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有机氯农药具备稳定的化学特性，分解过程复杂，很容易污染环境。一旦食物中含此类物质，进入人体后，会蓄积到肝、肾、心脏等部位，其中，尤以脂肪最容易堆积该物质。农药蓄积后，经母乳排出，危害非常大。故而，相关标准中，明确限制有机氯农药的使用。国标方法GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中，对茶叶的前处理比较繁琐，试剂耗费量大，成本高。本实验优选正确的试验方式，经多次反复测验，对前期处理环节进行优化，对茶叶中有机氯农药气相色谱法加以构建，以期达到良好的实验效果。
1.气相色谱法和有机氯农药概述
无论气相色谱法，还是有机氯农药都属于专业领域内的概念。在茶叶检测中，发挥气相色谱法优势，将有机氯农药成分、含量等检测出来，了解茶叶内农药残留情况，采用科学的方式和技术手段加以出来，使茶叶质量达标，不会对人体产生危害，实现优质、绿色茶叶生产及供应目标。
1.1气相色谱法原理
气相色谱法应用过程非常专业，操作性强，实施难度大。其本质为以气体作流动相的色层分离分析方法。实施原理为试样经汽化之后，被流动相带入到色谱柱中。柱内固定相和试样中各组份分子作用力存在差别，倘若各组份从色谱柱中的流出时间存在差异，各组份之间呈现分离状态。优选科学的鉴别、记录系统，发挥设备优势，把各类色谱图制作出来，内含色谱柱时间、浓度。图中出峰时间、顺序各异，以此为参照标准，定性分析各类化合物。定量分析过程中，能够将峰高低、面积大小作为参考指标。气相色谱法具备如下优势：灵敏度高、效能强、选择方式多、分析速度快，应用广、操作过程简便。在易挥发有机化合物定量、定性分析工作中，该种方法适用性强，实施效果好[1]。诸如，有机氯农药残留测量工作。一些液、固体物质，具备非挥发性特征，依托高温裂解，经气化，开展分析工作。实验操作过程中，还可以同时使用气相色谱法、质谱法等，发挥色谱法优势，将相关物质从复杂样品中分离出来，最大程度提高准确度。优选这种方法，对有机化合物进行检测，可操作性强，实施效果非常好。如图1所示，气相色谱图。
1.2有机氯农药
有机化合物的组成成分中含有机氯元素，将其制成有机氯农药，能够用于对植物病虫害问题进行有效防治。具体而言，有机氯农药可分为两大类。一类以苯为原料，另一类以环戊二烯为原料。早期杀虫剂DDT、三氯杀螨砜等有机氯农药中含有苯，艾氏剂、七氯等杀虫剂中含环戊二烯。除此之外，有机氯农药还包括毒杀芬和冰片等，分别以松节油和莰烯为原料。
在茶叶有机氯农药残留测量工作中，需要对该类农药特性加以考量[2]。具体如下：应用之后，难以消失，速度缓慢；具备非常强的脂溶性，水中溶解度在1ppm以下；氯苯具有非常稳定的架构，体内酶很难将其降解掉，一旦进入生物体，不容易消失；该物质中含有残留的毒性。例如，DDT经还原、脱氯化氢之后，分别生成DDD和DDE；部分有机氯农药在水面悬浮，能够与水分子一起被蒸发掉。环境中有机氯农药，借助生物富集、食物链，对生物产生危害。
2.实验材料及方法
将气相色谱法应用到茶叶有机氯农药残留测量中，实施过程复杂，需要准备各类实验仪器、设备、试剂等，依据实验背景及要求，创建色谱条件，对实验测定流程具备清晰的认识和了解，使实验过程清晰，得出准确的实验结果。
2.1仪器和试剂
在本次实验中，选定GC-2010Plus气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）、AOC--20i自动进样器等作为实验仪器。其中，色谱柱的要求非常高，以Rxi-5ms毛细管色谱柱为宜。同时，还要配备完整的台式高速冷冻离心机、旋转蒸发器，并将正己烷、石油醚、浓硫酸确定下来。该实验背景下，有机氯标准溶液浓度已知，为100μg/mL。
2.2色谱条件
