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摘要：目前我国工业发展很快，生产厂家数量逐年上升，印染厂只是众多工业厂家中的一类，每年会生产大量的印染废水，锑是废水中含量较多物质，会对环境造成污染。为给印染厂提供准确的锑含量检测报告，帮助其优化废水处理工艺，本文介绍了两种锑元素检测方法，以电感耦合等离子体质谱法为主要测量方法，对比原子荧光法，分析两类测量方法效果。
关键词：工业生产；印染废水；锑
锑元素是已知元素，其被归到元素周期表中，具有良好的亲硫性，兼具亲氧特性，若人长期与锑类化合物接触，身体中会逐步积累毒素，最终爆发癌症，可见在印染厂工作，生命时刻受到威胁。纺织染料中锑元素含量较多，有的厂家处理废水不够彻底，导致水污染，进而影响人体健康。鉴于此，本文介绍印染废水检测法，对其中锑元素含量重点检测，为监督部门提供检测方法，进而约束印染厂废水处理达标排放。
一、电感耦合等离子体质谱法测量锑含量
（一）实验流程
1.测量原理分析
在载气气流推动下，溶液进入到系统中，系统对溶液进行雾化操作，雾气向等离子体中心区靠近。保持高浓度惰性气体，并让系统处于高温状态，雾气被蒸发，进行解离、电离等一系列反应，雾化气体变成带正电荷的离子，经由相关系统完成离子收集工作，然后将收集到的离子向谱仪传输，离子质荷比是质谱仪对离子进行分离的主要依据，经过分离的离子，在计算机中显示出质朴峰强度，从而得到锑在废水中的含量。
2.设备和仪器
实验中所用设备较多，主要设备是7500a型电感耦合等离子体质谱仪，配合电子天平、微波消解仪等。
3.主要试剂
纯度大于99.99%的氩气，锑标准溶液，浓度为1000mg／L，调谐液，浓度为10 g/L。准备20%的硝酸溶液，试验所用器皿均在 20％硝酸溶液中浸泡 24 h 以上 ，用超纯水清洗晾干后备用。
4.分析参数
参照电感耦合等离子质谱仪使用说明书，将器各项参数调节到最佳水平，灵敏度、分辨率等都仪器参数进行微调校核，保证实验前仪器精度处于较高水平。测试过程中，仪器氧化物、双电荷要同时满足标准规定，才能保证检测结果精确。其它工作参数设置为：1260W是RF发射装置需要达到的功率要求；高盐雾化室温度必须控制在 2.0℃；采样深度设置为7.8mm。参数设置完成后，按照检测工艺完成锑含量检测[1]。
（二）实验结果讨论
1.处理优化
印染废水中有大量固体残留，锑在固体中也存在，为得到准确的检测结果，本次实验共设置三组微波消解体系，旨在找到最佳的微波消解处理条件。三组体系都使用5ml水样，第一组在其中加入5ml硝酸，第二组在其中加入2ml过氧化氢，第三组将前两组溶液都加进去。对印染废水进行消解处理，结果如下：第一组和第三组体系中固体被完全消解，溶液清澈透明，第二组消解效果较差，反应完成后有沉淀存在。根据实验结果，结合经济性原则，选择第一组溶液作为消解液，对样品进行处理。
2.线性范围
在0～200g/L范围内配制一标准系列溶液，对测定结果进行线性回归，线性方程为y=3.689×10-3+1.175×10-3，相关系数R为1，线性良好[2]。
2.检测限、定量限
用标准差法计算方法检出限和定量限，将空白溶液进样20次平行检测，计算其标准偏差，3倍标准差即为检出限，10倍标准差即为定量限。本次实验测得Sb检测限为0.064g/L，定量限为0.22g/L
4.加标回收
加标回收率的考察，可通过浓度水平为50g/L、20.0g/L、100g/L的加标回收实验得到相关数据，回收率计算结果如表一所示。
二、原子荧光法测量锑含量
目前国家废水监测标准中，规定使用原子荧光法对锑元素含量进行检测，为验证ICP－MS检测效果，将原子荧光法测量作为对照进行实验，比较两者结果对ICP －MS法加以确定。
（一）试验流程
