梁淑轩[1]2003年在《环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究》文中研究指明痕量分析和化学形态分析是国际上现代分析化学的前沿课题，对于生态环境的研究与保护具有重要的学术意义和实用价值。痕量分析研究为锡筛选出最佳基体改进剂，硝酸锶可使锡的允许灰化温度明显提高，灵敏度和检出限分别改善45倍和51倍，显着优于文献报道值。结合扫描电镜、X-射线光电子能谱和二元合金相图研究揭示出基体改进机理和原子化机理。将基体改进及与悬浮进样有机结合为粉煤灰和环境水体痕量锡的直接测定建立了灵敏可靠的新方法。为HG-AAS常规信号和导数信号分别建立了数学模型和动力学方程，提出了直接测定环境样品中锡的导数—HGAAS分析新方法，其灵敏度较常规法提高43倍。分子吸收光谱研究也为化工废水痕量锡的分析优选出高灵敏度显色反应体系。药用植物元素的痕量分析研究首次为3种药用植物中Se，Ge，Zn，Fe，Cu，Mn等6种有益元素和6种中草药中的锰及灵芝和香菇中的Ge建立了系列高灵敏度GFAAS新方法，并探讨了元素含量与药用价值的关系。研制出超短柱GC-AAS联机技术并首次成功地用于汞和混苯类化合物的分离分析。发现了无机形态汞进入人体后可发生烷基化而产生了Me_2Hg和MeHgCl，同一人体同一形态烷基汞在血细胞、血浆和尿液中的浓度依次降低。提出了摄汞小白鼠体内以肾脏蓄积为主的无机汞的分布规律。建立了CGC—AAS联用体系并应用于锡的化学形态分析。探讨了以叁苯基氯化锡为代表的有机污染物对斜生栅藻生长的影响，斜生栅藻对叁苯基锡有一定的降解作用，但叁苯基锡浓度超过4μg·L~(-1)，表现出其抑制作用。
杨利宁[2]2013年在《浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用》文中研究说明浊点萃取技术(Cloud point extraction,简称CPE)是一种环保型的萃取新技术,其不使用挥发性有机溶剂,是一种安全、高效、适用面广的分离预富集方法。该技术常被使用于地质、生物、环境等样品的分离预富集,从而来提高检测方法的灵敏度和选择性,降低检测限,尤其在痕量金属分离／富集中的应用受到了人们越来越多的关注。浊点萃取基于表面活性剂的浊点现象和增溶能力来萃取浓缩。当非离子表面活性剂的水溶液被加热至某一温度时,该溶液出现浑浊,此现象为浊点现象,由于这一结果,体系分成两个不同的相。其一相称富集胶束相,它包含了体系中的大部分表面活性剂；另一相为水相,其中表面活性剂的含量接近于其临界的胶束浓度。这一胶束体系已被证明具有从水相中浓缩和提取疏水性物质的能力,即表面活性剂具有强的增溶能力,被增溶物(即待测物)与胶束一起进入小体积的富胶束相中,从而实现与基体分离的目的。因为元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为在相当大的程度上取决于该元素在试样中存在的化学形态,所以金属元素的形态分析在生物和环境样品中特别重要。要达到同种金属元素不同离子形态的分离分析可采用选择合适且广泛螯合剂将待测金属的不同种形态一次性全部螯合后被萃取到表面活性剂相中,然后以具有在线分离的色谱或电泳等手段进行分离测定；也可根据元素不同形态具有不同的化学性质,对可被直接萃取的形态先富集,再将不能被直接萃取的形态氧化或还原成可被萃取的形态后测定总量,最后利用差减法即可实现对不同形态金属离子的分离分析的目的。本文在前人报道研究的基础上,采用浊点萃取对环境样品中的Fe、Cr、Se的形态进行了分离分析测定。实验分为叁个部分：1.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为Fe(Ⅱ)的螯合剂,选用非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂。