冯闰发
阳江市水务集团有限公司 529500
摘要：水质监督检测的工作中，通常采用测定程序空白值、加标加收、平行测定等质量控制手段，从不同方面来验证方法的精密度和准确度。质量保证体系是化验室内部质量管理的法规，覆盖了样品采集、检测过程、仪器设备、人员综合素质等全部质量控制要素，从而保证化验室所获得数据的准确可靠性。中国
关键词：自来水；化学试剂；安全问题；管理制度 饮用水；质量控制；水质监测
一、化学试剂
1.化学试剂的分类
自来水化验室的化学试剂有很多种，本文简单的做了如下的分类。按性质可分为：有机试剂，无机试剂，氨基酸及其衍生物，维生素，抗生素等；按储存可分为：危险试剂，非危险试剂，稳定试剂，易挥发试剂等；按成分可分为：单质，氧化物，酸，碱，盐，酸性化合物，碱性化合物等；按安全可分为：易燃物，易爆物，易挥发物质，易氧化物质，有毒气体，放射性物质等。
清楚地掌握化学试剂的分类有利于对化验室的化学试剂进行安全管理，例如，同类试剂可放在一起，相互反应的化学试剂不能放置的过近，避免其发生化学反应，综上，建立一套完整的化学试剂分类体系更有利于自来水化验室的安全管理。
2.常用化学试剂及其性质
常用的化学试剂可分为有机试剂和无机试剂两大类，这两类化学试剂在自来水的化验中都起到至关重要的作用，常见的有机物有酸，酯，醇，醛，烃，酚等，这些有机物普遍具有熔点低、沸点低、硬度小、密度小、难溶于水、易挥发等性质。有机物在化学试剂的分析中有很多应用，例如有机物可做萃取剂，酸碱指示剂，吸附剂，沉淀剂，显色剂等，它们对于自来水的化验和提纯有很重要的作用。相比有机试剂，无机试剂的性质有如下特点：熔点高，沸点高，硬度大，密度大，不易挥发等，常见的无机物有酸，碱，盐，单质，化合物等，单质可分为金属单质和非金属单质，常用的金属单质有铁，铜等，它们在试验中常做还原剂，非金属单质通常也被用做还原剂。实验室中最常见的化合物是干燥剂，一些常见的氧化物，如氧化钙，常用于干燥某些气体。酸，碱，盐的应用也很常见，一些重要的化学试剂成分就是一些酸，碱，盐的化合物。
3.化学试剂的管理
常用的化学试剂都具有一定的使用寿命，用商品的表达方法就是说化学试剂具有一定的保质期，因此在实验室购置新试剂的时候要注意化学试剂的保质期，保质期长的化学试剂可以一次多储备一些，保质期短的就需适量购买，以免化学试剂因失效而产生浪费；为了便于实验室化学药剂的批量管理，应该制定一套完整的实验室化学药剂购买管理体系，首先按需要拟定一份化学试剂购买计划，采购员按照购买计划表采购化学试剂，采购时应注意化学试剂的使用寿命，避免造成浪费；其次买回化学试剂后，由实验室管理员对其进行核查及分类，特别要注意的是一些有毒的化学试剂的存放和管理，以及一些易燃易挥发试剂的存放位置，不能置于阳光下，不能摆放在易燃品的周围，做好化学试剂的存放工作对整个自来水化验的工作室必不可少的；最后，要对使用的化学试剂进行登记管理，防止其丢失，化学试剂的杂乱无章摆放也很容易引发事故，为了自来水化验室的安全管理，每一项工作都必须认真做好，只有这样，才能使自来水公司的正常运行提供很好的保障。
4.化学试剂的使用
化学试剂使用时应注意很多问题，稍有不慎就会发生事故，例如一些化学试剂的性质很不稳定，在使用前要了解其性质，掌握其使用方法，在配制一些溶液时要严格保证试剂的浓度，因为浓度不同化学试剂的作用就不同，只有保证其使用浓度才能使试验顺利进行，实验室管理员要制定一些常用试剂的使用方法，配置方法及剩余药剂的储存方法，化验员在化验水质的时候严格遵守规定方法进行化验，这样会使化验工作高效率的进行。
5.化学试剂的储存
化学试剂的储存是实验室管理中很重要的一个问题，如果保存不当，就会造成化学试剂的浪费，为了避免浪费，首先要制定严格的化学试剂存储体系，将化学试剂分成两大类，使用过的和未使用过的，使用过的化学试剂例如配置好的溶液，如果不妥善保存，可能会造成其成分的挥发或溶液的失效，这样不仅会产生浪费，而且存在危险，为避免这样，可将使用过的药剂包装上贴上标签，标记其配置时间和使用期限，这样，在其使用寿命中将其使用就可以避免浪费。未使用过的化学试剂也要妥善的保管，常用的化学试剂化学性质一般不太稳定，所以要做好防晒防潮的工作，一些有毒的化学试剂要单独放在一起，防止其对其他化学试剂造成污染。
6.废弃物的处理
化学试剂一般都有一定的毒性，在对废弃物的处理上要注意这一点，避免其造成污染和破坏，对废弃物的处理可分为如下几个方面，首先清楚化学试剂的性质，有些化学试剂在失效后仍然具有一定的毒性或易燃易爆，如果不清楚它们的性质就会使实验室产生危险因素，其次废弃物不能丢在一起，化学试剂在成为废弃物后混合仍会发生反应，一些反应会放出大量热量或引起爆炸，所以对废弃物的处理也要先分好类别，最后针对以上问题制定废弃物处理要求，让实验室的工作人员严格按照要求处理废弃液，避免发生意外。
二、建立化验室安全管理体系
