普洱市测试分析研究所
摘要：本文依据《原子吸收分光光度计检定规程》[1]，结合本单位实验室条件和具体仪器特点，对WFX—130B原子吸收分光度计进行了期间核查，通过实例谈谈本人对期间核查的理解和做法。
关键词：期间核查；原子吸收分光光度计；检定规程
Abstract: Based on "atomic absorption spectrophotometer verification procedures"[1] , according to the laboratory conditions and specific characteristics of the instrument, the WFX 130B atomic absorption spectrophotometer was carried out during the verification, through an example to talk about my understanding and practice during the verification.
Key words: Period Verification; atomic absorption spectrophotometer; verification regulation
1.前言
期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，而对设备示值在规定的时间内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。CNAS—CL01[2]中明确指出“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质），以保持其校准状态的置信度”。本文依据《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694—2009），结合本单位实验条件和具体仪器特点，对WFX—130B原子吸收分光光度计进行期间核查。
2.期间核查实验
2.1环境条件检查
仪器放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方有排风系统，室温为5~35℃，相对湿度不大于80%，仪器供电电压（220±22）v，频率为（50±1）Hz。
2.2外观及通电检查
2.2.1外观检查 仪器上有下列标志：仪器名称：WFX—130B原子吸收分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司；编号：13100089 ；生产日期：2013—04
2.2.2气路检查 仪器及附件的所有紧固件都连接良好，气路系统密封可靠，没有泄露，排废液管水封圈保持有水。
2.2.3仪器运行检查 仪器初始化正常，仪器的各旋钮及功能键都能正常工作，有计算机控制的仪器，当键盘输入指令时，各相应的功能正常，仪器预热30min。
2.3波长示值误差与重复性检定
按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对汞三条谱线253.7，546.1，871.6nm进行寻峰（从短波向长波方向，逐一作三次单向），实验结果如表1所示。
2.4光谱带宽偏差检定
点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，然后对扫描谱线的半高宽进行测量，其检测结果为0.01nm<0.02nm，符合要求。
2.5分辨率检定
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量的100，然后扫描测量锰双线，实验结果如表2所示。
能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量比应不超过40%。
2.6基线稳定性检定
2.6.1静态基线稳定性检定 开机预热30min，选取光谱带宽为0.2nm，灯电流为3mA，在不点火的状态下，测定铜谱线324.7nm基线稳定性，采用“瞬时”测量方式，记录15min内零点漂移（一起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰—峰值）。15min内最大漂移量为0.001<0.008，瞬时噪声吸光度0.001<0.006，符合要求。
2.6.2动态基线稳定性检定 点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状态下，测定铜谱线324.7nm基线稳定性，采用“瞬时”测量方式，记录15min内零点漂移（一起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰—峰值）。15min内最大漂移量为0.002<0.008，瞬时噪声吸光度0.002<0.006，符合要求。
2.7火焰原子化法测铜的检出限检定
2.7.1灵敏度测定 将仪器各参数调至最佳状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列：0.0 ，0.2， 0.4， 0.8，1.6µg/mL铜标准溶液，进行标准系列测量，得出标准曲线如图1。然后对0.4µg/mL点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，得出结果如表三所示。按线形回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
根据公式（2）计算：Cc=0.0044×C/S(µg/mL/1%),式中C—标准溶液，S—二次平均吸光度，根据计算得Cc=0.0326(µg/mL)<0.04(µg/mL)，符合GB/T15337-2008[3]要求。
2.7.2检出限测定 在与2.7.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，测得sA=0.0002，并按下列公式计算出检出限CL，CL=3sA×C/S=0.0054µg/mL<0.0058µg/mL，符合GB/T21187-2007[4]要求。
2.7.3火焰原子化法测铜的重复性 在进行2.7.1测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1~0.3范围内，进行其次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器铜的重复性。选择0.8µg/mL的铜浓度计算得RSD=0.498%<1.5%，符合要求.
2.8样品溶液的吸喷量(F)和表观雾化率(ε)检定
2.8.1样品溶液的吸喷量(F）检定 将仪器各参数调整至最佳状态，在10mL
量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1 min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量 (F)。测得吸喷量为5mL。
2.8.2表观雾化率(ε)检定 将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后， 将它接到10 ml量筒 (量筒1) 内 (注意：保持一段水封)。在另一量筒 (量筒2) 内注入10 ml水，将毛细管插入水中，直至10 ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V (ml)，并计算表观雾化率 (ε)：=（10-V）/10×100%，测得表观雾化率ε=50%>8%，符合要求。
三、期间核查结果判定
放置仪器的实验室符合环境条件，外观检查良好，仪器运转正常，各项性能和功能检定结果指标都符合要求，仪器状态正常。
四、几点建议
1.原子吸收分光光度计期间核查周期频率一般为一年一次，根据实验室仪器本身使用情况，如果是非常频繁或经维修以后，可以适当增加核查次数。
2.经核查，如果仪器设备存在异常时，应该进行查找、分析原因，可更换检查方法及增加核查点，必要时进行提前检定或校准。发现仪器不合格，应立即停止使用，并对其造成的影响进行评估，对检验过的样品进行追溯，确保检测数据可靠。
3.可以采用标准物质测定验证检定结果的可靠性。
参考文献
[1]JJG694-2009 中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计[S]，国家质量监督检验检疫总局发布，中国计量出版社出版.
[2]CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则[S]，中国合格评定国家认可委员会，2006年6月发布，2015年6月1第1次修订，2015年6月1日修订实施.
[3]GB/T15337-2008 中华人民共和国国家标准原子吸收光谱分析法通则[S]，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布2008年6月4日发布，2008年12月1日实施.
[4]GB/T21187-2007 中华人民共和国国家标准原子吸收分光光度计[S]，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布，2007年9月12日发布，2008年5月1日实施.
论文作者:普会文
论文发表刊物:《基层建设》2018年第5期
论文发表时间:2018/5/22
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