何胜华[1]2004年在《菜籽脱臭馏出物中植物甾醇的分离提纯及功能研究》文中研究说明植物甾醇是一种结构类似于胆甾醇的物质，主要存在于植物油不皂化物中，天然植物甾醇种类繁多，主要包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇。大量流行病学资料和实验室研究显示，摄入植物甾醇与人群许多慢性病的发生率较低有关，如冠状动脉硬化性心脏病、癌症、良性前列腺肥大等。自2000年9月，美国食品与药物管理局通过了对植物甾醇的健康声明，含植物甾醇的人造奶油和色拉酱被列入功能食品以后，植物甾醇的研究与开发就受到了越来越多的重视。 目前，植物甾醇主要是从大豆脱臭馏出物中提取，从菜籽脱臭馏出物中提取和菜籽甾醇的组成、功能特性等研究鲜见报导。因此，本课题首先对植物甾醇的提取工艺进行了研究，特别是对酯化条件进行了优化，紧接着对粗甾醇进行纯化，获得纯度很高的植物甾醇。其次对植物甾醇的结构进行了分析。最后对植物甾醇的功能进行了初步研究和评价，主要包括植物甾醇对猪油的抗氧化实验和对高血脂症小鼠的防治实验。主要研究结果如下： 1．通过对菜籽油脱臭馏出物中主要成分的分析，得到菜籽脱臭馏出物中水分含量为2.2％；酸价112.2 mgKOH／g；游离脂肪酸56.3％；不皂化物20.01％；维生素E3.2％；菜籽植物甾醇16.4％。然后选择了即经济又合理的提取工艺路线，特别是对酯化条件进行了优化，实验结果证明：当料液比(菜籽油脱臭馏出物重量与甲醇体积之比w／v)为1：1，酯化时间为3.5h，酯化温度为65℃时，该工艺可使游离脂肪酸的酯化率高达98.43％。将实验所提取的粗甾醇分别用丙酮、无水乙醇、正己烷叁种溶剂进行重结晶精制，实验结果表明：正己烷重结晶后纯度高达98.48％，但得率较低；无水乙醇重结晶后纯度为97.72％，得率66.12％；丙酮重结晶后的植物甾醇纯度最低，而且有二十八碳烷的富集现象。所以实验过程中多采用无水乙醇结晶精制植物甾醇。 2．粗菜籽植物甾醇得率。通过酯化反应、弱碱中和、水洗、油水分离、抽滤所得到的菜籽植物粗甾醇含量为55.28％，得率为12.31％。 3.用各种仪器设备对菜籽脱臭馏出物中植物菌醇进行了定性定量分析。利用特殊溶剂显色法、紫外光谱、红外光谱、GS一S对植物苗醇进行了结构鉴定，发现所提取的菜籽脱臭馏出物中植物街醇主要含有p一谷翻醇、菜籽幽醇、菜油幽醇。在定量方面，采用了毛细管柱气相色谱法，分别得出了混合植物苗醇、p一谷幽醇、菜籽幽醇、菜油幽醇的标准曲线。最后选用了反相液相色谱法对植物幽醇进行了分离，分离效果较好。 4.植物幽醇对猪油的抗氧化实验，采用了不同剂量的植物街醇和不同的协同增效剂对猪油的抗氧化进行了研究，以EDTA、维生素E、维生素C、柠檬酸·等增效剂作为空白对照。实验结果表明:植物幽醇对猪油有抗氧化作用，而且抗氧化效果随着剂量的增加而加强。在协同增效剂方面，EDTA效果最好，其次依次是维生素E、维生素C、柠檬酸。 5.植物出醇对高血脂症小鼠的防治作用。主要包括两部分:第一部分是植物幽醇对高血脂症小白鼠的预防实验。第二部分是植物凿醇对高血脂症小白鼠的治疗实验。在预防实验中，以喂基础饲料和高脂饲料的小白鼠作为对照组，同时还有药物对照组，实验组通过灌青不同剂量的植物幽醇(l .sm咖l、3.smghal、6.smg/inl)，实验45天后测定各指标，并与基础组、高脂组和药物组相比较。实验结果表明:不同剂量的植物幽醇能降低小鼠血清的TC、LDL一C、MDA和动脉硬化指数赶。同时能升高SOD和增加粪重及促进粪脂代谢，但对TG、HDL一C不显着。植物笛醇还能减轻小鼠肝重和肝系数，降低肝脏中的TC、TG含量，且呈现剂量效应，有的剂量效果显着。在治疗实验中，以高脂组为对照组，通过灌胃药物血脂康(10mg/inl)、植物苗醇(lomg/ml)，实验20天后测定各指标。结果表明:1 omg/ml的植物凿醇在降低高血脂症小鼠血清TC、TG、LDL一C、MDA、Al和升高SOD和增加粪重及促进粪脂代谢方面与高脂对照组相比效果显着，与药物组相比效果虽然要差，但没有明显差异，表明植物幽醇对高血脂症小鼠有良好的治疗作用。
