苏州混凝土水泥制品研究院检测中心有限公司 江苏苏州 215000
摘要：在当今现代化迅猛发展的今天，水泥在各种各样不同的行业中都扮演着重要角色，没有水泥就没有城市化建设的基础，水泥的重要性不言而喻。水泥作为建筑行业的重要材料，从生产到使用都有着严格的质量控制标准，文章通过对水泥进行化学分析来对水泥质量进行控制，但由于水泥化学分析程序复杂，过程繁琐，化学分析结果与真实值可能存在偏差，笔者通过对化学分析中的关键技术性步骤进行探讨，希望能够提高化学分析的检测能力。
关键词：水泥；化学分析；分析结果
1.水泥化学分析的操作步骤
水泥化学分析的准确性受很多方面的影响，操作步骤的规范与否也对化学分析的准确性有一定影响，因此笔者就实验操作步骤进行下列探讨【1】。
1.1样品的采集与处理
1.1.1样品采集
在进行样品采取时，应该按照颜色和大小的不同进行区分，使用工具按照程序进行采样，保证样品直径在35mm以下，对有些特定碎体物料的采样，应对样品堆进行预先处理，然后按照平均布点法进行取样，共选取55个点，采集样品适量。
1.1.2样品的烘干与破碎
样品在采样完毕后因为采集环境的不同潮湿度会略有不同，如果样品潮湿会造成后续破碎磨粉等操作无法进行，会导致样品不易分离，堵塞仪器，所以在样品采样后要对样品进行湿度检测，取200g样品进行湿度检测，检测完成后对全部样品进行烘干操作，温度一般在110℃【2】。烘干完成后要对样品进行破碎处理，破碎前将破碎机清理干净，保证仪器内无异物，无干扰材料，破碎前先少量将样品投入破碎机进行破碎测试破碎机性能，然后将样品投入机器进行破碎，将样品打碎为粒径在5mm以下的物料。
1.1.3样品的缩分与磨细
烘干和破碎完成后对样品进行缩分，使用分料器按照1：10的比例进行缩分，将10Kg缩分为1Kg，缩分后要对样品进行粉磨，与破碎时相同，粉磨前要对机器进行清理，使用风机将机器内残留粉末进行清理，并使用少量样品进行预操作，保证盘式粉磨机的运转正常，粉磨后保证样品的粒径在0.15mm以下。
1.1.4细粉样的混匀与缩分
将细粉样混匀时，应先将样品放在光滑的塑料布上，将塑料布提起使细粉样移动至对角处，然后再提起塑料布另一边的角，让样品进行充分混合，循环操作进行三次，另外两个角同样进行此过程，让细粉样充分混匀，最后将样品置于塑料布中央。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆混匀后进行缩分操作，按照样品的量应采取锥形四分法，将混匀的细粉样在塑料布上堆成圆锥形状，使用铲子铲平锥尖使之形成锥体，将锥体四等分除去对角的两份，然后将剩下的继续堆成锥体，继续刚才操作，直到样品数量在60g左右，结束操作【3】。
1.1.5细粉样品的粉磨
粉磨时使用的研钵主要由瓷研钵和玛瑙研钵两种，但这两种研钵并不是都适合对细粉样的研磨，瓷研钵的硬度较之于玛瑙研钵较差，在研磨细粉样时会对分析结果造成影响，进而产生误差，所以在粉磨中，应该采用玛瑙研钵，每次以研磨20g为宜，通过方孔筛进行筛选，然后进行混匀。
1.1.6样品的保存
样品所有处理完成后要对样品进行封瓶保存，将处理完成的样品利用漏斗倒入磨口瓶，贴上标签，标签应有样品名称、制备时间、编号等信息，最后将磨口瓶封口合理放置【4】。
1.2实验用水的选择
在化学分析中一般使用国标的三级水，实验室中制取的蒸馏水可以满足要求，所以在化学分析时使用蒸馏水，蒸馏水在制备时需要注意以下问题：（1）在蒸馏水的制备中，要将自来水定量加入蒸馏器，水量少时会造成水沸腾过度，导致杂质可能与蒸馏水一起流出，造成水质不合格，若水量过多，水不能保持沸腾，蒸馏水产量降低，且水位过高可能导致冷却水溢出，导致水质超标或者蒸馏器损坏。（2）在蒸馏水制备完成后，要对盛放蒸馏水的器材进行处理，防止微生物的滋生，对器材进行防尘密封防护，防止污染，保证蒸馏水的质量。
