acrylamide copolymers[J].Journal of Applied Polymer Science,2015,64(7):1345-1353.

[2]林润雄,王基伟.高吸水树脂的合成与应用[J].高分子通报,2000,6(2):85-92.

[3]竺亚斌,浦炳寅.耐盐性高吸水树脂的合成及性能研究[J].高分子材料科学与工程,1999,15(6):169-175.

[4]陈建福,庄远红,郑海燕,魏玲珊,蓝志福.木薯淀粉-硅藻土-丙烯酸复合高吸水树脂的制备[J].合成树脂及塑料,2013,30(4):36-39.

论文作者:张兆东,俞垚,刘吉,陈维东,王祥毅

论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第32期

论文发表时间:2019/3/1

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