朱振南[2]2013年在《菜籽油脱臭馏出物的维生素E和甾醇提取及共轭亚油酸甾醇酯的制备》文中研究指明菜籽油脱臭馏出物是菜籽油精炼过程中的副产物，主要含有游离脂肪酸、甘油酯、维生素E和植物甾醇等物质，是生产生物柴油、提取维生素E和植物甾醇的理想原料。然而，目前的工艺存在着生物柴油得率低，维生素E损失率高，有机溶剂消耗量大，结晶时间长等问题。此外，植物甾醇在水相和油相中的溶解度均很低，限制了它的制备和利用。为此，本文拟采用复合酶法催化菜籽油脱臭馏出物，反应结束后将酯化产物冷析过滤，滤液通过分子蒸馏得到生物柴油和维生素E，滤饼（粗甾醇）经过超声结晶得到高纯度甾醇，最后将精制甾醇与共轭亚油酸通过皱褶假丝酵母脂肪酶催化酯化生成甾醇酯，以扩大甾醇的应用范围；为高效利用菜籽油脱臭馏出物奠定技术基础。主要研究内容和结果摘要如下：1.以Novozyme435脂肪酶和固定化PS脂肪酶为催化剂，复合酶法催化菜籽油脱臭馏出物制备生物柴油。考察了不同酯化条件对生物柴油得率和维生素E保留率的影响。通过单因素优化和正交试验确定的最佳工艺条件为：复合酶用量2.5%（w/w，油重），复合酶配比1:1(w/w)，油醇比1:0.25(m/v)，反应温度35℃，反应时间8h。在最佳条件下，生物柴油得率达97.93%，维生素E的保留率为98.19%。较单一酶催化生物柴油得率提高17%，维生素E的损失率较酸碱催化降低了18%。2.运用超声结晶法精制植物甾醇。考察了超声功率、超声时间、结晶时间和料液比对甾醇得率和纯度的影响。通过单因素优化和正交试验确定的最佳工艺条件为：超声功率75W，超声时间1.5min，结晶时间2h，料液比1:10(m/v)。在此工艺条件下，甾醇的收率为85.7%，纯度高达96.2%。较传统的溶剂结晶法有机溶剂用量减少50%，结晶时间缩短2/3~7/8。3.以酶法制备共轭亚油酸甾醇酯。以皱褶假丝酵母脂肪酶为催化剂，在正己烷反应体系中催化合成共轭亚油酸甾醇酯。以甾醇酯化率为考察指标，通过单因素和响应面优化确定的最优工艺参数为：酸醇摩尔比6:1，反应温度40℃，酶用量9.6%（w/w，底物质量），反应时间87h。在此条件下，甾醇的酯化率高达97.5%。并以薄层层析检测和傅立叶红外检测证实所得酯化产物为共轭亚油酸甾醇酯。4.分子蒸馏法提取维生素E。一级蒸馏以去甾醇的酯化产物为原料，在蒸馏温度100℃，刮膜器转速150r/min，进料速率90mL/h的条件下将脂肪酸甲酯蒸出，维生素E的浓度由4.9%浓缩到29.5%，保留率为98.7%。二级蒸馏以一级蒸馏后的重相组分为原料，在蒸馏温度160℃，刮膜器转速170r/min，进料速率80mL/h的条件下，将维生素E组分蒸出，维生素E的纯度高达83.4%，收率为94.6%。较当前报道的工艺，简化了工艺流程，且维生素E纯度和收率均有提高。