1.3标准溶液的制备方法
1.3.1 制备标准溶液时对基准物质进行准确称重，一般质量在0.5g以上，所以称量精度保留到万分之一。
1.3.2 标准溶液浓度值误差应控制在标准值5%以内，多人测量多次保证数值相同或相差极小，如果超出误差值，要进行原因查找，直到溶液符合使用要求。
1.3.3在使用标准溶液进行滴定时要控制滴定速度，一般保持在2~3滴/s，使管壁附着较少并且稳定下落，快到滴定终点时放慢速度，伴随搅拌，在溶液突然变清时进行准确记录。
1.3.4为了确保实验结果准确性，如果温度在滴定后两天内变化10℃以上时，需要对溶液再次进行滴定。
2.影响水泥化学分析结果的因素和应对措施
2.1烧失量的影响
水泥烧失量是水泥被灼烧而发生化学反应导致的质量减少量，烧失量超标会导致水泥的结果紧密性不达标，烧失量的测定中，温度、恒量和冷却步骤的不规范都会导致分析结果的不准确。
应对措施：（1）对水泥试样进行高温灼烧时，温度应从400℃以下升至950℃，避免水泥中的挥发性物质因为急速受热导致挥发，使试样飞溅，导致结果偏低。（2）在烧失量检测中，需要使用高温炉进行加热，坩埚应在高温炉恒温区，定时对温度进行测定，保证温度的准确，需要对坩埚进行预先恒量和灼烧后恒量，不预先恒量会导致分析结果偏大，不进行灼烧后恒量会导致分析结果偏大或者偏小。（3）灼烧后使用干燥器对坩埚进行冷却操作至室温，时间控制在30min，时间若长于30min会导致样品吸潮导致质量上升，对烧失量测定造成误差。
2.2不溶物的测定
不溶物是水泥经过酸碱处理后不溶解的物质，主要成分是游离石英，水泥中的不溶物含量较低，熟料和石膏等比较容易被盐酸溶解，如果水泥不溶物含量高说明水泥中掺加煤灰炉渣等混合材料较多，水泥质量较差，不溶物大于1.5%的不符合国家标准。不溶物的测定在化学分析中是很重要的测定量，而在试样溶解、加热和洗涤中，操作不规范会导致不溶物测定存在误差，甚至导致实验失败。
应对措施：（1）在试样溶解中先加水后加盐酸，避免SiO2的析出导致过滤困难，结果偏高，溶解时还要将碎块状物进行压碎，避免溶解不充分影响实验结果。（2）在水浴加热时，加热15min，烧杯应悬在水面上用蒸汽进行加热，不能让烧杯与沸水进行接触，不能使用电热板等方式进行加热，避免因为温度太高导致残渣分解，使分析结果不准确。（3）在残渣的洗涤时要严格按照标准进行洗涤，盐酸处理热水洗涤10次，氢氧化钠处理后洗涤12次以上，洗涤达不到次数会导致不溶物与坩埚粘结在一起，实验结果是无效的。
结语：水泥每年的使用量都是巨大的，在建筑行业承担了重要的角色，如果劣质水泥流入市场，会造成巨大的经济损失甚至导致人员伤亡。所以水泥的整个生产过程都必须要有严格的质量管控，不符合质量要求的水泥不能走出工厂，而对水泥的质量检测中化学分析占据了重要地位，在化学分析中，检测人员一定要严格遵守检测规程，把握关键环节，掌握各个环节的工作原理，提高化学分析结果的准确性，保证行业的健康发展。
参考文献：
[1]罗秋宛 影响水泥烧失量检测结果的因素分析[J].科技创新导报，2017（33）：24-25郾
[2]国家质量技术监督检验检疫总局GB/ T 176-2008 水泥化学分析方法[S].北京：中国标准出版社，2016
[3]古丽扎提硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫的应用分析[J].山西建筑，2016，37（3）：112-113
[4]阚丽虹化学分析在水泥生产中的重要性[J].中国建材科技，2016（5）：37-38
论文作者:卢俊
论文发表刊物:《基层建设》2017年第35期
论文发表时间:2018/3/21
标签：样品论文; 化学分析论文; 水泥论文; 蒸馏水论文; 恒量论文; 溶液论文; 塑料布论文; 《基层建设》2017年第35期论文;