自来水化验室的日常水质化验中要严格按照规定进行工作，保证化验室的安全管理，首先要保证实验室工作人员的安全意识，制定安全管理的流程，从化学试剂的购买，储存，使用到废弃液的处理，每一项工作都要严格执行安全检查，以保证自来水化验室日常工作的正常进行，其次要培养工作人员的安全意识，对有危险的化学试剂要妥善保管，化学试剂存储室要杜绝任何易燃易爆品，保持室内温度，做好防潮防晒工作；只有保证化学试剂的安全，才能保证整个化验实验室的安全。
三、化验过程的质量控制
1.玻璃器皿的清洗
玻璃器皿的清洁与否直接影响水质检验结果的准确度和精密度，因此必须十分重视玻璃器皿的清洗工作。实验室中常用洗衣粉、洗洁精、自制洗液等清洗玻璃器皿。洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管等。常用的洗液有强酸性氧化剂洗液、碱性高锰酸钾洗液、碱性乙醇洗液、纯碱洗液、纯酸洗液等。
使用过程中根据不同的需要采用不同的洗液，实验中所用玻璃器皿清洁是获得准确结果的一个必要因素。
2.水样采集
对于水质检测工作来说，水样的采集和保存对确保检测数据的准确性和公正性有重大意义。除在现场进行的检测项目外，其余的检测项目从水样的采集、保存到最后的检测都有一定的时间。在这段时间内，如何保证水质的稳定是水质分析人员关心的问题[3]。确保所得到样品的代表性、完整性才能全面反应饮用水达标的程度。实际操作过程应严格按照《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》规定进行控制。采集水样大致可分为固定时间间隔取样、累计流量取样、瞬时取样3种方法。可根据实际情况和特定要求而采取不同的取样方法。样品的保存也要符合水样的保存要求，如需酸化调整pH值、加入保存剂等。
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3.全程序空白值的测定
水质检测中的全程序空白值控制是指以纯水代替实际样品，并完全按照水样的分析检测程序同样操作后，所测得的浓度。全程序空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和准确度都有很大的影响，在一定程度上反映了水质分析实验室及分析人员的水平。
在常规分析中，每次测定2份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般小于50%，取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值。全程序空白值可反映化验室用水的质量、所用试剂的质量、化验室环境质量及分析人员的技术水平等多种因素对测定结果的影响。如果测定过程中空白值明显偏高，比如纳氏比色测定过程中空白出现淡黄色，那么就说明实验过程中一定出现问题，从而导致检测结果产生偏差。
4.标准曲线的绘制和检验
在水质检测时很多指标的确定要用标准曲线，因此对标准曲线的绘制过程一定要进行严格的控制。对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先做空白校正，然后绘制标准曲线。标准溶液一般可直接测定，但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中，标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定。标准曲线常随环境温度、试剂批号等条件的改变而变动，要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。标准曲线的检验包括线性检验、截距检验和斜率检验。1）线性检验即验证标准曲线的精密度。一般要求线性系数在0.9990以上，否则应查找原因加以纠正，重新绘制出合格的校准曲线；截距检验即检验标准曲线的准确度。当截距的值与0有显著差异时代表回归方程的计算结果准确度不高，应找出原因加以纠正；斜率检验即检验分析方法的灵敏度。
5.平行样的测定
平行样的测定对于保证化验室水质分析结果的可靠性有着相当重要的作用。如果在检测过程中平行测定的结果相差悬殊，那就说明实验过程中出现了问题。平行样的测定有助于减少随机误差。平行样测定时，要求同一样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析，否则每年至少按一个月样品数的20%进行平行样测定。平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格样品重新做平行双样测定外，应再增加测定10%的平行双样。分析人员在分取水样平行测定时，对同一水样同时分取2份进行测定，平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍。
6.使用标准物质
