（新疆伊犁州计量检定所 新疆伊犁 835000）
摘要：本文重点介绍用于检定谷物水分测定仪示值误差所用计量标准（谷物标准水分样品）的制备方法及注意事项。
关键词：原粮的选择，原粮的净化处理，预制谷物标准水分的粗测和分析，预制系列谷物水分范围，谷物标准水分样品的保存，谷物标准水分库的建立。
谷物水分测定仪广泛应用于原粮收购、储备、加工前水分的测定。当地粮油购销企业在夏粮和秋作物收购时，通常以原粮储藏标准水分为基数，收购原粮水分与标准水分比较，每相差0.5%的水分规定一个收购价。我国计量法XX条规定用于贸易结算的工作计量器具属强制检定的计量器具，为了维护农民和经营者双方的经济利益，避免夏粮和秋作物收购经营活动中因谷物水分测量不准确而引起的计量纠纷，在当地开展谷物水分测定仪的检定工作有着十分重要的现实意义。
谷物水分测定仪的检定与一般计量器具在量值传递和溯源上有着很大的区别。通常情况下，计量标准或标准物质的量值是自上而下逐级量传到工作计量器具，而工作计量器具的量值是自下而上逐级溯源到计量基准或高等级标准物质。而谷物水分测定仪检定所用的计量标准（标准物质），依照规程要求是由检定人员用当地原粮制备谷物标准水分样品，对谷物水分仪的示值误差进行检定。这就对计量检定人员如何正确选择谷物的品种，正确地制备谷物标准水分样品，正确地保存谷物标准水分样品，以确保量值的稳定性和可靠性，提出了很高的要求。
首先，介绍制备谷物标准水分样品所需的设备。然后，介绍制备谷物标准水分样品的全过程。
一、主要仪器设备
1、电子分析天平：最大称量：200ｇ，准确度等级：万分之一；
2、电子天平：最大称量：（3~6）㎏，准确度等级；没有要求；
3、恒温干燥箱：温度范围:(50~150)℃, 准确度:≤±5℃；
4、保鲜柜：容积（300L～400L），温度范围：（-5～+10）℃，温度波动度：±5℃；
5、微型植物试样粉碎机：型号FZ102型，功率：180W，转速：1400转\分，粉碎室内径：102mm；
6、谷物选筛：一套；
7、干燥器：规格：5L、2L各一个，硅胶干燥剂（化学纯）1.5㎏；
8、称量盒：玻璃称量皿：规格（70×35）mm ，数量4～6只；称量铝盒：规格（50×20）mm ，数量：15只。
9、磨口瓶：规格：250mL，数量：20只；规格：2.5L，数量：15只。
10、电脑式粮食水分测定仪一台，型号：LDS-1G型，制造商：上海青浦绿洲检测仪器有限公司；
11、空调机一台，规格型号依照实验室面积选择；
12、台式电风扇一台，
13、容积约20L的塑料桶二个（带盖）；
14、容积约0.5L的聚乙烯口杯（戴盖）6只；
15、医用凡士林一瓶。
二、谷物的选取
通过当地粮油购销公司，或面粉加工、精米加工、大豆加工、酿酒、饲料加工等企业获取制备谷物或农作物种子（如小麦、玉米、大豆、稻谷、油菜籽、油葵、高粱、大麦、红花籽等），获取的谷物或农作物种子最好是当年的或头年的，在制备谷物标准水分样品前，要对谷物的种类有些初步的了解，如：小麦可分为红皮小麦、白皮小麦、硬质小麦、软质小麦；玉米又分为粘玉米、马牙玉米、爆花玉米等；稻谷又分为籼稻和粳稻等。同类的品种其植物种子的形状、化学成份、物理性质（介电常数）都有差异，这些差异和属性告诉我们，用什么品种标定仪器，只能测量对应的品种。
三、谷物的净化处理
以3kg小麦为例介绍实验室谷物净化的步骤：
1、将空塑料桶放在凳子上，再将电风扇放在空塑料桶侧面上方的台面上，打开电风扇电源开光，风速为中速，调节工作时间为“1”小时，电风扇开始工作时，用0.5L塑料杯子取谷物（小麦）缓慢倒入空塑料桶放内，反复操作将3kg小麦处理完，这是去除谷物杂质的第一道工序。如图所示：
注：向右横箭头表示电风扇吹风的方向，向下的箭头表示谷物倒入空塑料桶的方向。
3、将第一道净化处理后的谷物（小麦）用粮食选筛进行第二道工序的筛选，筛除破碎原粮颗粒和杂质，选筛不易去除的杂质用手工挑选去除。
4、将第二道工序净化处理后的谷物（小麦）放入塑料桶内，用潮湿的纯棉毛巾以上下翻转的方式擦去附着在原粮表面的粉尘；
5、经三道工序净化处理后的谷物（小麦）倒入2.5L的磨口瓶内备用；
6、磨口瓶内备用样必须常温存放24小时后，才能取样测定或分析水分。
四、备用谷物水分的粗测
为了快捷和节省时间，建议用经标定后的电脑式粮食水分测定仪（LDS-1G型）测定备用谷物的水分。若没有经标定的电脑式粮食水分测定仪，可参照规程指定的标准方法（烘干法）分析谷物（小麦）水分。
五、预制三种谷物标准水分样品的方法
将已知水分的备用小麦，假设测定或分析水分为11.6％，欲制备9.5％、13.5％、16.5％三种标准水分样品，加水量的计算及降低谷物水分的方法规程已作详细介绍不再赘述，下面介绍谷物加水的实用技术。
