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摘要：水质中氰化物的含量与水环境质量息息相关，对其进行有效的监测十分必要。本文对荷兰SKALAR SAN++连续流动分析仪法测定水质中的氰化物进行了详细的介绍，并与异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定结果进行对比，分析其偏差的原因。
关键词：SAN++连续流动分析仪；氰化物；测定
随着社会的进步以及经济的快速发展，环境污染日益严重，环境监测的重要性也越来越突出。在水环境监测中，氰化物作为一种毒性较高的污染物，其含量与水环境的质量密切相关，必须要采取有效的方法对其进行测定。目前监测常用的方法为异烟酸－吡唑啉酮分光光度法，该方法最大的弊端在于耗时较长，同时测定的样品量受实验室条件限制普遍较少，造成数据时效性较差，不利于环境应急事故处理。目前，连续流动分析仪逐渐进入环境监测领域，由于该类仪器具有无值守、可连续运行的特点，因而用在环境监测领域十分合适。基于此，笔者利用仪器商提供试用的SAN++连续流动分析仪法测定不同类型水样中的氰化物，并与国标方法进行比对，以确认连续流动分析仪是否适用于氰化物样品分析。
1.主要仪器
SAN++型连续流动分析仪（荷兰Skalar公司）包含样品自动进样器，化学反应单元（氰化物分析模块，包含在线蒸馏－紫外消解），数据获取系统。U-2910紫外分光光度计，氰化物蒸馏装置。
2.仪器特点
SAN++型连续流动分析仪具有以下特点：a.样品分析速度快。b.采用了新型的高分辨率数字式光度计，使得检测范围更宽。c.基于Windows视窗下的软件包，完全实现自动化控制，数据自动采集，QC/CLP控制及执行21CFR Part 11规则。d.三维随机自动进样器，40-800个样品位。e.对超标样可自动预稀释或事后稀释。f.可自动配制工作标准系列。g.无人监控系统全自动启动和关闭，过夜运行或结束后自我保护以延长泵管寿命。h.整个分析仪器采用模块式设计，便于满足不同实验室的需求。
3.实验方法
3.1地表水比对试验
对某河涌水样进行比对分析，用连续流动分析法及异烟酸—吡唑啉酮分光光度法均测定6次。该样品透明度高，没有颜色，悬浮物较少，干扰物质少。
3.2低悬浮物废水比对试验
对某工厂总排口水样进行比对分析，用连续流动分析法及异烟酸吡唑啉酮分光光度法均测定6次。该样品透明度较高，颜色偏黄，有少量悬浮物，存在一定的干扰物质。
3.3高悬浮物废水比对试验
对上述工厂污水处理车间调节池水样进行比对分析，用连续流动分析法及异烟酸吡唑啉酮分光光度法均测定6次。该调节池水样混浊，颜色较深，悬浮物较多，存在高浓度的干扰物质。（鉴于调节池水样悬浮物较高，容易堵塞流动分析仪管路，水样采用0.45um微孔滤膜过滤后，滤出液进行连续流动分析法分析。）
3.4质量保证和质量控制
分析样品的采集、保存和运输、监测等均按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91－2002）进行。
4.结果与讨论
4.1线性
SAN++型连续流动分析仪测定氰化物线性良好。方程为y=0.00221x+0.00914，r=0.9999。当采用异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时，方程为y=0.142x+0.002，r=0.9995。
4.2实验测定结果
实验测定结果见表1。
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备注：调节池滤渣，经手工蒸馏后，蒸馏液采用国标法测定
4.3偏差分析结果
对连续流动分析法与异烟酸－吡唑啉酮分光光度法的测定结果进行T－F检验。检验结果表明。
（1）两种方法测定地表水样时，T=1.69＜2.23，F=2.50＜7.15，测定结果无显著性差异。
（2）两种方法测定总排口水样时，T=1.86＜2.23，F=1.09＜7.15，测定结果无显著性差异。
（3）两种方法测定调节池滤液时，T=1.78＜2.23，F=1.33＜7.15，测定结果无显著性差异。
（4）调节池水样采用异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定结果均值为0.305mg/L，连续流动分析法测定结果均值为0.275mg/L，相对偏差为5.2%。
5.原因分析及建议
根据偏差分析结果，分析原因如下：
（1）水中氰化物包含水质中溶解性的氰化物和悬浮物中的氰化物。TCN=CN溶解性+CN悬浮物。
（2）异烟酸－吡唑啉酮分光光度法蒸馏样品时，先混匀后再用量筒量取，分析包括溶解性的氰化物和悬浮物中的氰化物（CN1=CN溶解性+CN悬浮物）。连续流动分析法因为自动进样管路较细，进样管孔径为1.0mm，无法吸取悬浮物，分析方法要求悬浮物较高时过滤，样品分析的是水质中溶解性的氰化物（CN2=CN溶解性）。在其他条件保持不变的情况下，两种分析方法测定结果的偏差来源于待测水样悬浮物中氰化物的多少（Δ=CN1－CN2=CN悬浮物）。
（3）在悬浮物较少的地表水样品中，两者结果无显著差异。在悬浮物较高的调节池废水中差异较大，尤其当悬浮物中含有较多氰化物待测物质时，差异会很大。
针对分析偏差的原因，文中提出如下建议：
a.在比对试验中，尽量采用相同的采样方法、相同的前处理方法、相同的样品分析方法、相同的分析设备、相同的环境条件等，以保证比对试验结果的可比性，一致性。
b.在采用连续流动分析法应该注明样品前处理的简要过程，标注出分析的是溶解性氰化物还是全部的氰化物。
c.比照《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484－2009）中的蒸馏方法，连续流动分析法样品可以改用孔径较大的进样管，改进仪器管路防止堵塞，保证高悬浮样品的测定，以保证与国标方法的可比性。
6.结论
综上所述，SAN++连续流动分析仪法具有灵敏度高、准确度高、回收率好以及方便快捷等特点，在水质中氰化物的测定得到广泛的应用。但是，在其实际应用中，由于各种因素的影响，常常会出现各种偏差，必须要采取有效的措施进行改进，从而确保测定结果的准确性。
参考文献
[1]连续流动分析仪与分光光度法测定海水氰化物[J].王炜.中国环境管理干部学院学报.2014（02）
[2]连续流动分析仪测定水中氰化物影响因素的研究[J].汪曼.广东化工.2014（11）
[3]分光光度法和连续流动分析仪法测定水中氰化物的方法比较[J].诸玉辉.广东化工.2016（22）
论文作者:谭慧敏
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第2期
论文发表时间:2018/6/21
标签：氰化物论文; 悬浮物论文; 吡唑论文; 样品论文; 分析仪论文; 烟酸论文; 方法论文; 《建筑学研究前沿》2018年第2期论文;