吴海艳[3]2010年在《棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇》文中指出棉籽油脱臭馏出物作为棉籽油加工的副产物,主要含有游离脂肪酸、天然维生素E、植物甾醇、甘油酯等成分。天然维生素E和植物甾醇都是具有生理活性的物质,广泛应用于医药、食品、化妆品及饲料加工等行业。本文旨在探索棉籽油脱臭馏出物中提取天然维生素E和植物甾醇的工艺方法,确定了以吸附、结晶为主要操作单元的工艺流程。研究了酯化后大孔强碱性阴离子树脂吸附提取天然维生素E和溶剂结晶分离植物甾醇的操作条件。主要包括以下内容:依照国家标准对原料理化性质进行分析,测得其中水分及其挥发物含量为0.920%,酸价71.1 mgKOH/g,皂化价133 mgKOH/g,甘油酯含量35.0%,维生素E含量5.97%,植物甾醇含量12.3%。通过静态实验筛选吸附树脂,实验条件为:吸附液维生素E含量为22.9 mg/mL,吸附和解吸温度分别为25℃和35℃,振荡速度100 r/min,在此条件下大孔离子交换树脂D1具有较高的吸附率和解吸率,可作为特异性吸附维生素E的树脂。通过固定床动态吸附,首先比较了5%乙酸-乙醇溶液和二氧化碳吹扫无水乙醇洗脱两种解吸剂对维生素E纯度和收率的影响,实验结果表明以二氧化碳-乙醇解吸所得维生素E的纯度和收率较高;其次研究了洗脱液流速对解吸效果的影响,确定了适宜的洗脱液流速为0.5 BV/h,不但节约溶剂用量节省操作时间,而且维生素E的纯度和收率都较高,分别为76.6%和91.6%;对制得的维生素E粗品进行重吸附,选用纯度为52.6%的粗品,二次吸附后其纯度可提高到78.7%,收率为99.4%。采用溶剂结晶法分离提纯植物甾醇,适宜的结晶条件分别为:选用维生素E吸附蒸馏后的副产物为原料,结晶溶剂为乙酸乙酯,料液比为1:5,温度为-5℃,养晶时间96 h,所得甾醇的总收率和纯度分别为52.1%和77.3%。
史学伟[4]2010年在《棉籽油脱臭馏出物中甾醇的提取及纯化研究》文中提出本文系统地研究了棉籽油脱臭馏出物中甾醇提取方法,甾醇的结晶纯化及稳定性和抗氧化研究,同时制备了甾醇包合物,主要得出以下结论：采用SCF-CO2法和转酯化-结晶法对棉籽油脱臭馏出物中甾醇进行萃取,SCF-CO2法最佳萃取条件为：萃取压力为20Mpa,萃取温度为45℃,CO2流量为25L/h,萃取时间为3.0h,甾醇萃取率为81.3%,甾醇纯度达到83.24%。转酯化-结晶法最佳萃取条件为：料液比为1/5Wt/V,酯化温度为60℃,催化剂使用量为35%,酯化时间为4h,甾醇提取率为54.8%,甾醇纯度达到49.1%。所以选择超临界CO2萃取法比较合理。甾醇纯化工艺中,以甾醇得率为指标,最佳纯化条件为：结晶终止温度为-10℃,养晶时间为20h,料液比为1/20Wt/V,得出甾醇纯度为93.6%。甾醇稳定性研究表明：贮藏时间越长,甾醇稳定性越差,时随着温度的升高,甾醇稳定性下降,自然光下保存的甾醇的稳定性下降, ph值4～6之间甾醇相对比较稳定,各金属离子影响甾醇稳定的先后次序为：Cu2+>Ca2+>Fe3+>Na+>Zn2+。甾醇对油脂都有较好的抗氧化效果,在油脂的抗氧化过程中,不同的抗氧化剂对油脂抗氧化效果从强到弱依次为：EDTA>甾醇>维生素E>维生素C>柠檬酸,抗氧化剂之间有较好的协同作用,其中较佳的抗氧化剂组合为甾醇+EDTA,对油脂抗氧化效果最理想的剂量比为1/3(甾醇/EDTA)。甾醇包合物的最佳工艺条件为：包合比为1/8,包合温度为50℃,搅拌时间为1.5h,得出包合率为93.9%。甾醇包合物即解决了甾醇稳定性的问题而且在抗氧化应用中有重要的意义。
