关键词：增材制造；专用材料；检测；
1 引言
增材制造，起始于上世纪80年代，经过三十多年的发展，已从最初的快速原型到如今的快速成形、直接制造。英国经济学人杂志认为它将“与其他数字化生产模式一起推动实现第三次工业革命”。美国《时代》周刊将增材制造列为“美国十大增长最快的工业”。 美国测试与材料学会技术国际委员会ASTM F42将AM定义为“是一种以三维模型数据为依据，将材料一层层叠加起来从成为实体零件的先进制造方法”。该技术融合了计算机设计、数控、冶金、新材料、高能束热源等学科技术实现复杂零件的近净成形和功能集成化。2012年，美国能源部和可再生能源办公室发布了一份报告，揭示了AM的五个优点：1）低能源消耗-可以生产更轻的产品、可以废旧产品再利用；2）更少的浪费-减少材料浪费；3）减少上市时间；4）创新-不受传统设计限制；5）灵活-快速响应，按需制造。
目前，增材制造技术在高端制造业的应用并没有得到广泛推广，技术最为成熟的美国、德国，也仅在航空、医疗等领域有少部分的直接应用，大部分情况下还是用于研发交流。其中一个重要原因是配套的检测技术还不能完全满足实际需求。增材制造原材料作为增材制造的输入源头，其质量好坏直接决定了最终产品的质量好坏，同时还会影响到增材制造设备性能的鉴定。
2 增材制造专用材料测量
增材制造原材料按其形态可分为粉末状、固态和液态。其中，粉末状原材料的检测内容主要集中在粉末的颗粒形貌、粒度及粒度分布、吸水性、流动性、空心粉率、铺展性、密度等。固态原材料的检测内容主要集中在几何形状、密度、孔隙率、吸水性、直径、圆度、微观结构、机械性能、热学性能、收缩率（避免翘曲变形或开裂）、熔体流动特性、熔融挥发物质、线材弯折、重金属、挥发性有机物等。液态原材料的检测内容主要集中在粘性、表面张力、固化特性、稳定性、表观特性、密度等。
2.1粉末
（一）颗粒形貌
通常以粉末的球形度来评估粉末颗粒的形貌，目前，用于粉末形貌检测的方法主要有光学显微镜法、透射电镜法和扫描电镜法。光学显微镜法分辨率在0.1μm左右，可以直观看出粉末的基本轮廓，包括形状、卫星粉情况、大小等，可快速判断粉末球形度的高低，但对于粉末微观特性的研究仍需借助更高分辨率的检测手段。透射电镜法存在制样困难，检测成本高、周期长等问题。扫描电子显微镜可以清晰直观地观察到粉末的形貌，并可以清楚地观察到粉末颗粒的表面状态，且对样品制备要求不高，因而，应用较为广泛。目前粉末形貌术语主要是参考GB/T 16418-2008 《颗粒系统术语》及GB/T 3500-2008 《粉末冶金 术语》和ISO9276-6《粒度分析结果描述，第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表示》，这些标准提供了描述和定量表示粒子形态学的规则和命名法，但仅为通用标准。
（二）粒度及粒度分布
粒度及粒度分布常用的方法有机械法、显微镜法、激光衍射法。机械法中的GB/T 1480-2012《金属粉末干筛分法测定粒度》可用于粉末粒度测定，但该标准只适用于＞45μm的粉末颗粒。激光衍射法是目前最主流的粒度检测方法，依据标准为GB/T19077-2016《粒度分析 激光衍射法》，该方法适用于粉末粒径在0.1 μm～3000 μm之间的粉末颗粒。由于增材制造对粉末粒度要求较高，而显微镜法又有很大的随机性和偶然性，因此其准确性相对较差。但所有这些方法均未考虑到环境因素对粉末粒度的影响，且激光衍射法在实际应用中也存在一些技术短板，如该方法对于非球形的粉末颗粒测量存在误差较大，且可能会导致测量结果中出现“伪影”（尺寸分布中有两个峰，而本应该只有一个）， “伪影”被误解为小粒子就会使得测量结果偏向小粒子。
（三）流动性
流动性的检测方法主要有霍尔流速法、卡尼漏斗法、松装与振实密度测量法、休止角法等，其中GB/T 1482-2010 《金属粉末 流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）》为推荐采用的方法，但是当粉末无法通过孔径2.5 ㎜漏斗时，应按ASTM B964《采用卡尼漏斗法测定金属粉末流动性的标准方法》进行测试。松装与振实密度测量法是用粉末的振实密度与松装密度之比来表征粉末流动性，比值越小，粉末压缩比越弱，流动性越好。休止角法GB/T16913-2008 《粉尘物性试验方法》属于冲击法中的固定漏斗法，在实际检测中发现，该方法不能很好地反映粉末颗粒之间相对运动的自由程度，测试结果会存在除测定操作误差之外的角度值差异。