杜远东
（汉中市食品药品检验检测中心 陕西 汉中 723000）
【摘要】 目的：优选苦参配方颗粒水提取制备法的最佳工艺。方法：采用正交试验法，以苦参碱含量、干浸膏得率为指标，考察加水量、提取时间、提取次数3个因素，对苦参配方颗粒水提取法工艺进行优选。结果：提取次数对实验结果有显著性影响，最佳工艺为：用6倍量的水，提取2次，每次45min。结论：本研究优选的最佳工艺可用于苦参配方颗粒的质量控制。
【关键词】 苦参；提取工艺；正交试验
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）19-0330-03
苦参是最常用的中药，味苦性寒，具有广泛而确切的疗效，主要用于热痢、便血、赤白带下、阴肿阴痒及滴虫性阴道炎等[1]，是许多复方中成药的组成药味。主要活性成分为生物碱类，黄酮类等，有研究表明生物碱是苦参的主要化学成分和药效物质基础，苦参生物碱具有抗菌消炎、抗肿瘤、增强心肌收缩力和心输出量、抗心律失常、利胆保肝、抗病毒等药理作用，在临床上广泛应用。本实验通过L9(34)正交试验，利用反相高效液相色谱法测定苦参碱的含量，并结合干浸膏得率作为质量指标，优选苦参药材水提取的最佳工艺，以期为综合评价苦参配方颗粒的质量提供依据。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
Waters高效液相色谱仪（Waters2695 Separations Module，Waters2996 PAD检测器）；KH-400KDE型高功率数控超声波清洗机（昆山禾创超声仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（101型北京科伟永鑫实验仪器设备厂）；梅特勒GB-204型电子天平；高速粉碎机；EPED实验室超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司）。
1.2 试药
苦参（西安盛兴饮片厂）；苦参碱对照品（批号：0805-200005，由中国药品生物制品检定所提供）；乙腈（色谱纯）；蒸馏水（实验室自制）。
2.方法与结果
2.1 提取最佳工艺优选
苦参含有效成分苦参碱、氧化苦参碱等生物碱类成分，可以溶于水，选用水作为取溶剂[2]。影响提取因素的主要因素有加水量、煎煮时间、煎煮次数，各取3个水平，采用L9（34）正交设计安排试验，以苦参碱含量及干膏收率为指标，进行综合评价。苦参水提取的因素与水平见表1，实验评分指标见表2 。
2.1.1 正交试验设计与结果，详情见表3-4。
对照品溶液的制备：取苦参碱对照品适量，精确称定，加乙腈—无水乙醇（80:20）混合溶液制成每1mL含苦参碱0.081mg。供试品溶液的制备：精密量取正交试验样品浓缩液0.5mL置容量瓶中，用乙腈—无水乙醇—3%磷酸（80:10:10）溶液定容至10mL，超声5min，离心3min，即得。将对照品溶液和供试品溶液，依次进入色谱仪，每次进样10μL，测定计算苦参碱的提取率。取各定溶液5mL至以恒重的蒸发皿中蒸干，再放入烘箱烘至恒重，取出称量，计算出膏率。
取苦参药材50g，9份，分别按表3正交实验表安排加水进行煎煮，水煎液均浓缩定容至50mL，备用。
以干膏收率与苦参碱含量的综合评分为考察指标，由表5中极差R值大小显示，各因素作用主次为C>A>B。对各因素进行直观分析，A因素：K3＞K2＞K1；B因素：K3＞K1＞K2；C因素：K2＞K3＞K1。由此直观分析可得出理想工艺：A3B3C2。
而表6方差分析结果表明：C因素各水平之间差异具有显著性（P<0.05），A、B 因素各水平之间差异无显著性（P＞0.05），可根据生产实际情况灵活调整，故为了降低成本、节约能源，结合直观分析结果，最终工艺确定为：A1B1C2，即药材加6倍量水，煎煮2次，每次45分钟。
2.2 验证实验
根据正交实验筛选出来的最佳工艺条件进行重复实验，结果见下表7。
3.结论
正交试验结果表明：各组数据均符合要求，且波动不大，该优选工艺工艺合理、稳定、重现性好，为苦参配方颗粒的生产工艺提供了依据。
【参考文献】
[1] 焦霞, 沈其昀. 苦参生物碱的临床及药理研究进展[J]. 中药新药与临床药理, 2002, 13 (3) : 192-194.
[2] 何健,韩正洲,张跃飞. 正交试验法优选苦参配方颗粒的提取工艺[J].海峡药学.2011,23（5）:25-26.
论文作者:杜远东
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第19期供稿
论文发表时间:2015/8/26
标签：苦参论文; 正交论文; 工艺论文; 溶液论文; 因素论文; 生物碱论文; 苦参碱论文; 《医药前沿》2015年第19期供稿论文;