李泉[5]2007年在《多原料植物甾醇络合水解法提纯及合理配比初探》文中研究指明植物甾醇是一种广泛存在于植被中的物质，天然植物甾醇种类繁多，主要包括：β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等。植物甾醇能够通过与胆固醇的竞争有效的限制血液中胆固醇的吸收从而避免了很多疾病的发生。最近几年，人们越来越关注饮食中的植物甾醇含量，因为它可以有效的抗癌并且可以降低血液中的胆固醇含量不论是动物摄入植物甾醇还是人类都是如此。目前，植物甾醇主要是从大豆脱臭馏出物中提取，从菜籽、雪松中提取和其中甾醇的组成、功能特性等研究鲜见报导。因此，本课题对植物甾醇的提取工艺进行了研究，选用多种原料进行不同的处理得到粗制甾醇。溶于溶剂中与金属盐溶液形成络合物。络合物在蒸馏水中水解得白色甾醇抽滤并干燥，溶剂溶解后通过反应。过滤，重结晶TLC，HPLC检测得纯的植物甾醇。不同组分的甾醇混合后溶于溶剂中，重结晶得植物甾醇的晶体。干燥并检测新配比的植物甾醇。研究了提纯过程各步骤的因素(溶剂选择，混合溶剂配比，温度等)影响。得出了最经济、合理及易操作的路线。不论从医学，保健还是科研及工业生产方面来看，都体现了积极的价值。
刘亮[6]2008年在《菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的提取工艺研究》文中认为植物甾醇被誉为“生命的钥匙”，具有十分重要的生理功能，其应用涉及医药、化妆品、食品、光学产品、饲料、油漆、颜料、树脂、造纸、纺织、杀虫剂及除草剂等。近年来，用发酵法生产甾体激素类产品的研究越来越多，植物甾醇的需求急剧上升。随着对植物甾醇生理功能认识的不断深化，其药用价值越来越受到人们的重视，植物甾醇已成为世人关注热点。植物油脂脱臭馏出物中富含植物甾醇。我国是油料生产、制油和油脂消费大国，油脂工业副产物中蕴藏着极为丰富的植物甾醇资源。目前，提取植物甾醇的方法有很多种，常见的提取方法有溶剂结晶法、络合法、皂化法、蒸馏法、吸附法、超临界CO_2萃取法、酶法等。这些方法大多收率低、成本高，有些方法目前只局限在理论研究而不能实现工业化生产。因此，研究开发出经济、有效的生产工艺，已显得迫在眉睫，具有重要的理论意义、应用价值和经济价值。为此，本论文特对菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的提取工艺进行了研究，主要研究结果如下：1、甲酯法单因素和正交实验研究结果显示：(1)甲酯化率分别随甲醇用量、浓H_2SO_4的量、甲酯化时间和温度的升高而上升。甲醇用量、甲酯化时间和温度对植物甾醇收率均没明显影响，但浓硫酸与原料(W：W)比的增大对植物甾醇收率有下降趋势；(2)甲酯法的适宜工艺参数为甲醇：原料(W：W)为0．5：1，浓硫酸：原料(W：W)为0．05：1左右，甲酯化时间控制在3．5±0．5 h比较合适，甲酯化温度为60～65℃。酯化率达98％，甾醇收率为74％以上。2、皂化法单因素和正交实验研究结果显示：(1)皂化率分别随甲醇用量、NaOH的量、皂化时间和温度的升高而呈上升趋势。植物甾醇的收率随甲醇用量的增加而上升。碱量过多会降低甾醇收率。皂化时间和温度对甾醇收率的影响均先上升后下降；(2)酸解时，浓硫酸的量和酸解时间对甾醇收率没有明显影响；(3)皂化反应的适宜工艺参数为甲醇：原料(W：W)为0．5：1，片碱与原料(W：W)的比为0．025：1，皂化时间为4．0±0．5 h，皂化温度应选定在60～65℃为宜。酸解反应的适宜工艺参数为浓硫酸：原料(W：W)为0．075：1，酸解时间为1．5±0．2 h。皂化率达98％，甾醇收率为78％以上。3、对植物甾醇粗品和精品结晶的工艺参数研究结果显示：(1)粗品结晶的适宜工艺参数为：结晶温度为O±1℃，结晶时间为6±0．5h，搅拌速度以料液能搅拌开为准，搅拌时间为6±0．5 h。(2)精品结晶的适宜工艺参数为：湿粗品：石油醚(W：V)为1：2～3，加热回流时间为2±0．5 h，结晶温度为0±1℃，结晶及搅拌时间为6±0．5 h，搅拌速度以料液能搅拌开为准。4、菜籽油脱臭流出物中提取植物甾醇，同时能后续生产脂肪酸甲酯和V_E的工艺为：先甲酯化，再皂化，然后冷却结晶，用石油醚加热回流洗涤湿粗品，烘干，得精品。5、根据本研究确定的工艺按年产250吨含量65％的植物甾醇粗品来算，年利润为380．73万元，利润率为19．25％，估计7个月能收回固定资产成本(200万)，具有可观的经济效益。
