彭楚雯
佛山市顺德区环境保护监测站 广东佛山 528000
摘要：气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法，采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题，影响到测量结果。基于此，本文研究了在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响，以保证测量结果的正确性，提高此分析方法的适用性。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；消泡剂
引言
氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，其主要来源于生活污水中含氮有机物的微生物分解，以及某些工业废水和农田排水等，可作为水体受含氮有机物污染程度的评价指标。目前，氨氮的测定方法有很多，其中气相分子吸收光谱法是一种测定气相状态物质分子吸收光谱来确定被测物质含量的光谱学分析方法，广泛应用于各类物质的分析，尤其是在环境检测领域的应用，有着能够避免色度、浊度以及钙、铁等金属离子的影响等优势；但是当水体中有表面活性剂存在时，通入的载气会造成水体产生泡沫，影响测量过程，干扰到测量结果，因此需要进行相应的处理。而在盐酸－乙醇载流液中加入适量消泡剂，可以降低水样中由表面活性剂产生泡沫的量，鉴于此，本文就气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时，在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂，对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响进行研究，为准确测定富含阴离子表面活性剂的水中氨氮提供参考。
1.材料与方法
1.1检测仪器
检测仪器采用上海北裕分析仪器股份有限公司生产GMA3386气相分子吸收光谱仪（含自动进样系统、在线氧化系统、自动除水系统、在线加热系统、在线稀释系统等）。
1.2试剂配置
次溴酸盐贮备液：2.81ｇ溴酸钾与20ｇ溴化钾定容至500mL，储于棕色试剂瓶中；
次溴酸盐氧化剂：于200mL纯水中先后加入次溴酸盐贮备液6mL、6mol/L盐酸12mL，密闭遮光8min后加入40％氢氧化钠溶液200mL，摇匀待用；
盐酸－乙醇载流液：6mol/L 盐酸800mL，乙醇160mL混合而成；
消泡剂：专用消泡剂；氨氮标准使用液：2mg/L，由1000mg/L氨氮标准溶液逐级稀释制得；
表面活性剂标准使用液：配置浓度100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、1mg/L、0.1mg/L的十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂标液各100mL，逐级稀释而成；
氨氮质控样（环境保护部标准样品研究所编号：200596、2005101、200597）：分别取质控20mL于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用；
含表面活性剂的氨氮质控样：取氨氮质控样20mL，各浓度表面活性剂标准使用液25mL 于500mL容量瓶，纯水定容，混匀待用[1]。
1.3仪器条件设置
软件：选择测量氨氮项目；光源：氘灯；波长：扫描氨氮项目最大光吸收后，设定为214.7ｎｍ；测量方式：峰面积。
1.4数据分析
采取单因素方差分析对试验结果进行分析，将测量结果与氨氮质控样浓度相比较表示准确度，采取相对标准偏差表示精密度[2]。
RSD＝标准偏差（ＳＤ）/平均值（Ｘ）＊100％。
2.结果与分析
2.1消泡剂对氨氮测定吸光度的影响
氨氮测试，一组在960mL盐酸－乙醇载流液中加入专用消泡剂56.5mL，配置成含5％浓度消泡剂的载流液，另一组在960mL盐酸－乙醇载流液中加入纯水56.5mL，分别对2mg/L浓度的氨氮标准使用液进行光吸收度检测，重复7次[3]。结果见表1。
由表2可见，Ｆ值远小于Ｆｃｒｉｔ值，说明在盐酸－乙醇载流液中加入5％消泡剂与未加消泡剂的氨氮吸光度值没有明显差异，说明加入消泡剂对测定结果无影响。
2.2测试消泡剂对氨氮测定准确度和精密度的影响
氨氮测试，一组在960mL盐酸－乙醇载流液中加入专用消泡剂56.5mL，配置成含5％浓度消泡剂的载流液，另一组在960mL盐酸－乙醇载流液中加入纯水56.5mL，分别对氨氮质控200596、2005101、200597进行检测，测定各质控精密度、准确度，结果见表3。
注：RSD为相对标准偏差。
由表3可见，在盐酸－乙醇载流液中加入消泡剂后，测量氨氮各浓度质控时，测量结果与不加消泡剂的相差不大，且均在质控范围内，说明加入消泡剂不影响测量的准确度；另外，两种载流液的测量精密度（RSD）均小于1.2％，测量精密度变化不明显，且完全满足环境检测要求的3～5％。
2.3使用消泡剂对含50mg/L表面活性剂的样品精密度和准确度的测定
氨氮测试，在960mL盐酸－乙醇载流液中加入5％消泡剂，分别对氨氮质控200596、含50mg/L活性剂的氨氮质控200596、氨氮质控2005101、含50mg/L活性剂的氨氮质控2005101、氨氮质控200597、含50mg/L活性剂的氨氮质控200597样品进行测量，每个样品测量7次，测定过程中观察反应瓶液面变化，并保存测试数据。结果见表4
注：RSD为相对标准偏差。
由表4可见，在960mL盐酸－乙醇载流液中加入5％消泡剂，待测样品中加入50mg/L表面活性剂时，测试结果均在质控范围内，且RSD＜1.6％，说明加入消泡剂不影响测量的准确度和精密度。同时经过观察气液分离器中的气泡液面，发现加入消泡剂后，液面较未加入消泡剂的明显降低，极大改善了仪器冒液的风险。
3.结论
综上所述，气相分子吸收光谱法在当前环境污染物含量检测中发挥着越来越重要的作用，但也有一定的局限性。本文使用气相分子吸收光谱法测定富含阴离子表面活性剂的氨氮水样，通过加入消泡剂与不加消泡剂的实验比较，分别考察了对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响。结果表明：在测量过程中，在盐酸－乙醇载流液中加入5％消泡剂，可以对含有50mL/L以下表面活性剂的水样起到良好的消泡作用，且对测量的准确度和精密度结果无影响。此方法可以有效解决测量时起泡冒液的问题，且能够提高气相分子吸收光谱仪的适用性。
参考文献：
[1] 陈小霞, 卢登峰, 李耕. 气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究[J]. 福建分析测试, 2015(5):53-55.
[2] 邝婉文. 气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的比较[J]. 广东化工, 2017, 44(15):240-241.
[3] 杨娟娟, 王志泉, 刘红慧. 气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的研究[J]. 污染防治技术, 2017(5):65-67.
论文作者:彭楚雯
论文发表刊物:《防护工程》2018年第18期
论文发表时间:2018/11/8
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