汤彦丰[1]2004年在《中药大黄的鉴别研究》文中提出大黄为蓼科大黄属植物，具有重要的药用价值和经济价值。中国药典收载的正品大黄为掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的根及根茎。大黄属的其它种类在不同地区及民间也作药用。在商品中常常混有非正品大黄的根和根茎，但其泻下作用不及正品大黄，有些还可能引起腹痛。为了确保大黄及其产品的临床疗效，需要对大黄样本进行鉴定。长期以来，对大黄生药的鉴定多是依靠其外部形态、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定，这些方法在一定程度上依赖于经验，且难以区别正品大黄和非正品大黄的根及炮制加工后的粉末。在本文中，使用Foss近红外光谱仪和Perkin Elmer公司的傅里叶中红外光谱仪对52种不同产地的大黄样品进行图谱扫描。正品大黄和非正品大黄的近红外光谱彼此之间非常相似，而它们的中红外光谱彼此也相似，很难用一般方法鉴别。采用反向传播多层前向神经网络(BP-ANN)、高木—关野模糊系统(T-S)对大黄的近红外图谱和中红外图谱进行分类判别，鉴别正品大黄和非正品大黄。人工神经网络具有容错能力，在解决多输入非线性及复杂问题时具有很大的优越性。模糊逻辑是一种精确解决不精确不完全信息的方法。模糊逻辑系统是指那些与模糊概念和模糊逻辑有直接关系的系统。 本工作的研究结果表明：这些方法都可以作为鉴别中草药大黄的新方法。对大黄的近红外图谱鉴别中，BP-ANN的识别率为96％，高木—关野模糊系统(T-S)的识别率为100％。对大黄的中红外图谱鉴别中，BP-ANN的识别率为98％，高木—关野模糊系统(T-S)的识别率为100％。总之，这些结果表明高木—关野模糊系统(T-S)优于BP-ANN。
邓玉环[2]2016年在《土大黄基源鉴定及质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的:建立传统鉴别方法、分子生物学鉴别方法对土大黄药材进行基源鉴定,同时,研究建立土大黄药材与饮片质量标准。方法:通过对土大黄文献调研,检索了历代本草、各地收录标准及炮制规范;进行实地调研,采集到3期18地55份(其中用于鉴定研究35份,用于质量标准研究20份)土大黄样品;采用多种手段包括原植物实物鉴别、性状鉴别、显微鉴别及DNA分子鉴别等对土大黄进行定性鉴别;首次采用特异性引物PCR的方法检测酸模属多种植物与伪品山大黄。参考各地土大黄质量标准收录并结合本省临床用药习惯及制剂用土大黄品种等确定土大黄山西省地方标准的收载品种;采用TLC对其进行真伪优劣定性鉴别、检查;采用HPLC对酸模素苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定;采用中国药典2015版四部附录限量检查法、药品杂质分析指导原则对水分、灰分等项目进行检测。结果:1.通过传统鉴别与DNA条形码鉴别相结合鉴定,结果表明:35份土大黄样品中编号2、8、11、13、14、15、18、19、23、24、25、28、29、30、32、33为巴天酸模;编号3、20、21为皱叶酸模、编号5、6为长刺酸模;编号1、9、12、31为羊蹄;编号4、7为可以确定为酸模属植物,无法确定种名;编号22、26为齿果酸模;编号10为尼泊尔酸模;编号16、17为锐齿酸模;编号34、35为华北大黄,是土大黄易混伪品,也叫山大黄;编号27样品DNA提取失败,分析原因是饮片陈旧;基于酸模属多种植物的psbA-trnH序列,设计出一对特异性引物通过聚合酶链式反应可快速检测酸模属多种植物及其伪品。综合上述鉴定结果以及参考各地土大黄质量标准收录并结合本省临床用药习惯及制剂用土大黄品种等确定山西省地方标准中土大黄基源拟将收载巴天酸模、皱叶酸模和齿果酸模。2.建立TLC鉴别及检查方法。