邵平[7]2006年在《分子蒸馏过程数值模拟及其在菜籽油脱臭馏出物再资源化中的应用研究》文中指出分子蒸馏适用于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离，在食品和化学工业中的应用逐步受到重视。目前对分子蒸馏的应用基础理论研究尚不够深入，工艺参数的确定主要依靠具体操作经验总结和试验操作的优化：分子蒸馏在菜籽油脱臭馏出物(Rapeseed Oil Deodorizer Distillate，RODD)有效成分分离中尚缺乏系统性。本论文目的是对分子蒸馏过程进行数值模拟，开展基于分子蒸馏的RODD有效成分分离研究，为RODD再资源化提供技术支持。课题通过分析分子蒸馏液膜表面流体流动和传质传热特性，根据物料在进料、蒸馏和冷凝时物性变化，建立蒸发和冷凝液膜性质关联的二组分分子蒸馏模型；以RODD为研究对象，运用分子蒸馏、酸催化酯化和脂肪酶催化分离维生素E、甾醇和脂肪酸甲酯(FAME)，模拟预测分离维生素E(V_E)，指导实际分离过程。主要研究内容及结果如下：1、分析分子蒸馏液膜表面流体流动和传质传热特性，根据物料物化性质变化，建立蒸发和冷凝液膜性质关联的二组分分子蒸馏液膜模型。(1)对建立的分子蒸馏液膜模型利用平均隐式差分法Crank-Nicholson数值求解，过程稳定。通过EHP-EHS验证，模拟计算结果与实际试验结果最大误差低于5.1％。通过DBP-DBS物系数值模拟，系统研究进料温度、冷凝温度、进料浓度和进料速率对分子蒸馏过程的影响。进料温度增加，蒸发液膜的厚度和表面浓度沿轴向不断降低的趋势更加明显，液膜表面温度较快达到平衡稳态温度，DBP的蒸发速率增大的趋势越加明显。冷凝温度增高，冷凝液膜表面分子返蒸发严重。进料浓度增加，液膜表面温度降低，蒸馏率提高；进料速率增加，液膜表面温度达到稳态较慢，蒸馏量降低。(2)经DBP-DBS物系数值模拟，系统研究分段冷凝和分段蒸发对分子蒸馏过程的影响。分子蒸馏等温分段冷凝可以降低返蒸发效应的影响，得到浓度梯度较大的目标组分，增大了蒸馏量，避免实际蒸馏过程中“喷溅”现象对产品的不良影响。通过温度梯度冷凝则可以得到浓度梯次更大的目标组分。通过分子蒸馏分段蒸发，蒸发液膜表面温度随蒸发温度梯度的升高逐渐以“爬坡式”达到恒定值，实现了不同挥发组分在相应冷凝面上收集。采用脉冲示踪法研究刮膜式分子蒸馏中物料的停留时间分布，为刮膜转速选择提供依据。2、以RODD为研究对象，运用分子蒸馏、酸碱催化酯化和脂肪酶催化技术分离维生素E、甾醇和FAME。(1)系统研究并优化了RODD经甲酯化途径分离甾醇、FAME和V_E工艺。建立菜籽油脱臭馏出物甲酯化过程甾醇分离的数学模型，考察分子蒸馏操作参数对酯化物中相继分离FAME和维生素E的影响。当酯化反应液固比100ml／100g、甲酯化时间1.65h、催化剂用量4.4ml，酯化率达98％。当分子蒸馏系统压力为5.3Pa、蒸发面温度120℃、进料温度70℃、刮膜转速150 r／min、进料速率120mL／h时，FAME回收率达到41g／100mL。当系统压力2.66Pa、分子蒸馏蒸发面温度200℃、进料速率90ml／h、刮膜转速150r／min时，V_E的浓度和回收率分别达34.7％和89.5％。采用分子蒸馏直接分离游离脂肪酸(FFA)浓缩V_E时，维生素E浓度和回收率达26.32％和69.23％，相对分离FAME浓缩维生素E方法，浓度和回收率均降低。