萃取后的表面活性剂富集相直接用K5500微型紫外分光光度计进行检测。实验探讨了Fe(Ⅱ)和PAN形成的螯合物的最大紫外吸收波长和浊点萃取的条件,Fe(Ⅲ)的测定采用差减法即盐酸羟胺还原总铁的方法进行测定。在实验最优化条件下于γ=758nm处测定其吸光度,所得检测限为0.71μgL-1,铁含量在1-200μg L-1范围内服从比尔定律。该方法用于多种水样中痕量铁的测定,操作简便、节省时间,所用试剂量少、精密度高、重现性好,加标回收率在92.8%～100.1%之间,用于实际水样测定,结果满意。2.选择吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为衍生试剂,TritonX-114为表面活性剂,利用浊点萃取为样品前处理方法成功实现对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时富集,并选择甲醇：水(65：35)为流动相,内含4.5mmol L-1十六烷基叁甲基溴化铵(CTMAB)和0.02mol L-1pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液,经RP-C18色谱柱分离后二极管阵列检测器进行检测。所建立的方法样品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别Cr(Ⅲ)为0.22%、2.4%和Cr(Ⅵ)为0.31%、4.0%,检测限Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)分别为1.1、1.3μL-1。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均在5～150μgL-1范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9969,富集倍数分别为20和22。此方法快速高效,灵敏度高、干扰少,用于水样的测定,是一种分析测量铬形态的新方法。实验同时也表明,浊点萃取作为一种样品前处理手段,可成功的与高效液相色谱法相结合,在测定金属离子及金属离子形态分析方面有着广阔的发展前景。3.选择以2,3-二氨基萘(DAN)为络合剂,在非离子表面活性剂TritonX-114存在下与硒发生显色反应,利用胶束水溶液的浊点现象分离富集硒。实验进行了浊点萃取微量Se(Ⅳ)各种条件的研究,并用色谱荧光法测定表面活性剂相中的Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的测定在总硒的基础上采用差减法得到,从而达到了硒形态的分析与检测。在实验优化条件下,Se(Ⅳ)的检测限为0.11μg L-1,待测物保留时间的日内日间相对标准偏差分别为1.7%、0.84%,待测物峰面积的日内日间相对标准偏差分别为1.6%和2.0%。实验建立了测定硒的新方法,可以实现无机亚硒酸盐、硒酸盐以及总硒含量的测定,此方法选择性高,检测限低,并用于环境水样与富硒产品中硒的测定,结果满意。
陈明丽[3]2009年在《固相萃取新技术与痕量金属分离富集及形态分析研究》文中研究表明人类的社会和科技活动造成了严重的环境污染,其中金属元素污染已经成为一个世界范围内的重大问题,而多数金属元素都表现不同程度的毒性,因此,适时准确分析生物和环境样品中痕量金属尤其是重金属元素的含量及其形态具有重要意义。准确获取复杂基体样品系统中目标物(分子)的有效信息,是科学研究中的重要问题。然而在实际样品中基提效应会阻碍化学信息的获取,而且目标物浓度过低也会使化学信息的特征不明显。借助有效的分离富集技术,消除干扰基体,提高目标物浓度,是准确捕获有效信息的重要途径。而目前所能提供的样品分离富集理论与方法尚难以满足各类样品系统的需要。因此,建立样品预处理(分离富集)的新理论、新方法与检测技术,仍然是分析科学发展的瓶颈之一。