但现有的粉末流动性测试标准均未考虑粉末在运输、储存和AM过程中可能遇到的一系列环境因素的影响。ASTM WK55610 企图通过对粉末剪切性能、动态流动性能及松散性能等的测试以解决粉末如何从静态转变为动态，受到固结应力时粉末如何变化及空气通过（粉末床的）松散粉末难易程度等问题。Clayton等[1]指出在AM系统中粉末的动态行为可能更重要，如果要全面了解粉末在AM系统中的流动行为，最好结合剪切、动态和体相等特性的测量。Lyckfeldt等[2]研究发现不同批次的AM不锈钢粉末，尽管有相同的尺寸分布，但流动性却差异很大，并指出霍尔流速在测量粉末流动性时存在局限性，表现为粉末形貌、表面化学、尺寸分布、环境均将影响到测试结果。
（四）空心粉
空心粉可能会导致增材制造零件出现气孔，目前国内外还未见到相关的测量标准。空心粉检测方法主要集中以下几个方面：
1）气液比色法-测量粉末真实密度，适用于粉体中的大多数含有气孔；
2）金相分析法，适用于粉体中的大多数含有气孔，受限于精确统计；
3）CT法，可进行大量的统计分析。
4）超声无损检测法。
（五）铺展性
该检测需求已被美国《增材制造2.0标准化路线图》定位为中等优先级。ISO/ASTM/DIS 52907在粉末形貌分析中提到ISO/TC 261 和ASTM F 42正在开展粉末铺展性测试的相关工作。
（六）密度
现有实验室测量粉末密度的方法，包括体密度和振实密度，但都不能代表AM系统中粉末的真实堆积密度，尤其是粉末铺展后。目前，NIST团队正在开展针对粉末床熔融系统中粉末密度的原位测量工作，这对于建立AM系统高保真物理模型至关重要。
2.2 液态
（一）粘性
增材制造过程中常用的液体原材料为液体树脂，对立体光固化来说，高粘度的树脂需要更多时间才能均匀铺在构建平台上；对于喷墨打印来说，高粘度树脂需要更高的驱动力通过喷嘴喷射。可用于进行粘性测量的技术主要有：a）毛细管粘度计；b）孔/杯粘度计。
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（二）表面张力
树脂的表面张力，除了影响其润湿性外，在喷墨打印技术中，还会影响树脂通过喷嘴的喷射。如果树脂表面张力过高，树脂就不能通过喷嘴顺利喷出，如果树脂表面张力过低，喷口会喷出液体而不是粘性的液滴。表面张力的测试方法主要有毛细管上升法、吊板法等。
（三）固化特性
液体树脂在固化的过程中受到光强、光波长范围、固化区域的厚度、光源和基体材料的距离及基体材料的透光率等因素的影响。因而，对于固化过程中的测量有利于光敏树脂固化过程中的动力学机制更好理解。其测试方法主要有差示扫描量热法DSC、动态力学分析DMA、傅里叶变换红外光谱学FTIR等方法。
（四）稳定性
随着时间推移，光敏树脂粘性可能会降低，这主要是由于其物理、化学成分变化而引起的，通常可以通过粘性测量来评估树脂的稳定性，也可通过反气相色谱法IGC或FTIR测量的物理化学特性来进行评估。
（五）表观特性
液体树脂有不同的外观形式，通常描述为透明、半透明或不同的颜色，颜色的变化代表着液态树脂吸收波长的变化，颜色的变化可能是由于污染/杂质，或其他因素引起的。
（六）密度
树脂密度的测定可以参考GB/T 15223-2008 进行测定，但该标准适用于低粘度和中等粘度液体树脂的密度测定，高粘度树脂可参考该标准，但存在操作上的困难。但通常光敏树脂的粘度都较高，因此该方法在实际应用时会存在一定程度的不适应性。
2.3 固态
（一）几何
固态材料的几何形状会影响到增材制造加工过程，也会影响到增材制造零件的密度和填充，甚至会影响到增材制造零件中缺陷的形成。通常采用精度不低于0.001mm的千分尺或其他非接触的、精度为0.001mm的检测工具，如红外测径仪，激光测径仪之类检测。
（二）密度
密度通常用来考察塑料材料的物理结构或组成的变化，也用来评价样品或试样的一致性。线材密度的测定可参考GB/T 1033.1-2008 《塑料 非泡沫塑料密度的测定 第1部分 浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》中的方法进行测试。
（三）孔隙率
线材的孔隙率将影响到线材的机械性能，同时对线材的吸湿性有影响，现有的孔隙率测试方法主要有金相法及基材移除法。
（四）挥发性有机物