采用薄层层析法分析发现酸模属植物均含有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分;同时含有其专属性成分酸模素苷,不含有土大黄苷,通过检测后两种成分可与其伪品山大黄进行区分。为此分别研究建立了【鉴别】、【检查】项。3.建立HPLC含量测定项。本研究采用依利特Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱序列为0-14min(B%为60%→39%),14-15(B%为39%→16%),15-38(B%为16%);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm,254nm的含量测定方法可以同时测定酸模属植物酸模素苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四种化学成分。结论:1.以原植物性状结合DNA分子条形码鉴别,可较好地解决酸模属植物分类复杂、鉴定困难的问题。2.在含量测定中发现来源于同科同属的羊蹄饮片所含蒽醌类成分明显高于其他几种酸模属药材。这一发现可以为土大黄与羊蹄分类研究提供实验依据。3.酸模属植物无土大黄苷成分,其伪品土大黄含有大量土大黄苷,以此作为土大黄【检查】项,可以实现真伪鉴别;本文所建立薄层鉴别方法,其图谱斑点清晰,分离度好;四种指标性成分含量测定方法简便快捷,重复性、稳定性好,加样回收率符合要求。所建立质量标准可用于土大黄药材及饮片的质量控制。
刘欣[3]2008年在《大黄和酒大黄活血祛瘀药理作用部位的HPLC指纹图谱研究》文中指出大黄通过酒炙,增强活血祛瘀作用,在千百年临床实践中,酒大黄多用于活血处方中。本论文在中医药理论的指导下,采用现代科学技术在活血祛瘀部位、药理实验和指纹图谱叁方面,对大黄及炮制品酒大黄进行研究。以大黄酒炙增强活血祛瘀作用为切入点,通过“中药炮制-药性理论-化学成分-药理作用-指纹图谱”的综合研究模式。研究酒大黄具有活血祛瘀药理作用的有效部位,并对该作用部位进行指纹图谱的研究。这对阐明和证实中药炮制理论,确保中药饮片疗效,指导饮片厂正确加工炮制大黄,具有非常重要的现实意义。为酒大黄饮片质量控制体系的建立提供部分科学依据。按《中国药典》2005年版一部相关要求对大黄和酒大黄同一批药材叁组样品进行平行测定。结果表明,实验药材符合药典的要求,为合格药材。采用试管法和滤纸法,对大黄和酒大黄的蒸馏水、95%乙醇、石油醚提取物进行研究,通过与多种指示剂和显色剂的沉淀反应或颜色反应,结果表明大黄和酒大黄中含有氨基酸、蛋白质、多肽、糖类、皂甙、酚类、鞣质、有机酸、黄酮类、香豆素、蒽醌、萜类、甾体、挥发油、油脂等化学成分。未发现生物碱、强心甙等成分。采用系统溶剂法分离、提取大黄和酒大黄不同极性的提取部位。依次用氯仿、正丁醇、50%乙醇和水作为提取溶剂进行提取。提取条件:加10倍量溶剂,提取两次,每次提取1小时,对提取液进行过滤、浓缩,最后得到相应溶剂的提取部位。通过动物药理实验,应用活血祛瘀相关的药效学指标,证明大黄经酒制后,增强了活血祛瘀功效,并筛选酒大黄的活血祛瘀药理作用的部位为50%乙醇提取物。确定了酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱条件。色谱仪:LC-20AB高效液相色谱仪;色谱柱:Krosmosil C18(4.6mm×200mm,5μm):流动相:A(0.1%磷酸甲醇):B(0.1%磷酸水)为(82∶18);流速:1.0ml/min;流程:35mira检测波长:254nm;柱温:室温。首次初步建立酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱。确定7个峰作为特征峰组成其指纹图谱。通过考察六个不同企业的酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱,建立了标准HPLC指纹图谱。通过与对照品比较,确定了酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱中叁个色谱峰的归属,分别是:大黄酸、大黄素和大黄酚。经中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算,10批同一生产企业生产的不同批次酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱相似度均在0.98以上。考察五个不同生产厂家的酒大黄活血祛瘀药理作用部位HPLC指纹图谱,整体轮廓均符合共有特征,均可视为酒大黄药材。其相似度均在0.91以上。