固相萃取是一种重要的样品预处理技术,其基本特点是试剂消耗少,富集倍数高,操作过程简单,所需费用低,更重要的是其容易实现自动化,从而得到了广泛关注和重视。不断地开发新型的萃取材料以及在原有材料的基础上进行适当的改性以期达到更好的萃取效果,是新型固相萃取技术的重要发展方向。本论文以探索新型固相萃取方法为核心,以流动/顺序注射分析技术为进样手段,开发新型的固相萃取材料,研究新型的固相萃取方法或技术,建立固相萃取技术与原子光谱联用的新技术、新方法,并将其用于环境和生物样品中痕量金属元素/元素形态的分离分析。论文第一章阐述了固相萃取技术的进展和现状以及固相萃取技术在痕量元素分离富集及形态分析中的应用。论文第二章在顺序注射系统中采用竹炭微填充柱实现了痕量铋的分离富集,并将其与氢化物发生原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱联用,建立了在线固相萃取-氢化物发生原了荧光和等离子体质谱法测定痕量铋的方法。用标准物质CRM320(河床沉积物)验证了方法的准确性,并用两种检测方法分别对血液样品中的铋进行了测定,实验结果表明用原子荧光和等离子体质谱测定所得到的结果无明显差异。论文第叁章以木质纤维微填充柱为固相萃取及还原剂固定化的界面载体,以盐酸为反应试剂,实现了原位表面蒸气发生反应,建立了集分离富集,还原剂固定化和蒸气发生于一体的样品预处理系统,将该样品预处理系统与原子荧光光谱仪联用,建立了一种具有选择性较好,灵敏度和稳定性较高的痕量镉在线分离富集-蒸发生原子荧光检测方法。用标准水样SLRS-4和国家标准物质GBW08608验证了方法的准确性,对近海海水样品进行了测定,得到了满意的加标回收率。论文第四章以涂覆在木质纤维表面的氢氧化镧沉淀为分离富集界面,基于共沉淀的原理实现了痕量硒(Ⅳ)的分离富集以及氢化物发生原子荧光光谱检测。以碱性洗脱剂洗脱回收富集的Se(Ⅳ),保证了氧氧化镧沉淀表面可反复使用。本方法有效地避免了常规共沉淀分离富集过程中共沉淀剂随待测组份一起洗脱所产生的基体效应,消除了后续检测中潜在的干扰因素。本方法可用于人发和大米(标准物质GBW10010)中痕量硒的检测以及水样中痕量硒的形态分析。论文第五章以新合成的半胱氨酸功能化的纤维为富集材料,实现了痕量汞的分离富集及蒸气发生原子荧光检测。半胱氨酸的引入显着提高了纤维对痕量汞的吸附率,此相萃取方法与原子荧光联用有望实现痕量汞的形态分析。
哈婧[4]2003年在《生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究》文中研究说明生命离不开环境元素，对环境元素的分析检测技术和生态行为研究具有极重要的意义。首次分别为氢化物发生原子吸收常规信号和导数信号建立了数学模型和动力学方程，提出了氢化物发生-导数原子吸收分析新技术，其检出限和灵敏度均显着优于氢化物发生-原子吸收光谱法，并具有良好的精密度，成功应用于环境和生物样品中七种痕量元素的测定。建立了流动注射-蒸气发生-导数原子吸收光谱法测定粮食样品中痕量镉的新方法。建立了流动注射在线还原-氢化物发生-导数原子吸收光谱法及曲线转换法测定环境水体硒的形态分析新方法，并用于水样和土壤浸出液中硒的形态分析。 将建立的痕量分析技术和生态学相结合，研究土壤—作物—动物这个生物链中硒的生态行为。探讨了硒对植物生长的影响，发现不同价态的硒在低浓度对植物生长均有促进作用(如萝卜种子，Se~(4+)浓度＜0.5μg ml~(-1)，洋葱种子S~(4+)浓度＜5μgml~(-1)，但超过一定范围后又会产生毒害。不同的植物对硒的耐受力也不一样，在所讨论的植物中，蒜对环境硒的耐受能力和富集能力最强。硒还能缓解镉对植物的毒害作用。对土壤硒的研究中发现，不同的提取剂所提取的硒形态不同，其对植物生长的作用存在差异，以NaHCO_3提取态与植物含硒量相关性最好。在动物实验中发现，每日补充无机硒后可以提高血清中硒的含量，尤其能够改善肝损伤所引起的血清低硒水平的状况，为肝病的预防和临床用药提供指导。