(2)采用脂肪酶催化酯化和分子蒸馏浓缩维生素E，运用响应曲面建立了脂肪酶反应时FAME含量的数学模型，并与动量梯度下降神经网络模型做了对比分析。当20g反应原料，初始加入水量11.77ml；单次加入甲醇量1.32ml，同时加入脂肪酶15U；初始加入酶量30.78U；水解时间16h，总反应时间40h，酯化率达到55％，二次蒸馏操作后V_E纯度达到25.2％以上。响应曲面优化分析结果相对神经网络结果较佳。3、利用建立的分子蒸馏液膜模型模拟预测分离油脚中的维生素E和FFA，与实际试验数据进行了比较，为分子蒸馏操作参数优化提供理论依据。(1)V_E分离模拟预测结果与试验结果曲线趋势相近。随着蒸馏温度和进料温度的增加，V_E浓度增大。达到较高浓度V_E时的模拟蒸馏温度较试验结果降低了20K，V_E浓度相差15％。随着蒸馏温度的增加，FFA分离时的蒸馏量增大，模拟值与实验值的相对误差不超过16％，同时重组分中FFA含量不断降低，模拟值与实际值随蒸馏温度的变化趋势相近。(2)应用Visual Basic 6.0中Matrix VB技术把Visual Basic的可视化设计同Matlab处理数据的优越性相结合，初步建立了分子蒸馏过程仿真软件，具有界面友好、操作简便的特点。
万建春[8]2008年在《大豆脱臭馏出物中生育酚及甾醇单体的分离纯化》文中进行了进一步梳理大豆油脱臭馏出物是制备天然生育酚和植物甾醇的主要原料。大豆生育酚由α-，β-，γ-和δ-生育酚四种单体组成，其中α-生育酚生物活性最强，其研究报道最为广泛，具有预防心血管疾病、消炎、保护肺部、防辐射、保护神经系统、抗癌等作用。目前高纯度α-生育酚已广泛用于功能性食品和医药行业，随着人们对非α-生育酚单体特殊生理作用的认识不断加深，将会引发其用于药物、功能食品等方面的研究热潮。大豆植物甾醇由β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等单体组成。植物甾醇具有十分重要的生理功能－降低胆固醇、降低心脏病的发生率、抗癌和抗炎等作用。随着植物甾醇单体在医药工业上的进一步应用，对高纯度植物甾醇单体的需求量也大幅上升，特别是豆甾醇的商业需求越来越大。因此，如何将混合大豆生育酚和植物甾醇分离成单一产品，并提高其纯度和收率，是当前大豆生育酚和植物甾醇分离精制研究的热点。分离纯化逐渐成为影响大豆生育酚和植物甾醇单体研究的关键因素。本论文针对我国生育酚和植物甾醇的利用现状，主要以大豆天然生育酚和植物甾醇为被分离对象，从制备方法入手，研究出分离纯化生育酚单体和植物甾醇单体的制备分离方法。主要研究内容如下：1.将低压柱色谱分离技术用于α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚单体的分离纯化工作。以天然维生素E浓缩液（53%纯度，从大豆油脱臭馏出物中获得）为原料制备分离获得天然α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚单体。考察了洗脱剂比例，流速和上样量单因素对分离效果（以纯度和回收率作为评价指标）的影响。在单因素的基础上采用正交实验和统计学方法对色谱参数进行了优化。最佳分离条件为环己烷－乙醇（99.7:0.3，v/v），样品进样体积为2ml，洗脱剂流速为25ml/min。在此条件下得到的α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚各单体产品的纯度分别92.35%, 91.23%, 89.95%；回收率分别为35.21%，36.25%，61.25%。2.