化验测定中的系统误差难以被自身发现，有时需借助于标准物质，通过下列方法，来发现和尽量减小可能存在的系统误差。
可以配制已知浓度的标准溶液，用和样品检测相同的方法进行测定，如果测得结果与标准相近，在误差范围内，说明该方法没有问题。加标回收也是对化验结果有效检验的一种重要手段。进行加标时，标准溶液的浓度要大、体积要小（体积可忽略不计），加入量一般为试样含量的0.5～2倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限。加标回收是考察结果准确度最常用的方法之一，但有一定的局限性。比如当采用方法存在系统误差时，加标回收结果可能是令人满意的，但并不意味该测量方法准确可靠，此时可利用方法对照进行测定准确性的验证。因此加标回收率是反映结果准确性的必要条件，而非充分条件。也就是说加标回收率令人满意时，不能肯定测量准确度没问题，但超出所要求的范围时，则测定的结果肯定有问题。所有仪器分析的项目全年测定2次加标回收率，分别于上半年的5月份和下半年的10月份。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，未列回收率范围的一般控制在90%～ll0%。加标量应控制在样品中待测物的测量精密度范围内，当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在标准曲线的低浓度范围内；当样品中待测物浓度高于标准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；加标后的总量应不超过测定上限的90%。
7.样品重复测定
样品重复测定的方法很多，常用的有以下几种。
由同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测。其目的是考察2批样品间的测量精度；由不同分析人员用相同方法对同一样品分别测定。这是考察不同化验人员之间的测量误差；用不同方法对同一样品进行测定。用规定方法测定样品后，再用其他方法复检，可以发现规定方法可能存在的系统误差。
8.分析样品检测结果的相关性
同一水样的不同指标之间常常具有一定的相关性，有些是定性的，有些是定量的。同一样品不同指标间的相关性有时可以很直观地反映出检测结果的准确度。例如：污水检测中的2项重要指标BOD5和COD有一定的相关性。首先BOD5值一定小于COD值。如出现COD值小于BOD5值，那就说明分析的过程一定出现了问题，至少有1项指标是不对的。再如，水样的总氮含量是凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的总和。如果实际检测过程中总氮的含量远小于凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的总和，那就说明上述指标中至少有1项指标的测定过程失控。
四、化验室的质量管理
1.仪器设备的质量管理
仪器设备是开展实验工作的物质保证，实验室应配备实验所需的全部仪器设备，以确保实验工作的要求。
国家强制检定或需自行校准的仪器设备应贴有统一格式标识；每台（套）仪器必须建立一份档案，并设专人负责仪器的保管、检定、校准以及仪器设备档案的管理工作；每台仪器设备旁边除应有使用记录外，还应该有仪器的操作规程及使用注意事项；加强标准物质管理，保证所有标准物质来自有资质的机构并在有效期内。
2.实验室技术人员的质量管理
实验室技术人员要有相应的质量管理理论和熟悉本专业的标准和检测技术，能胜任本职工作，要有高度的责任感。这不仅需要其个人不断学习掌握专业技能，提高自身的综合素质，更需要管理者从政策上予以重视，鼓励其探索实验新方法，并对其进行持续必要的培训，以实现实验室的长远建设和发展。
结束语
在水质化验室的工作中，通过采用测定程序空白值、加标回收、平行测定等质量控制手段和对化验室仪器设备及技术人员的质量管理，建立起完善的质量保证体系，可提高分析结果的准确性和可靠性，从而对监测工作起到更好的指导作用。
参考文献
[1]贾凤芝.实验室规范化管理是保证环境检测质量的关键科技咨询导报，2007.25
[2]侯剑英.水环境监测的质量控制和质量保证山西水利，2007.12
[3]黄静.水样的采集和保存西部探矿工程，2006.26
[4]水质检测分析方法标准实务手册中国环境科学出版社.15
[5]中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验法2005.27
论文作者:冯闰发
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第7期
论文发表时间:2018/7/26
标签：化学试剂论文; 化验室论文; 标准论文; 样品论文; 方法论文; 试剂论文; 水质论文; 《建筑学研究前沿》2018年第7期论文;