高晓阳[5]2013年在《5龄家蚕正常发育及其农药中毒后金属含量检测分析》文中研究说明家蚕体内主要含有18种营养元素，这些元素在家蚕的新陈代谢，生长发育过程中起着重要作用，近些年来家蚕元素分析也渐渐受到人们的重视，尤其是重金属在家蚕体内的累积毒性方面。那么家蚕体内的元素含量彼此之间是否有明显差异？家蚕生长发育过程中，元素是否有规律性变化呢？本论文以家蚕C108品种作为实验材料，以微波消解作为样品前处理的主要手段，通过电感耦合等离子体质谱法测定家蚕体内主要组织的金属含量，这些研究有助于在金属组学方面进一步研究家蚕的生长发育和抗病性作用机制。本研究主要获得以下结果：1.初步建立家蚕中各金属元素检测方法：在样品前处理过程中通过对消解液加入量，消解时间，消解温度的优化，确定了样品前处理的基本条件，为后续的质谱检测做好充分的准备。在电感耦合等离子体质谱仪的样品检测方面，由于进样速率、仪器设置参数、碰撞气速率等诸多因素会对实验测定结果的准确性造成主要影响，所以本实验使用国家一级标准物质、加标回收率实验验证方法准确性，采用不同的检测模式减少样品组织和试剂中带来的杂质元素干扰。通过前处理条件优化和仪器参数的调节，准确测定了家蚕组织中~(23)Na、~(24)Mg、~(39)K、~(44)Ca、~(55)Mn、~(56)Fe、~(60)Ni、~(65)Cu、~(66)Zn和~(85)Rb中的含量，该方法具有操作简单，方便快捷，准确度高等优点，适合家蚕组织样品的多元素检测分析。2.5龄家蚕金属含量变化与家蚕的生理活动具有一定的关联性：5龄前期4种家蚕组织中K元素含量明显高于5龄其他生长阶段，尤其在脂肪体中十分明显，这与家蚕4龄眠起后需要大量营养物质和能量是分不开的，而K元素在5龄末期含量不同程度下降主要是5龄末期家蚕胞内渗透压降低，机体组织生理功能衰竭所致；同时Fe、Ni、Na元素含量在家蚕5龄时期具有相同的变化趋势，由此推测在家蚕物质转运、能量传递、酶活性调节和金属结合蛋白构象转变等生理功能中，多种元素之间存在互相促进，协同作用；Cu、Rb等其他元素含量变化也体现了家蚕生理功能与元素之间存在着潜在联系。3.家蚕添食农药后，与对照组相比，元素含量发生了明显差异：在溴虫腈中剂量处理组的家蚕丝腺、中肠、脂肪体中，Ca、K、Ni、Mg、Zn等元素含量高于低、高剂量组，血液样品中大部分元素含量在不同农药剂量处理组差别不明显，其中血液样品中K元素含量在低剂量下高于对照和其他添毒剂量组，这与该元素在丝腺、中肠和脂肪体中的分布明显不同；在辛硫磷实验组，Ni元素的含量添食农药后普遍低于对照组，可能是家蚕中毒后体内酶活力降低所致；Rb含量虽然也低于对照组，但随着添毒剂量增加，Rb含量却呈上升趋势，这与辛硫磷中毒后，家蚕体内乙酰胆碱酯酶受到抑制，乙酰胆碱累积，导致家蚕神经活力增强有关；在氯氰菊酯实验组中，家蚕染毒后，Na离子含量在高剂量组下明显高于低、中剂量组和对照组，Fe离子含量对照组含量普遍高于添毒实验组，推测家蚕在氯氰菊酯作用下，体内内环境稳态发生明显变化，血淋巴中相关蛋白功能受损。
李玉[6]2005年在《胶州湾主要重金属和有机污染物的分布及特征研究》文中指出近海海域是复杂的、动态的环境系统,接收大量来自陆源的污染物,这些污染物既包括无机污染物也包括有机污染物,它们对海域的生态环境产生了重要的影响。本文以我国人类活动影响下的典型海湾-胶州湾为研究对象,通过大量的现场调查和设计实验,综合分析了该海域溶解态重金属和有机污染物的分布特征和污染现状、悬浮态重金属的行为特征及水体中各重金属的存在形态、沉积物态重金属的时间和空间分布规律、沉积物的质量评价及对生物的潜在影响、底栖生物体内富集重金属的状况。结果表明:胶州湾海域表层海水中重金属和有机物质含量皆未超出国家一类海水水质标准。