张丹丹, 徐新刚, 闫雪生[4]2015年在《3种中药成方制剂中何首乌、虎杖、决明子薄层鉴别方法的建立》文中提出目的建立中药成方制剂中含有何首乌、虎杖、决明子等药材的特异性成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法,何首乌以二苯乙烯苷、虎杖以虎杖苷、决明子以橙黄决明素为成分鉴别指标,对乙肝扶正胶囊、舒胆片、脂降宁片进行了药材鉴别研究,并与原方法进行了比较。结果新建立的薄层图谱成分斑点清晰,阴性样品无干扰。结论改进后的方法操作简单,结果稳定,特异性强,重复性好,可用于此3种中药成方制剂的质量控制。
张秀莉, 佟德成, 李守君, 黄金宝, 张艳秋[5]2010年在《中药大黄电化学指纹图谱研究》文中研究说明目的:利用BZ化学振荡技术研究大黄电化学指纹图谱。方法:以H2SO4-KBrO3-MnSO4-CH3COCH3为化学振荡反应体系,应用电化学工作站记录振荡体系中的电位(E)随时间(t)的变化,即获得中药大黄电化学指纹图谱。结果:大黄与山大黄电化学指纹图谱的诱波形、振荡波形及其特征参数均存在明显差异。结论:应用该方法可以简便、快速、直观地对大黄与山大黄进行区别鉴定。
宋盼红[6]2016年在《高山大黄化学成分及其质量控制研究（Ⅱ）》文中提出高山大黄是蓼科(Polygonales)大黄属(Rheum)植物高山大黄(Rheum nobile Hook.F.et Thoms)或西伯利亚蓼(Poly gonum sibiricum Laxm)的根及根茎,生长于海拔4000～4800米的湿草地及高山石滩,主要分布在云南西北部及西藏喜马拉雅山麓,是常用藏药,味苦,性寒,在西藏当地常用于治疗黄水病。经过本课题组对其化学成分的研究发现,其化学成分与同属植物大黄相似,主要含有蒽醌类及二苯乙烯苷类成分。故本文对蒽醌类及二苯乙烯苷类成分的结构、药理活性及质量控制方法进行综述。采用硅胶、葡聚糖凝胶、半制备液相等多种色谱方法对高山大黄药材进行了提取分离纯化,得到17个化合物,分别为大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(1)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(2)、6’-乙酰基－大黄酚-8-O-β-D－葡萄糖苷(3)、大黄酚－1－O-β-D－葡萄糖苷(4)、大黄酚-8-O-β-D－葡萄糖苷(5)、Chrysaloin A (6a)、Chrysaloin B(6b)、大黄素(7)、大黄酚(8)、大黄素甲醚(9)、白皮杉醇-4'-O-fl-D-葡萄糖苷(10)、白藜芦醇-4'-O-ββ-D－葡萄糖苷(11)、2,5-dimethy-7-hydroxychromone-7-O-β-D-glucopyranoside (12)、芦荟松-7-O-β-D－葡萄糖苷(13)、丁香苷(14),(－)-表儿茶素(15)和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷(16)。其中6a、6b和14为首次从大黄属植物中分离得到；3、4、12和13为首次从高山大黄药材中分离得到。为了对高山大黄进行质量控制研究,本文建立了从高山大黄药材中制备白皮杉醇-4'-O-β-D－葡萄糖苷对照品的方法,HPLC归一化法检测其纯度大于98%。