挥发性有机物含量的测量包括固态聚合物在室温储存环境下的挥发量及在高温打印过程中的挥发物量。可参照GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》或GB/T24281《纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法》进行有机挥发性物质的测定，但如何模拟线材真实打印状态并进行挥发物取样并准确测试仍是一个难题。
（五）热学性能
热学性能包括热稳定性、熔点、玻璃转变温度等，目前，常用差示扫描量热法和热重分析法表征材料的热稳定性。化学物质热稳定性主要参考GB/T 22232- 2008 《化学物质的热稳定性测定差示扫描量热法》，塑料脆化温度主要参考GB/T 5470-2008 《塑料 冲击法脆化温度的测定》。
（六）机械性能
固态材料的机械性能如拉伸强度和应变，扭转强度和应变等不仅会影响到聚合物增材制造零件的质量，还可能会导致打印过程的进行，目前测试均是采用已有相关标准进行。
（七）熔体流动性
由于聚合物的大分子结构和运动特点，在物理聚集态上可分为结晶态、玻璃态、高弹态和粘流态，成形加工过程中，聚合物通常处于粘流态，粘度太低的热塑性塑料将难以形成所需的形状，而太粘的热塑性塑料将很难挤出喷嘴，而且聚合物的粘度随温度、剪切速率的变化而变化，同时高聚物在粘性流动时，会发生一定量的高弹形变，因此，对于成形加工过程中聚合物粘度的实时监测测量至关重要，可参考GB/T 3682.1-2018《 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率（MVR）的测定，第1部分: 标准方法》对其进行测量。
（八）吸水性
塑料的吸水性会对塑料的力学性能产生影响，进而影响到打印件的质量。目前，通用的做法仍是参考GB/T1034即将试样置于蒸馏水或沸水或相对湿度为50%的空气中，测试试样试验前后的质量差异来评估其吸水性。
3 增材制造检测需求
3.1 目前的检测需求
（1）由于检测认证制度尚未完善，增材制造产业链各部分的标准还不齐全，目前国内还未有市场准入的检测认证制度，都是甲乙双方签订订购合同并规定具体的技术要求，无特殊情况，企业主不会主动进行检测认证。
（2）由于具体检测标准的缺乏，现有的一些检测项目如金属粉末中空心粉率的检测，是依据文献资料及合同双方的约定，选择相应的检测方法。增材制造原材料、制件缺陷及机械性能的检测部分是参考已有标准进行的。
3.2 潜在的检测需求
（1）现有增材制造产品除了在航空航天、医疗等高技术壁垒、高技术要求的领域中，产品必须经过检测认证，大部分产品几乎不经过认证直接上市。随着增材制造技术的成熟，其优势必将发挥出来，其产品也必将推向大规模工程化应用，届时，用户对增材制造产品的质量、稳定性、性能等方面的要求也将不断提高，这会迫使增材制造企业必须到第三方进行检测认证，获取检测报告，赢得市场认可。
（2）在标准化工作方面，随着增材制造产业链标准的完善，企业能够按照标准进行委托检测的业务量会越来越多。而且，随着产业链中标准的完善，也将使消费者更青睐于检测认证后的产品。
4 结语
目前，国内外的增材制造标准化工作化仍在不断完善中，但还尚未建立起针对全产业链的完善检测标准体系，大如NIST也在不断探索增材制造测试方面的研究工作，国内检测机构也在不断摸索具体的检测测试方法，不断完善其检测能力。检测能力的发展，将促使认证标准的开发和制定，进而规范市场。展望未来，增材制造检测及认证有着美好的发展前景，不断学习国外先进检测技术，不断挖掘自身潜力，完善检测能力建设，服务好增材制造上、中下游企业，有效提高我国增材制造整体水平，缩短与世界发达国家的差距。
参考文献：
[1]J Clayton. Characterising powders to optimise additive manufacturing,2014.
[2]O Lyckfeldt. Proceedings of the Euro PM2013 Congress & Exhibition (Shrewsbury, U.K.: European Powder Metallurgy Association, 2013,2:225–230.
论文作者:胡娟
论文发表刊物:《工程管理前沿》2019年第21期
论文发表时间:2019/12/16
标签：粉末论文; 密度论文; 粒度论文; 树脂论文; 测量论文; 标准论文; 方法论文; 《工程管理前沿》2019年第21期论文;