在时间分布上,胶州湾海水中无机污染物总汞、重金属Cd、Pb、Zn、Cu的浓度随时间变化幅度不大; 石油和阴离子表面活性剂则随时间有明显的变化趋势。水质综合污染现状:海区水质受到轻度污染,其中,海泊河口和黄岛轮渡水质已接近重污染。就各因子水质污染指数而言:重金属Pb和Zn在部分海区受到轻度污染; 其余各因子污染指数均小于1,未受到污染。本次调查中胶州湾表层海水中悬浮体的含量较低,其季节的变化趋势是春季>冬季>秋季>夏季,在局部海域,近海岸浓度高,远海岸浓度低。悬浮体中的重金属含量在全湾范围内分布并不均衡,Cu,Zn,和Mn的浓度从河口到湾内有降低的趋势,且所有痕量金属都与悬浮体含量呈负相关,说明了来自沉积物再悬浮对颗粒态金属浓度的冲击。通过计算胶州湾水体中重金属在不同介质中的含量分布发现,重金属Zn、Cu、Cd在胶州湾水体中主要以溶解态形式存在,而重金属Pb则主要以颗粒态形式存在。水体中重金属的分级系数显示,Pb和悬浮颗粒物的亲和力较大,而Cu由于固液吸附作用较弱,主要以溶解态形式存在。胶州湾表层沉积物中重金属Cu,Zn,Pb,Cd,Hg,Cr主要分布在胶州湾东部海泊河口、李村河口、娄山河口、青岛港及邻近海域,As的高浓度值出现在胶州湾西部的大沽河口。与历史资料相比,除Cr外,空间分布特征基本相似,但平均含量都有所升高。与国家沉积物质量标准相比,胶州湾沉积物中重金属Zn属于一类沉积物标准,Cu、Pb、Cd、Hg在河口区超出一类
王照丽[7]2005年在《流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究》文中提出人类社会的发展,特别是工业的发展和科学技术的突飞猛进,给人类社会创造了丰富的物质文明和财富,但是与工业化社会结伴而来的环境污染,也引起了世界各国的普遍关注。酸雨、温室效应、臭氧空洞等已经成为全球关注的环境问题,同时,工业和城市的发展,使得大量的工业废水和生活污水排入环境中,重金属、悬浮物、酚、氰化物等多种有毒有害的物质在环境中迁移、转化,污染大气、土壤和水体,进而严重危害着人类的健康。其中重金属是具有潜在危害的重要污染物,八大公害中的“水俣病”和“骨痛病”就是由于Hg和Cd的污染造成的。重金属污染的特点是:(1)水环境中的微量重金属就可产生毒性效应;(2)微生物不仅不能降解重金属,相反某些重金属离子可在微生物作用下转化成金属有机化合物,从而产生更大的毒性;(3)生物体对重金属有富集作用,在食物链中,随着营养级的升高,重金属在生物体内的浓度随之增大;(4)重金属可通过食物、饮水、呼吸等多种渠道进入水体,从而对人体健康产生不利的影响,有些重金属对人体的积累性危害往往要一、二十年才显示出来。因此,随着人们对环境污染问题认识的逐步深入,环境样品中重金属元素的监控就变得越来越重要。重金属含量水平已成为评价环境质量的重要指标。重金属元素在环境中不断地迁移、转化、循环和累积,使得金属元素的分析更富于挑战性。 目前,重金属元素的分析一般采用原子吸收光谱法,其精密度高,
邹爱美[8]2008年在《生物富集/细胞萃取在痕量重金属分离富集及形态分析中的应用研究》文中研究指明随着分析化学和生物工程技术的交叉融合,以微生物细胞(或其它天然生物材料)作为固相吸附剂的生物富集/细胞萃取越来越引起人们的关注。丰富的生物细胞种类,细胞表面多样化的功能基团(氨基、羟基、巯基、羧基、醚基等)以及不同细胞表面基团的差异为选择性分离富集目标组分提供了巨大潜力。因此以生物材料为固相载体,研究生物富集机理和吸附动力学以提高分析性能,在分离富集重金属离子及其形态分析中具有重要意义。生物富集/细胞萃取是一种新兴的固相萃取样品预处理手段,其在元素分离分析领域中的应用尚处于起步阶段。传统的静态或振荡吸附方式,样品试剂消耗量大、生物资源浪费严重,繁琐的操作过程也严重影响分析结果的精密度及准确度。流动/顺序注射分析系统在试样引入及样品处理规模上大大优于手工法,为固相萃取的自动化、微型化、在线化提供了良好的技术平台。