黑龙江省第一地质勘查院 黑龙江 牡丹江 157011
摘要：ICP分析法具有灵敏度高、抗干扰性强的特点，能较好的保证分析的精度和准度，被广泛应用于生化、地质、治金、食品等检测领域。本文基于电感耦合等离子体原子发射光谱分析法，对其在水样中镉、钡、铅等重金属检测领域中的应用进行相关研究，以望能够对同行业有一定的可参考价值。
关键词：ICP分析；水质监测；光谱分析；分析
1引言
ICP分析法检测快速简便，灵敏度高，线性范围宽，能够有效的校正提供较高的灵敏度和精确度，同时进行多元素分析，被广泛应用于钢铁及其合金、有色金属及其合金、环境样品、地质样品等领域的检测方面。下文以水质当中的重金属元素检测作为本文的论述重点内容，对ICP光谱分析技术的应用进行相关论述。
2 ICP分析法检测过程概述分析
2.1相关仪器准备工作
本文所采用的仪器为LEEMAN Profile ICP等离子体单道扫描光谱仪，该仪器采用中阶梯光栅，配合弧面棱镜/透镜的交叉色散系统，是当今世界上色散率最大的ICP系统。并具备高效UV及VIS双光电倍增管，无论紫外或痕量样品的分析测量，均可使测量信号获得有效放大，定位准确，具有较高的精确度和灵敏度，可用于微量和常量的分析。
2.2标准和试剂
根据检测需要，将各种金属标准储备液逐级稀释，得到相应浓度的标准使用液，并用硝酸对标准使用液和空白进行酸化，在稀释标准使用液和制备空白校正液时，必须使用超纯水，同时必须保证硝酸纯度为优级纯。本实验需检测水质样本中的镉、铅、钡三样重金属元素，故只需用这三种重金属元素的标准储备液逐级稀释，得到相应浓度的标准使用液。
2.3水质样品处理
为了避免干扰，保证检测的顺利进行，需要对水质样品进行预处理。如果水质样品中含有悬浮颗粒，需要采用滤膜过滤，并加入2%优质纯硝酸进入酸化处理，保持水样稳定性。如果检测还需要测定水样中总的金属含量，则必须经过硝解后进行测定。对于基体过于复杂的水质样品，还需要根据具体情况对样品进行处理。
2.4检测环境
在检测时，必须等仪器开机联机正常后才可以设置工作条件。因合适的分析谱线波长对测量结果的准确性和可信度有巨大影响，需要特别注意。谱线可以从仪器配置数据库中查找，在这里，Cr波长选择206.149nm，Pb波长选择220.353nm，Ba波长选择455.403nm。等离子体功率对光源参数和光谱辐射强度有直接影响，从实际检测光谱信背比来看，Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw时光谱信背比最好，并按此设定最佳功率条件。载气压力对光源辐射强度也有重要影响，根据最佳光谱信背比和谱线净强度来看，在Cr、Pb和Ba检测中，采用450kPa载气压力效果较好。
2.5测定
在仪器设定好之后，即可点火，在仪器稳定之后对空白样本及标准使用液进行检测，制作出工作曲线。ICP光谱法的线性范围很宽，在作工作曲线时，可以做单点标准工作曲线，也可以根据需要做多点标准工作曲线。在对标准使用液进行检测之后，即可采用同样的方法，对水质样品进行检测，由于LEEMAN Profile ICP采用计算机控制，完全实现检测过程的自动化，并采基于WIONDOWS平台采用视窗化操作，只需要直接读出水质样品中被测元素含量即可，而不用人工比对。
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3有关ICP光谱分析法干扰问题分析
尽管ICP光谱法具有较高的精度和准确度，抗干扰能力强，但并不是ICP光谱法不存在干扰，如果在检测过程中不注意，依然会使干扰问题变大，影响检测数据的准确性和可信度，总的来说，ICP光谱法在水质样本的检测中存在的干扰来源于以下方面：
3.1物理因素干扰问题
ICP光谱分析所采用的样本，均需处理为溶液试剂形态，尤其是水质样本的检测，样本的粘度、表面张力、比重等，对检测过程中的雾化过程、溶剂蒸发、气溶传输等都有影响，受样本的组成、酸浓度、温度等因素的制约。溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。在检测时，要尽可能的保证标准使用液和样本试剂在酸浓度、总盐度等物理特性方面完全一致。
由上述所见，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中主要办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用，另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰，但工作量较大。
3.2光谱干扰
光谱干扰是ICP光谱分析中最突出的问题，由于其强大的激发能力，几乎每一种存在于ICP中的物质都会发射出丰富的谱线，从而影响正常检测。
光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰，采用高分辨率的分光系统，决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰，只能认为当光谱干扰产生时，它们可以减轻至最小强度。因此，最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线，或应用干扰因子校正法（IEC）以予校正。对于背景干扰，最有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。
3.3化学干扰
ICP光谱分析中的化学干扰，比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多，因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。
3.4电离干扰和基体效应
电离元素的加入对ICP光谱分析的影响较小，但具有一定的影响，由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的，试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很小，因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要小，但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。
对于垂直观察ICP光源，适当地选择等离子体的参数，可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观察ICP光源，这种易电离干扰相对要严重一些，目前采用的双向观察技术，能比较有效地解决这种易电离干扰。此外，保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。如：在岩矿分析中，常用碱溶法或偏硼酸里分解样品，给溶液带来大量的碱金属盐类。任何时候，两者在物理、化学各方面性质的匹配是避免包括电离干扰在内的各种干扰，使之不出现系统误差的重要保证。
基体效应来源等离子体，对任何分析线来说，这种效应与谱线激发电位有关，但由于ICP具有良好的检出能力，分析溶液可以适当稀释，使总盐量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。相对而言，水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。
4结语
综上所述，ICP光谱法对于大多数稳定元素和一些放射性元素都能进行检测，但是在检测过程中，需要注意样本试剂和标准试剂的配置，以及检测环境的设置，提高检测的精度和准确度，从而确保检测数据的可靠性和可性度。
参考文献
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论文作者:刘风坤
论文发表刊物:《防护工程》2019年第1期
论文发表时间:2019/5/23
标签：干扰论文; 基体论文; 电离论文; 标准论文; 光谱论文; 光谱分析论文; 样品论文; 《防护工程》2019年第1期论文;