选定气相色谱实验，对茶叶中有机氯农药残留进行测量，实施过程复杂，专业性强。无论进样口温度，还是检测器温度均已知，分别为280℃和300℃，不分流，空气和氢气量分别为400mL/min和40mL/min，尾吹30mL/min。该实验背景下，选定氮气作为载气，纯度在99.999%以上，载气流量为1.0mL/min。结合实验操作要求，采用正确的方法，对柱温箱温度进行科学设置。具体如下：初温70℃，保留一分钟后，按照每分钟25℃的速度，升高至170℃，再次保留2分钟后，按照每分钟5℃的速度，升高至280℃，保留5min。实验操作过程中，单一样品往往需要花费42min，进样量1μL，分别选峰面积外标法和保留时间定量和定性。
2.3测定流程
配制标准溶液。有机氯混合标准溶液的配制过程比较复杂，明确不同有机氯混标使用液浓度，经过0.45μm滤膜之后，备用。其中，有机氯农药标样色谱图已知。
制备试样溶液。选定50mL离心管，把5g已经粉碎的样品称取出来，添加超纯水，使用量以1mL为宜，静置2h之后，活化处理。按照具体实验要求，把正己烷添加量控制在30min左右，超声半个小时，再次离心5min，并对离心速度进行严格控制。把上层清液选出来，将石油醚添加量控制在30mL，与上述工序作同样离心处理[3]。最终环节，再次把上层清液提取出来，使之在选装状态下不断蒸发，直至接近干燥，发挥正己烷优势，作定容处理，以5mL为宜，并添加0.5mL浓硫酸，混合均匀之后，借助0.45μm滤膜进行处理，放置备用。
3.结果与分析
3.1标准曲线和线性范围
选取有机氯混标准品溶液，进样量控制为1μL，发挥峰面积作用，采用线性回归方式，分析浓度，把标准曲线方程和线性相关系数确定下来。采用专业实验方法，开展检定工作，已知茶叶中共含8类有机氯，无论保留时间，还是线性相关系数都存在差异。具体情况如下：α-HCH保留时间12.317min，线性相关系数0.9993；β-HCH保留时间13.187min，线性相关系数0.9994；γ-HCH保留时间13.427min，线性相关系数0.9997；δ-HCH保留时间14.217min，线性相关系数0.9998；ρ，ρ'-DDE保留时间21.257min，线性相关系数0.9990；ρ，ρ'-DDT保留时间21.686min，线性相关系数0.9981；O，ρ'-DDT保留时间23.470min，线性相关系数0.9995；ρ，ρ'-DDD保留时间23.694min，线性相关系数0.9988。
3.2回收率和精密度试验
把上述8类有机氯农药混合标准液添加到茶叶样品中，采用正确的方法，科学制备试样溶液，一切工作就绪后，严格执行回收率、精密度试验。通过测定，得出准确的实验结果。借助这一专业流程，使两种浓度下平行样平行回收率和相对标准偏差已知。由此可知，试验过程非常精密[4]。如表1所示，回收率和精密度结果。
表1 回收率和精密度结果
4.结论
综上所述，检测茶叶农药残留，有助于保障人体健康，但这项工作实施难度大，专业性和技术性兼具。依托实验背景，按照正确的方式，对茶叶有机氮农药残留进行科学检测，选定气相色谱法应用到这一实验中。由实验结果可知，发挥毛细血管气相色谱优势，将茶叶中各类有机氯农药分离出来，实施效果非常好。该背景下，不仅样品处理过程简便，速度快，而且检测结果也非常科学、可靠，实用性强，为后续各项工作开展奠定了良好基础，便于绿色、优质、健康茶叶供应。
参考文献：
[1]王锦云，王恒，等.气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量[J].农产品加工， 2017（21）:45-47.
[2]许仁杰，蔡春平，等.气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯[J].食品工业， 2017（3）:287-292.
[3]赵超，金兆磊，等.气相色谱法分析吉祥草中有机氯农药残留[J].广州化工，2017，45（16）:134-135.
[4]陈鑫，许秀艳，等.QA/QC措施在中哈有机氯农药联合监测工作中的应用[J].中国环境监测，2017，33（2）:43-44.
论文作者:项琳
论文发表刊物:《科技尚品》2018年第10期
论文发表时间:2019/7/18
标签：农药论文; 色谱论文; 气相论文; 茶叶论文; 线性论文; 系数论文; 时间论文; 《科技尚品》2018年第10期论文;