1.测量原理
印染废水中锑多以五价形式存在，原子荧光法测量时，首先在水中加入硫脲等还原剂，再向水中加入硼氢化钾，经过一系列反应生成锑化氢，生成物质直接接入到氩气原子化器中，完成原子化过程。原子化器中的锑空心阴极灯对锑原子进行激发，进而出现原子荧光，立即检测荧光强度，从而得到锑含量。
2.仪器与试剂
原子荧光光度计型号为AFS－9760，结合纯水机、7500a型电感耦合等离子体质谱仪等仪器。
3.样品处理
取5ml样品放到相应器皿中，将相应浓度的硝酸-高氯酸5ml加入到样品中，将样品放在电热板上加热，观察样品有冒白烟现象时停止加热，然后让样品自然冷却。然后按照加入等量盐酸到样品中，再次加热样品，观察到有黄褐色烟冒完停止加热，将冷却样品准入容量瓶，定容到50ml，待测。
4.工作条件
仪器内维持280V负高压状态，荧光灯电流设定为80mA。原子化器中的气体流量控制为0.4L/min，同时屏蔽气流量控制为1L/min。读数时间设定为16S，允许有4S延迟时间，10mm是原子化器的设定高度[3]。
三、两种测量方法比较与讨论
（一）测量方法比较
1.线性、检测限比较
取不同浓度标准液等体积倒入准备好的器皿中，同时将标准溶液加硫脲抗坏血酸、盐酸等物质进行处理，得到相应浓度的融溶液，利用原子荧光法对标准溶液进行分析，然后将结果线性拟合起来，通过分析得出：在 浓度为0.00～10.0μg/L情况下，线性关系良好，相关系数约为1。
同样用空白溶液进行平行实验，根据相关公式，计算出原子荧光法下的锑检出限，得到的检测限值为0.064μg/L。可见两种检测方法得到的线性均良好，检测限数值相同。
2.精密度、准确度比较
对样品进行处理，得到相同浓度的标准溶液，利用AFS、 ICP－MS法分别对两瓶标准溶液进行检测，检测结果如表二所示，由表中数据可以看出，两种检测方法偏差不大，质控样标准值范围17.7μg/±1.4μg/L，检测结果均在标准值范围内，可见使用ICP－MS检测法得到的结果与原子荧光法一致。
检测标准书中规定的标准限值为100g/L，从表中可以看出，质控样测量值在标准规定范围内，但总锑含量C和D企业超标。
四、结束语
综上是对印染废水中总锑含量测量的相关介绍，电感耦合等离子体质谱法是目前推出的总锑含量新型检测法，经过实验验证，发现此方法可国家标准中规定的原子荧光法效果一致，得到的锑含量检测数据相当精确。但利用ICP－MS对废水检测，需要较高精度的仪器，维护成本高，很多检测单位都配备不起高精度仪器，目前正在研究如何降低此方法的检测成本。
参考文献
[1]田小利,林健. 激光荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中铀[J]. 化工管理,2018(10):41-45.
[2]姜洋,陈维,陆皓昀,等. 原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、锑对比分析[J]. 分析仪器,2018(1):105-108.
[3]庞振兴, 王贵玉, 金伟, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中痕量铌、砷、锑[J]. 中国测试, 2018(05):57-60.
[5]王伟, 江小明, 杨永, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素[J]. 食品安全质量检测学报, 2017(03):333-336.
论文作者:蔡晓霞
论文发表刊物:《防护工程》2019年12期
论文发表时间:2019/9/4
标签：溶液论文; 原子论文; 等离子体论文; 含量论文; 电感论文; 标准论文; 样品论文; 《防护工程》2019年12期论文;