气相色谱 - 质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气 - 固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱—质谱联用法的优势包括：
1、气相色谱（GAS CHROMATOGRAPHY，GC）具有极强的分离能力；
2、质谱（MASS SPECTROMETRY，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，因此 GC-MS 是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一 ；3、系统的生态运行模式（ECO MODE）可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗；4、实时采集功能提供了全扫描与选择离子扫描的数据采集，可获得准确的定性、定量结果数据。
气相色谱法 – 质谱法联用（GC-MS) 是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。 其主要应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。如农药残留、食品添加剂等；纺织品检测如禁用偶氮染料、含氯苯酚检测等。化妆品检测如二恶烷，香精香料检测等；电子电器产品检测，如多溴联苯、多溴联苯醚检测等；物证检验中可能涉及各种各样的复杂化合物，气质联用仪器对于这些司法鉴定过程中复杂化合物的定性定量分析提供强有力的支持。
二、富马酸二甲酯
（一）作用机理：富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态，处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜，进入细胞中，从而发挥其抑菌作用，富马酸二甲酯通过接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内，抑制微生物细胞的分裂，并通过对三羧酸循环（TCAC）磷酸已糖途径（HMP）和酵解途径（EMP）的酶活性的抑制来抑制微生物呼吸作用，从而使微生物的生长繁殖被有效控制。
（二）抗菌谱及效果：对许多霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌的能力。
（三）特点及用途：是美国 80 年代开发出来的一种新型防霉剂，取名为 " 霉敌 "，具有低毒 (LD 大白鼠口服为 2240mg/kg)效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的 PH值范围宽等特点，能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。富马酸二甲酯的抗菌活性不受 PH 值的影响；并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，广泛用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。
三、试验
（ 一 ） 仪 器。 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪（Agilent7890A/5975C，美国安捷伦公司）； 超声波清洗仪（DL-720B，上之信仪器公司）；旋转蒸发仪（R-210，瑞士 Buchi）；有机系微孔滤膜（孔径 0.45μm，天津津腾实验设备有限公司）。
（二） 试剂和材料。富马酸二甲酯标准品（纯度 99.5%，德国 Dr.Ehrenstorfer 公司）；NMP 标准贮备溶液：准确称取 0.1g（精确至 0.1mg）NMP 标准品，用乙酸乙酯溶解并定容至 100mL。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆该溶液的浓度为1000mg/L，-20℃下储存备用；NMP 标准工作溶液：移取适量体积 1000mg/L 的 NMP 标准贮备溶液，用乙酸乙酯逐级稀释成浓度分别为 0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/L 和20 μg/mL 的标准工作溶液，现用现配；乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、乙腈、丙酮等均为色谱纯。
（三）气相色谱 - 质谱条件。色谱柱：DB-5MS 柱（30m×0.25mm×0.25 μm）；载气流 He（1.0 mL/min）；不分流进样 1.0μL；进样口温度 200℃；柱温：40℃→ 15℃ /min 升至 200 ℃ （2min）；质谱离子源温度 230℃；电子轰击电离源（EI，70eV）；溶剂延迟 4.5min。
（四）样品处理。取代表性样品，将其剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀。称取 2.0 g（精确至 0.01 g）试样，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，加入 30 mL 乙酸乙酯，于超声波发生器中提取 30min。将提取液过滤于浓缩瓶中。残渣再用 30 mL 乙酸乙酯超声提取 20min，合并滤液，经旋转蒸发仪浓缩至近干，浓缩瓶置于 30 ℃水浴中用旋转蒸发仪缓慢浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至 2 mL，过 0.45μm 有机相滤膜后供气相色谱 - 质谱测定和确证。
四、测定过程和计算方式
（一）测定过程。标准溶液用气相色谱 - 质谱联用仪测试，分析和比较富马酸二甲酯的特征性质谱图和数据库中的质谱图。计算出富马酸二甲酯标准溶液的特征色谱峰的面积和其溶度的线性分析结果，进一步得出所抽取的纺织品样品中富马酸二甲酯的含量。
（二）计算方式。纺织品样品中富马酸二甲酯的含量计算公式：X=A×f/m（公式中：X 表示纺织品样品中富马酸二甲酯的含量；A 表示纺织品样品溶液色谱峰的锋面积对应的富马酸二甲酯的浓度；f 表示纺织品样品的溶液稀释倍数；m 表示纺织品样品溶液中最初加入的样品质量[4] 。）
五、结果与分析
（一）富马酸二甲酯的确认及其线性实验笔者在使用气相色谱 - 质谱联用法进行分析的条件中，主要是测试了其富马酸二甲酯的特征性色谱峰大概保留在 6min。同时对色谱峰分析得出了色谱图和数据库中已有的富马酸二甲酯质谱图大致相似。
（二）提取方法的选用因为在纺织品制造中主要是对所要生产的纺织品进行浸泡之后再在高温的状态下进行熨烫以达到防腐的效果。笔者在实验中主要选用的提取方法是用超声对其进行前处理以提出纺织品中的富马酸二甲酯的含量。实验结果发现，此提取方法具有简单和操作方便的特点并对检测非常有效。
（三）样品中富马酸二甲酯的精密度和回收效率对比在实验中笔者主要是抽取三种不同体积含量的纺织样品进行色谱条件分析，每一个纺织品样品都提取 4 份。对富马酸二甲酯在每一个阶段中的精密度进行计算并计算出纺织品样品中的回收率。同时，笔者还对纺织品中的样品中富马酸二甲酯的含量进行了对比和分析。
总结：本文通过实验研究对富马酸二甲酯的测定进行分析，并对气相色谱 - 质谱法进行论述，仪器通过本文章的研究和论述能够为我国的气相色谱 - 质谱法的发展提供有价值的理论参考。
参考文献：
[1] 李彬 , 刘志红 , 刘丽 , 陈美容 , 任聪 , 吴景武 , 程醒新 ,宋保靓 . 气相色谱 - 质谱联用法用于纺织品中富马酸二甲酯的快速测定 [J]. 检验检疫学刊 ,2009,19(06):17-20.
[2] 钱凯 , 曹锡忠 , 丁友超 , 周静珠 . 气相色谱 - 质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯[J].印染助剂,2009,26(09):50-52.
论文作者:曹新宇
论文发表刊物:《红地产》2017年9月
论文发表时间:2018/9/3
标签：色谱论文; 甲酯论文; 乙酸乙酯论文; 富马酸论文; 样品论文; 纺织品论文; 气相论文; 《红地产》2017年9月论文;