若将水分为11.6％的小麦制备成15.5％的标准水分样品2.5㎏，需加水（可用蒸馏水、去离子水或纯净水）115.38ｇ，加水搅拌过程中水分挥发损失约5ｇ实际加水量为115.38ｇ+5ｇ=120.38ｇ。具体加水操作方法如下：
将水分为11.6％的小麦倒入带盖的塑料桶内，分三次加水，第一次加水约60ｇ、第二次约30、第三次约30ｇ，三次加水共计120.38ｇ。要求每次加水后戴橡胶手套快速搅拌小麦使水均匀附着在小麦表面并加盖静置一定时间，相邻两次加水间隔的时间是观察小麦表面没有明显水迹即为加水间隔时间。待三次加水完成后静置一定时间观察小麦表面没有水迹，可将样品倒入2.5L磨口瓶内，若装不下可将剩余的样品倒入0.5L的磨口瓶内，在常温下放置2～3小时后。将磨口瓶瓶盖的磨沙面上半部分转圈涂抹医用凡士林（密封剂）后再盖上，将装有样品的磨口瓶置于保鲜柜的样品架上，要求保鲜柜的温度为（5±3℃），样品在该温度下可抑制霉菌的滋生。
六、谷物标准水分的分析
置于保鲜柜内加水后的谷物（小麦）样品，三天后即可进行水分分析。其步骤：（1）从保鲜柜内取出装有待分析水分样品的磨口瓶，常温下放置2小时；（2）称量铝盒置于烘箱105℃（±5℃）下烘30min后取出，置于干燥器冷却至室温并称量（该操作可在样品从保鲜柜取出后就进行）；（3）取样（20～25）ｇ用粉碎机粉碎并取粉碎样约3ｇ置于称量铝盒并加盖，迅速用分析天平称量并记录称量值（铝盒质量+样品的质量）；（4）称量后的试样置于烘箱105℃（±5℃）下烘3小时后取出，置于干燥器冷却至室温并称量，再重复（4）的步骤操作，要求前后两次称量的质量差≤0.004ｇ即为恒重（针对检定0.5级的谷物水分测定仪的要求）；（5）按照JJG891-95规程要求计算样品的含水量，定值后的小麦样品即为小麦标准水分样品；（6）将装有定值后小麦的磨口瓶粘贴专用标签（标识内容有：谷物名称、标准水分、定值时间、保质期、分析人）放入保鲜柜保存备用。
七、谷物标准水分样的使用
为确保谷物标准水分样品量值的准确性和稳定性，要制定严格的谷物标准水分样品使用规范，其内容有：
1、谷物标准水分样品大样的使用的操作规程：
先将大样（本文将2.5L磨口瓶盛装的样品称为大样）从保鲜柜内取出，常温放置10min后将盖大开，用卫生纸抹去磨口瓶磨沙面的凡士林，倒出检定仪器用量的样品约250ｇ盛入0.5L磨口瓶，然后将大样磨口瓶瓶盖的磨沙面上半部分转圈涂抹凡士林后再盖上并放入保鲜柜保存，以后取样重复上述操作。
2、谷物标准水分小样的使用操作规程：
小样（本文将0.5L磨口瓶盛装的样品称为小样）从保鲜柜内取出，常温放置2小时即可使用，使用时打开瓶盖用卫生纸抹去磨口瓶磨沙面的凡士林，将样品倒入戴盖的聚乙烯杯中，然后用不少于三种的标样对仪器进行定标，经定标后的仪器分别对三种标样进行测量，要求每个样品连续重复测量三次并记录测量值。检定结束后，谷物标准水分样品再倒入0.5L磨口瓶内，将磨口瓶瓶盖的磨沙面上半部分转圈涂抹凡士林后再盖上并放入保鲜柜保存。以后使用重复上述操作，小样反复使用的次数不得超过5台仪器。
3、谷物标准水分样品的保存期限
谷物标准水分样品的保存期限，不同的品种、不同的含水量其保质期差异很大，在使用中发现霉变该样品即视为报废不得使用，需重新制备相应的样品，保存完好的样品定值的有效期为三个月，对于高水分的玉米、高粱、油葵、油菜籽其保质期为1个月，超过期限必须对样品重新定值分析水分。
八、制备谷物标准水分（参考）范围
九、谷物标准水分样品库的建立
为满足客户需要，开展谷物水分测定仪的检定工作，必须建立谷物标准水分样品库，以满足不同企业不同行业对仪器不同品种和使用范围的标定，以及检定的需要。否则，检定工作就无法取得预期的经济效益和社会效益。
结束语
在编写“谷物标准水分样品的制备方法”论文中，仅参考了JJG891-2005《电容法和电阻法谷物水分测定仪》检定规程和LDS-1G型电脑式粮食水分测定仪使用说明书，以长期实践经验积累的知识编写是本文最大的特点，对此错误之处在所难免，希望专家及同行见谅。
参考文献
[1]JJG891-2005《电容法和电阻法谷物水分测定仪》检定规程；
[2]SWS-5A型数字式粮食水分测定仪使用说明书；
[3]LDS-1G型电脑式粮食水分测定仪使用说明书.
论文作者:李金玲
论文发表刊物:《电力设备》2015年第11期供稿
论文发表时间:2016/4/29
标签：谷物论文; 水分论文; 样品论文; 标准论文; 小麦论文; 加水论文; 原粮论文; 《电力设备》2015年第11期供稿论文;