研究了从大豆混合植物甾醇中用结晶法提取高纯度豆甾醇和β-谷甾醇的工艺条件。测定了β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度数据，利用β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异，分别用重结晶法提纯了β-谷甾醇和豆甾醇，并对豆甾醇的结晶条件（料液比、结晶温度和养晶时间）进行了优化。实验结果表明：经过4次结晶操作，β-谷甾醇的纯度可达到90％左右；豆甾醇结晶过程中采用料液比（混合植物甾醇与环己酮的比，g/ml）为1:3.3、结晶温度25℃、养晶5h的条件，经5次结晶操作后所得豆甾醇的纯度达到96％左右。3.以大豆混合植物甾醇为原料，采用低压柱色谱法对β-谷甾醇和豆甾醇单体的分离进行了探索研究。以硅胶为分离介质，采用甲醇－异丙醇－水洗脱剂体系对β-谷甾醇和豆甾醇单体的分离是可行的。使用甲醇－异丙醇－水（85:5:10，v/v/v）时β-谷甾醇和豆甾醇单体的回收率分别为53.6%、48.2%，纯度分别为84.3%、74.4%。
张艳华[9]2005年在《天然植物油分离及掺伪检验研究》文中研究说明维生素E被广泛用作医药、化妆品和食品工业的营养增补剂和抗氧化剂。大豆油、菜籽油、米糠油等的脱臭馏出物中富集了大量的天然维生素E,而目前我国用作食品及医药的维生素E制品仍绝大部分靠合成维生素E。因此,开发和提取天然维生素E具有重要的意义。本论文应用小型分子蒸馏设备从大豆油脱臭馏出物中提取天然维生素E,确定了采用L9(33)正交试验表的试验方案,通过正交试验得到了利用VKL70型分子蒸馏设备从大豆油脱臭馏出物中提取天然维生素E的最佳工艺条件为:进料预热温度90℃,蒸发温度140℃,系统压力15Pa,刮膜转子转速300rpm。相似度作为指纹图谱的一个参数,已被国家药典委员会确定为指纹图谱标准中的一项重要评价指标。对天然植物油来说,用指纹图谱相似度进行质量控制、判别真伪是一种很有前途的简易快捷方法。本文首次将色谱指纹谱的相似度用于天然植物油的质量控制和掺伪检验,提出用加权向量夹角余弦法计算掺伪植物油脂肪酸组成与纯品植物油脂肪酸组成的相似度,从而确定待检植物油的掺伪量,并提出了权重选取的原则与方法。本文提出用脂肪酸组成的相似度近似实际色谱指纹谱的相似度,省去了繁琐的特征峰匹配过程,可以快速、准确地检验植物油是否掺伪,掺伪油种及掺伪量,是一种值得推广的植物油掺伪检验新方法。
参考文献：
[1]. 菜籽脱臭馏出物中植物甾醇的分离提纯及功能研究[D]. 何胜华. 华中农业大学. 2004
[2]. 菜籽油脱臭馏出物的维生素E和甾醇提取及共轭亚油酸甾醇酯的制备[D]. 朱振南. 华中科技大学. 2013
[3]. 棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇[D]. 吴海艳. 天津大学. 2010
[4]. 棉籽油脱臭馏出物中甾醇的提取及纯化研究[D]. 史学伟. 石河子大学. 2010
[5]. 多原料植物甾醇络合水解法提纯及合理配比初探[D]. 李泉. 青岛大学. 2007
[6]. 菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的提取工艺研究[D]. 刘亮. 浙江工业大学. 2008
[7]. 分子蒸馏过程数值模拟及其在菜籽油脱臭馏出物再资源化中的应用研究[D]. 邵平. 合肥工业大学. 2006
[8]. 大豆脱臭馏出物中生育酚及甾醇单体的分离纯化[D]. 万建春. 武汉工业学院. 2008
[9]. 天然植物油分离及掺伪检验研究[D]. 张艳华. 天津大学. 2005