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摘要：利用不同浓度的水质，对比研究了两种国家标准分析方法GB/T 7466-1987、HJ 757-2015测定水质总铬的差异。结果表明，两种方法的检出限、精密度和准确度均满足水质测定的要求。从精密度分析，高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法比原子吸收光度法具有更高的精密度；从准确度来看，分析总铬浓度在0.010~0.2mg/L时，高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法准确度更高，而当浓度超过0.2mg/L时，则使用原子吸收光度法分析具有更好的准确度。
关键词：分光光度法；原子吸收分光光度法；高锰酸钾氧化；总铬
铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中，其中水体和大气中的铬含量较少[1]。自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。三价铬参与人体和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素；而六价铬则是明确的有毒元素，严重的六价铬中毒会致人体死亡。总铬含量是指三价铬和六价铬含量的总和。总铬污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、水质及废渣等。
现行水质总铬的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光度法、电感耦合等离子发射光谱法，其中分光光度法法因其设备简单、运行费用低，灵敏度高成为实验室测总铬的首选方法。本文利用现有的国家标准分析方法GB/T 7466-1987（水质总铬的测定/二苯碳酰二肼分光光度法）[2]、HJ 757-2015（水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法）[3]对水质的总铬进行测定，并对测定结果进行比较，为水质总铬含量的测定提供试验依据。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
原子吸收分光光度计，岛津6880F型；岛津UV-1800型分光光度法；实验室用水由默克Millipore公司纯水机制得。
1.1.2试剂
总铬标准溶液，50mg/L，国家环保部标样所；丙酮、磷酸、硫酸、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、氯化铵、过氧化氢均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸、硝酸均为优级纯，广州化学试剂厂。
1.2样品的制备
样品采集参照HJ/T91的相关规定。样品采集、运输、制备和保存过程应避免待测元素的沾污和损失。
1.3分析方法
1.3.1分光光度法（GB/T 7466-1987）
取50mL样品于比色管中，用水稀释至刻度线，加入2mL显色剂，摇匀。10min后，在540nm波长下，用10mm或30mm光程的比色皿，以水作为残壁测定吸光度。同时做空白试验
1.3.2火焰原子吸收分光光度法（HJ 757-2015）
（本次试验主要使用电热板消解法）
量取50mL混合均匀的水样与150mL烧杯或锥形瓶中，加入5mL硝酸至于电热板上，盖上表面皿，保持电热板温度180℃，不沸腾加热30min，移去表面皿，蒸发至溶液为5mL左右时停止加热。待冷却后，再加入5mL硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复上一步骤，直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5mL左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3mL过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持电热板温度95℃，加热至不再有大量气泡生成，重复上一步，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直至溶液体积蒸发至5mL。冷却后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移到50mL容量瓶中，加入5mL氯化铵溶液和3mL盐酸溶液用水稀释至标线，同时做空白试验。
1.4校准曲线的配制
用1mg/L（分光光度法）和50mg/L（原子吸收光度法）的标准溶液，分别准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，5.00，8.00mL，然后各自按照上述样品处理的步骤配制。
1.5仪器工作条件
水样41.241.21.232.1
去四个不同的水样，使用上述两个标准的方法对样品进行前处理和测定。由表3可知，标准方法GB/T 7466-1987、HJ 757-2015测定水质总铬的相对标准偏差分别为1.2~3.1%、2.1~4.5%，从相对标准偏差的数值分析，分光光度法和火焰原子吸收法都具有较好的精密度，其中分光光度法的精密度比火焰原子吸收法要好。
由表4可知，标准方法GB/T 7466-1987、HJ 757-2015测定自配水质质控样均在±10%的相对偏差范围内，实验表明三种方法均符合准确定要求。从相对误差的数值分析，水质总铬浓度在0.010~0.2mg/L时，高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法准确度更高，而当浓度超过0.2mg/L时，则使用原子吸收光度法测定具有更好的准确度。
3结论
采用国家标准分析方法GB/T 7466-1987、HJ 757-2015测定水质总铬的差异。结果表明，两种方法的检出限、精密度和准确度均满足水质测定的要求。从精密度分析，高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法比原子吸收光度法具有更高的精密度；从准确度来看，分析总铬浓度在0.010~0.2mg/L时，高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法准确度更高，而当浓度超过0.2mg/L时，则使用原子吸收光度法具有更好的准确度。
参考文献：
[1]毛志瑛.石墨炉原子吸收测水生物中的铬[J].P109.
[2] GB/T 7466-1987，水质总铬的测定/二苯碳酰二肼分光光度法[S].
[3] HJ 757-2015，水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法[S].
论文作者:黎嘉雯1,曾卫兴 2
论文发表刊物:《基层建设》2017年3期
论文发表时间:2017/5/5
标签：水质论文; 光度法论文; 原子论文; 准确度论文; 精密度论文; 高锰酸钾论文; 溶液论文; 《基层建设》2017年3期论文;