并进一步对其稳定性进行了考察,结果表明白皮杉醇-4'-O-β-D－葡萄糖苷对照品易吸潮,且对温度敏感,因此建议白皮杉醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷对照品在低温密闭干燥条件下保存。对高山大黄药材进行了性状、显微和薄层色谱鉴别研究。高山大黄根茎髓部宽广,具放射状纹理；草酸钙簇晶散在或成行排列在薄壁细胞中；导管众多且木质化。高山大黄薄层色谱鉴别时,采用自制的白皮杉醇-4'-O-β-D－葡萄糖苷为对照品,以甲苯-甲醇－丙酮(44：25：4)为展开剂,展开约8cm,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点清晰,10批高山大黄药材的色谱中在与对照品相同的位置均显相同颜色的斑点。实验结果表明,该TLC鉴别方法操作简便、重复性好,可用于高山大黄药材的鉴别。对10批高山大黄药材中的水分、灰分及酸不溶灰分进行了检查,结果高山大黄药材的水分在7.46%～9.18%范围内,总灰分范围为2.70%～8.47%,酸不溶灰分在0.48%～2.52%范围内。建立了可见分光光度法测定高山大黄药材中总蒽醌含量的方法,并测定了10批高山大黄药材中总蒽醌的含量。以大黄素为对照品,1.0%的醋酸镁甲醇溶液显色,制备标准曲线,得回归方程为y=36.76x+0.0027,r值为0.9998,表明大黄素在2.28～22.80μg/mL的浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性考察结果均符合要求,平均加样回收率为98.80%,RSD为1.81%。表明该方法精密、准确、重复性好,可作为高山大黄药材中总蒽醌的含量测定方法。10批高山大黄药材中总蒽醌的含量在2.02%～5.67%范围内。
王炜辰[7]2016年在《蛇伤胶囊质量标准提升的研究》文中提出蛇伤胶囊是福建中医药大学附属人民医院院内制剂。全方由山慈菇、红大戟、拳参、大黄、黄连、白芷等14味中药组成,具有清热泻火、消肿止痛之功效。临床上主要用于治疗蛇伤初起、黄蜂蜇伤、无名肿痛等症状,疗效显着。但由于该制剂现行质量标准简单,不足以较好地控制药品质量,因此,为了确保蛇伤胶囊的临床疗效,本课题希望在其原有质量标准基础上进行提升。目的使用合理的定性、定量方法提升蛇伤胶囊的现行质量标准,为该制剂的生产质控提供试验数据参考。方法一、采用薄层色谱法鉴别制剂中的红大戟、大黄、黄连、白芷、山豆根等药材；二、采用高效液相色谱法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量；叁、采用气相色谱法测定制剂中龙脑的含量；四、对蛇伤胶囊进行制剂检查并制定质量标准。结果一、建立了蛇伤胶囊中红大戟、大黄、黄连、白芷、山豆根的薄层色谱鉴别方法,各薄层鉴别中,供试品色谱在与阳性对照色谱的相应位置显示相同颜色斑点,斑点清晰,分离效果好,阴性对照无干扰。二、建立了蛇伤胶囊中五种葱醌类成分含量测定方法。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在4.04×10-2μg～40.40 ×10-2μg、4.14 × 10-2μg～ 41.40 × 10-2μg、4.16× 10-2μg～41.60 × 10-2μg、4.10 × 10-2μg～41.00 × 10-2μg、2.16 × 10-2μg-21.60×10μ¨g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。线性回归方程分别为：Y=653.26 X+0.1705 (r=0.9994), Y=710.46 X-0.0669 (r=0.9995), Y=752.48 X-0.1106 (r=0.9991), Y=977.13 X+0.2938 (r=0.9993), Y=633.88 X+0.0111 (r=0.9997),精密度、重复性、回收率的RSD值均小于5%。