梁慧敏
（广西梧州食品药品检验所 广西 梧州 543002）
【摘要】 目的:研究以气相色谱法测定复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)，氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，初始柱温：100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟；氮气流速：1.0 ml.min-1。结果：薄荷脑在4.48～448ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.0%，RSD=0.45%（n=9)。阴性对照无干扰。结论：该法操作简便，结果准确可靠，可作为复方氯己定含漱液的质量控制方法。
【关键词】 复方氯己定含漱液；GC；薄荷脑
【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）10-0358-02
复方氯己定含漱液为淡黄色液体有效成分有：葡萄糖酸氯己定、甲硝唑、浓薄荷水等，其收载于《卫生部颁药品标准》（新药转正标准西药第十一册）中[1]，处方中浓薄荷水含有薄荷脑，其作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，经查阅质量标准及文献，未见有薄荷脑含量测定的报道，该方法采用气相色谱法，能准确检测复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量。可为复方氯己定含漱液的质量控制提供依据。
1.仪器、试剂与试药
安捷伦GC-7890气相色谱仪, AND GR-202电子分析天平；
样品：复方氯己定含漱液：（江苏晨牌邦德药业有限公司，批号：201406101）
薄荷脑对照品（批号：110728-200506，供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院；氮气99.999%、氢气99.999%；无水乙醇为分析纯。
2.方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温:100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。分流比：10:1，进样量1μl。
2.2 对照品溶液的配制
精密称取薄荷脑11.20mg，用无水乙醇使溶解并精密稀释25倍，作为对照品储备液（浓度：薄荷脑0.448mg.mL-1）,精密吸取上述对照品储备液1ml并用无水乙醇精密稀释10倍，作为对照品溶液（浓度：薄荷脑0.0448mg.mL-1）。
2.3 供试品溶液的配制
精密量取样品2.0ml，用无水乙醇精密稀释10倍后，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，即得供试品溶液。
2.4 阴性对照溶液的制备
取缺浓薄荷水的成分按复方氯己定含漱液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液的制备方法制备薄荷脑的阴性对照溶液。
2.5 专属性试验
精取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入GC仪，得到色谱图1。由图1可见，供试品色谱与对照品色谱相应的位置上均有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
A. 对照品 B. 样品 C. 缺浓薄荷水阴性样品
图1 GC色谱图
2.6 精密度试验
取浓度为0.0448mg.mL-1的对照品溶液，按2.1色谱条件，连续进样6针，测定每针峰面积，RSD为0.3%（n=6）。结果可得仪器精密度良好。
2.7 线性关系考察
分别精取浓度为0.448mg.mL-1的对照品液1ml置1、5、10、25、100ml量瓶中，按2.1色谱条件分别测定，以峰面积为纵坐标（Y），对照品进样量（ng）为横坐标（X），得一标准曲线，回归方程为：Y＝1391.2X+0.37（r=0.9999）。表明：薄荷脑在4.48～448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.8 稳定性试验
取相同样品溶液，分别在0，2，4，8，10h，按2.1色谱条件测定，得到薄荷脑RSD为0.80%（n=5）。结果在10小时内待测物稳定。
2.9 重复性实验
精密称取同一批样品 6份，按2.1色谱条件和2.3下方法测定，结果薄荷脑平均含量是0.0318mg.mL-1，RSD＝0.40％（n=6）。结果显示该方法重复性良好。
2.10 加样回收率实验
精取已知含量的复方氯己定含漱液(薄荷脑平均含量为0.0318mg.mL-1)1.0ml置10ml量瓶中，各取样3份，分别精密加入对照品溶液（浓度：薄荷脑0.0448mg.mL-1）0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率，结果为99.0%（n=9），RSD为0.5%，结果表明，该方法回收率良好,符合定量分析要求。
3.讨论
3.1 检测方法的选择
薄荷脑为挥发性成分，所以该方法用气相色谱法对薄荷脑进行检测。
3.2 色谱柱的选择
参考《中国药典》2010年版一部薄荷脑[2]的含量测定均用聚乙二醇为固定相的毛细管柱分离，方法中WAX柱即聚乙二醇柱，试验中薄荷脑色谱峰与其他杂质峰分离效果良好。
3.3 柱温的选择
方法考察了柱温100℃、130℃、140℃柱温对样品中薄荷脑分离度的影响，结果发现柱温100℃时能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，但薄荷脑出峰时间太长，而用2.1方法中的程序升温方法既能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，考虑到方法的耐用性及检测效率采用该升温程序作为检测柱温。
【参考文献】
[1]《卫生部颁药品标准》（新药转正标准西药第十一册）WS1-(X-161)-97Z. X11-79
[2]中国药典[S].2010年版.一部.395
论文作者:梁慧敏
论文发表刊物:《医药前沿》2016年4月第10期
论文发表时间:2016/5/17
标签：薄荷脑论文; 色谱论文; 溶液论文; 复方论文; 精密论文; 方法论文; 阴性论文; 《医药前沿》2016年4月第10期论文;