结合微珠注射技术,在第叁代流动注射分析技术-阀上实验室系统中引入可更新表面技术不仅可以实现活性细胞在线微柱萃取,而且有望实现有毒元素生物累积过程的在线检测和监测。本论文的目的是研究不同生物材料对重金属元素的吸附性能,探讨内在和外在因素对吸附表现性能的影响、了解目标组分吸附过程中的形态转化和吸附机理；并与流动/顺序注射分析系统相结合,建立生物富集/细胞萃取分离富集痕量元素及形态分析的在线固相微萃取过程及定量检测方法。本论文的第一章讨论了生物富集/细胞萃取金属组分的研究现状。第二章将小球藻和酵母细胞混合固定化在硅胶表面为吸附剂,以此制成微填充柱,采用顺序注射-电热原子吸收(ETAAS)联用技术实现了痕量Cd2+的在线分离富集及检测。通过考察内在因素对吸附性能的影响,不同种类细胞可提供多样化的有效官能团,从而大大提高了Cd2+的吸附效率。在进样体积为1.0 ml的条件下,方法的线性范围为0.005-0.2μg1-1，Cd2+的富集倍率为38.6,检出限为1.0 ng1-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.3%(0.05μg 1-1,n=9)。第叁章以顺磁性离子Cr3+和Mn2+为研究对象,考察外在因素—磁场对细胞萃取重金属离子的影响。由于外界磁场阻滞了顺磁性离子按原有方向的迁移从而增加了目标离子与有效位点的接触时间,使其吸附效率得到了显着提高,Cr3+的吸附效率由60%(非磁场)增加到90%,Mn2+则由45%增加到80%,从而提高了分析方法的灵敏度。将所建立的方法用于环境水样中痕量Mn2+的分离富集,进样500μl时,富集倍率为21.2,检出限为8.0 ngl-1(3σ, n=11)。标准物质SLRS-4中Mn的测定验证了此法的准确性。本研究为顺磁性和反磁性离子的分离分析提供了途径。第四章以天然生物膜—鸡蛋膜为吸附剂,研究了生物富集对不同形态铬的选择性和吸附过程中发生的形态转变,并采用分光光度法及电热原子吸收法检测证明了由Cr(Ⅵ)到Cr(Ⅲ)的转化。基于鸡蛋膜对Cr(Ⅵ)的选择性吸附,建立了环境水样中铬的形态分析方法,可对浓度在0.05-1.25μg1-1。范围内的Cr(Ⅵ)进行准确定量测定,方法的检出限为0.01μgl-1 (3σ, n=11)相对标准偏差为3.2%(0.5μg-1, n=9)。论文第五章结合微珠注射技术,将可更新表面活性HeLa细胞引入到阀上实验室系统中,研究其对痕量As(V)和As(Ⅲ)的生物富集性能。通过对吸附及解吸过程的研究,确定了As在活性细胞表面的吸附是生物吸附和生物累积的结合。采用ETAAS为检测手段,建立了无机砷的在线分析方法。当样品消耗量为450μl时,检测As(V)的线性范围为0.15-2.5μg1-1,检出限为0.05μgl-1 (3σ, n=11),富集倍率为11。
高连存, 冯素萍, 何桂华, 王淑仁, 唐炳迎[9]1995年在《不同粒径降尘中痕量金属元素Cu、Pb、Zn、Cr的形态分析》文中指出运用Ｔｅｓｓｌｅｒ形态分类法和石墨炉原子吸收分光光度法研究了不同粒径降尘样品中痕量金属元素Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｒ的存在形态，讨论了不同存在形态的分布规律。结果表明，Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｒ在降尘中的主要形态按顺序分别为有机结合态、铁锰氧化物结合态、铁锰氧化物结合态、残渣晶格态，其活性顺序为Ｚｎ＞Ｐｂ＞Ｃｕ＞Ｃｒ；４种元素的可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态在小颗粒中的分布均比在大颗粒中占优势，说明小颗粒中金属元素较为活泼，其环境危害性更大。
