摘要：从不同方面分析了存查样品抽检注意事项及不合格样品原因,制样方法对抽检测定结果的影响较大,样品存放会有热值损失，水分大的年轻煤超差现象较严重等。
关键字：存查样；热值损失；抽检
1.前言
燃料结算工作是根据化验结果进行的，煤炭的每项指标都由化验室提供，因此燃料采、制、化工作非常关键。存查样品再检验是电厂实验室质量控制的重要方法之一，也是衡量电厂燃料管理水平的重要指标。存查煤样抽捡项目包括灰分（Ad）、挥发分(Vd)、全硫（St,d）、发热量（Qgr,d）四个项目。存查样品超差原因可从以下几方面着手分析。
2.原因分析
2.1 3mm粒度存查样品的制样过程
存查煤样根据国标《GB474-2008》规定：如无特殊要求，一般可以标称最大粒度为3mm的煤样700g作为存查煤样。国标中未给出具体的制样过程，一般情况下3mm粒度存查样的正确操作是：不少于7.5kg的煤样全部通过3mm的方孔筛，缩分出不少于3.75kg后全部通过3mm圆孔筛或不少于7.5kg的煤样全部通过3mm圆孔筛，用格槽宽度一致的3mm二分器缩分出大于100g制备分析煤样和大于500g的存查煤样，每次所分样品时最好使用二分器操作3次，前2次二分器用作混合工作，第3次二分器才作为缩分工具。
有的制样室操作错误，如下：不少于3.75kg并小于6mm粒度的煤样全部通过3mm圆孔筛，样品通过3mm圆孔筛后缩分存查样和分析样时仍使用堆锥四分法，煤样粒度减小，未能做到二分器格槽宽度相应减少，即缩分3mm粒度的煤样还继续使用6mm二分器，每次缩分样品时未能用相应粒度的二分器进行3次操作。
除了3mm存查样品制样的问题外，存查样品的粒度也有争议，朱相英[1]曾提出3mm粒度留样会产生较大的误差，存查样留样采用1mm方孔筛留样，能提高存查样各检验指标的合格率。
2.2 3mm存查煤样的核对允许差
存查煤样与一般分析试样的另一区别在于，存查煤样在进行重复检测时已保存了一定时间，存查样已经受到了不同程度的氧化作用。因此存查煤样的测定不是分析方法中规定的再现性条件下的试验。以发热量为例计算0.3mm存查煤样允许差，国标GB/T213有规定，0.2mm煤样发热量的重复性限和再现性临界差分别为120J/g和300J/g，张太平[2]对制样方差做了研究，存查煤样从过3mm圆孔筛的煤样再用二分器分取，其方差不超过V制样+V化验=0.08，核对允许差的值为0.45MJ/kg。国电煤检中心核对允许差采用再现临界差的1.2倍即0.36MJ/kg。
2.3 煤样存放过程中热值损失
无论是煤样存煤还是存查样室内存煤都会有热值损失，露天存放的煤样因为收到风、雨、雪及大气温度的影响，会受到不同程度的氧化而变质，将导致煤炭热值下降；室内存放的煤样由于煤的自身物理化学特性不同，如煤炭品种、挥发分、粒度、硫含量、水分等差异，再受室温的影响，都会使煤样在存放过程中产生不同的热值损失。试验中选取了20组煤样做抽检试验，从表1中可以看出检验值与报告值比较呈现普遍偏高现象，说明3mm粉样在存放两个月后抽检，大部分煤样的热值有不同程度的降低。
.png)
.png)
表1 热值抽检结果对比
2.4 不同实验方法引起的误差
抽检样品的实验方法都是按照国标中规定的仲裁方法，并严格执行质量控制计划，所有设备每天检测前或使用中均使用有证标准物质进行质量控制。全硫测定每15个样品进行插标检测。待测样品全硫含量超出标定含量范围进行重新标定。通过严格的质量控制保证抽查检测结果的准确性。平时电厂的试验方法由于种种原因可能未采用仲裁方法进行；比如灰分的测定，仲裁方法为缓慢灰分法，用时较长约三个小时。电厂实验室由于每天检测样品较多，人员仪器设备少，多数会采用快速灰分法，或者使用公分仪进行测定。不同的实验方法是导致的灰分测定结果超差的原因之一。
2.5 空干基水分测定的影响
.png)
表2 水分存放两个月的变化值
3.结论
对存查煤样的抽检是对煤质验收结果的重要检验手段之一，在火电行业内部管理和煤质争议中广泛应用。煤炭是不均匀的固体混合物，颗粒越大越不均匀，并且容易产生偏析。为保证抽检结果的准确性，存查样品的粒度和质量及存查样室内的环境要求要严格按照国标要求进行。存查样品抽检不合格的原因很多，具体问题具体分析，只有找到问题的症结，才能制定出有效的方法。上文中提到的原因是在我公司实验室中遇到的问题分析，仅供参考。
参考文献：
[1].朱相英.3mm粒度与1mm粒度留样对电煤检验项目的影响.煤质技术[J]. 2008.
[2].张太平.一般分析试样与存查煤样测定结果核对允许差的确定方法研究[J].煤质技术.2012(11).
[3].GB474-1996,煤样的制备方法[S].
论文作者:康静娜,张剑钢
论文发表刊物:《电力设备》2018年第21期
论文发表时间:2018/12/12
标签：粒度论文; 样品论文; 热值论文; 方法论文; 灰分论文; 圆孔论文; 煤质论文; 《电力设备》2018年第21期论文;