孟杰[10]2009年在《流动注射/浊点萃取—光学仪器联用分析生物样品中痕量铬、砷、铅、镉的形态》文中指出随着科学技术的发展,在进行地质、生物、环境等样品的分析时,经常要求测定ng/mL甚至pg/mL级的痕量元素,虽然流动注射分光光度法和原子光谱分析等技术具有很高的灵敏度,且在测定样品时所需样品量也不多,但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难,有时甚至是不可能的,这是因为:一方面,分析方法对极低含量的组分灵敏度不够,或者样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定;另一方面是存在基体干扰,或者缺乏相应的校正标准和试剂。因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它不使用挥发性有机溶剂,不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段,因其具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用化等优点,受到人们的极大关注与重视,并在生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定及金属离子的分离富集等方面得到广泛的应用。本论文的目的是,以浊点萃取和氢化物发生器作为分离富集手段,以流动注射和可见分光光度计或原子光谱分析技术联用为检测手段,分析痕量铬、砷、铅、镉的形态,并将其应用于实际样品。主要研究内容概括如下:(1)采用浊点萃取作为分离富集手段,采用流动注射-分光光度计做为检测手段,系统地研究了痕量铬不同形态,通过单因素实验和正交试验确定了最佳的萃取条件和实验条件,在优化条件下,分析了生物样品中铬的不同形态,建立了一种铬的形态分析的新方法。(2)采用流动注射-氢化物发生器作为分离富集手段,采用电加热原子吸收法作为检测手段,测定了痕量砷的不同形态,通过控制溶液pH值,即可达到分离(As(Ⅲ))和(As(Ⅴ)),并从理论上解释了原因。在优化的实验条件下,将建立的方法应用于不同水样中的测定,结果满意。(3)采用浊点萃取作为分离富集手段,采用FAAS作为检测手段,对影响金属离子铅、镉的浊点萃取效率的各种因素进行研究,确定最佳的萃取条件和仪器条件,并将其应用于生物样品中不同形态铅、镉的分离和测定。
参考文献：
[1]. 环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究[D]. 梁淑轩. 河北大学. 2003
[2]. 浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用[D]. 杨利宁. 浙江师范大学. 2013
[3]. 固相萃取新技术与痕量金属分离富集及形态分析研究[D]. 陈明丽. 东北大学. 2009
[4]. 生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究[D]. 哈婧. 河北大学. 2003
[5]. 5龄家蚕正常发育及其农药中毒后金属含量检测分析[D]. 高晓阳. 江苏科技大学. 2013
[6]. 胶州湾主要重金属和有机污染物的分布及特征研究[D]. 李玉. 中国科学院研究生院（海洋研究所）. 2005
[7]. 流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究[D]. 王照丽. 四川大学. 2005
[8]. 生物富集/细胞萃取在痕量重金属分离富集及形态分析中的应用研究[D]. 邹爱美. 东北大学. 2008
[9]. 不同粒径降尘中痕量金属元素Cu、Pb、Zn、Cr的形态分析[J]. 高连存, 冯素萍, 何桂华, 王淑仁, 唐炳迎. 环境科学研究. 1995
[10]. 流动注射/浊点萃取—光学仪器联用分析生物样品中痕量铬、砷、铅、镉的形态[D]. 孟杰. 中南大学. 2009