叁、建立了蛇伤胶囊中龙脑含量测定方法。龙脑进样量在0.020μg-1.002μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。线性回归方程为：Y=20.252 X+16.114 (r=0.9999),精密度、重复性、回收率的RSD值均小于5%。四、制剂检查结果显示,水分、崩解时限、装量差异及重金属结果均符合2015版《中国药典》标准。所建立的质量标准切实、可行,可用于蛇伤胶囊的生产质控。结论一、经试验结果表明,所采用的定性鉴别方法简单、易行、专属性强,定量方法简单、准确、灵敏、快速,可用于蛇伤胶囊质量的控制。二、研究建立了蛇伤胶囊质量标准(试行)。在试行标准中对原处方制法、性状未作修改,在鉴别项中增加了红大戟、黄连、白芷、山豆根四味药材的薄层鉴别,并对大黄药材的薄层鉴别进行修订；新增含量测定项,其中对指标性成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、龙脑进行含量测定；在检查项中对蛇伤胶囊进行水分、装量差异等制剂检查。其余部分未作修改,最后对试行标准各项进行复核,均符合2015版《中国药典》要求。
辛全涛, 高颖[8]2012年在《中药大黄及其非正品的鉴别》文中指出目的:为大黄及其非正品的鉴别提高参考依据。方法:参照中国药典2010年版性状、理化鉴别方法实验。结论:经过综合鉴别比较,可分清品种,确保临床用药安全比较。
段志红[9]2003年在《熊胆丸的质量控制及指纹图谱研究》文中指出本文针对熊胆丸制剂缺乏安全、有效、可控、稳定的质量标准体系的问题，结合中药品种的产业化、现代化和国际化进程的要求，运用正交试验方法、显微鉴别方法、TLC、HPLC 色谱分析技术，对熊胆丸现行的质量标准进行研究，并建立其指纹图谱。从提取、浓缩和制剂等方面，优化了熊胆丸的工艺，建立了熊胆丸的显微鉴别特征、主要成分龙胆的 HPLC 鉴别方法及黄连、大黄、决明子、黄芩、栀子、冰片的 TLC 鉴别方法，确立了黄连的 HPLC、大黄的 TLC 扫描含量测定方法，所建立的质量标准重现性好、专属性强，确保了产品质量。通过与功能主治有关的部分药效学量效关系试验，证实熊胆丸具有抗炎、镇痛、抑菌、利胆和解痉胆囊平滑肌的作用，为增加治疗急性咽炎、牙周病和胆囊炎适应症提供依据，为实现中药制剂的二次开发积累经验。通过对色谱条件的研究，建立了熊胆丸的 HPLC 指纹图谱。在 254 nm 检测波长下，确定了 26 个共有峰作为熊胆丸质量体系的指纹特征。并通过共有峰与药材关系的研究，进一步确定了龙胆、黄连、大黄、栀子和黄芩的专属吸收峰。经方法学考察，证明该 HPLC 指纹图谱精密度高、重现性强、稳定性好，符合中药指纹图谱的建立原则，完全可用于控制熊胆丸的成品质量，为该品种实现制剂的中药现代化，逐步成长为“大品种”奠定了基础。
唐晓晶[10]2006年在《DNA分子标记在中药材鉴定中的应用研究》文中指出中药品种的准确鉴定是中药质量控制的首要环节。现有的鉴别方法仍不能解决一些品种鉴定难的问题。如缺乏特征性理化成分的动物类药材、多来源药材、栽培后产生众多变异类型的药材等。 DNA分子标记方法的逐步成熟,使得中药材以客观指标为依托的现代质量评价方法得到了有益的补充,提供了解决上述难题的可能性。针对上述难点,本文探索使用多重位点特异引物PCR和ISSR-PCR方法鉴定中药材近缘混淆品种及多来源品种,并对各种PCR反应体系进行优化,建立了特异、稳定、快捷的中药材分子鉴定新方法。本论文主要分以下叁方面内容: 一、中药材DNA提取方法的探讨 本次研究选取具有代表性的含淀粉、多糖较多的人参、西洋参、半夏、天花粉药材,在常规CTAB法基础上加以改进,将提取缓冲液中NaCl浓度提高到2.5 mol·L~(-1),有效地去除了淀粉和其他多糖;延长温育时间至2h,不使用液氮研磨样品,提取缓冲液配方中省去巯基乙醇、PVP等成分;用高纯水溶解DNA沉淀;提取步骤为:温育、氯仿萃取、沉淀;使操作简化从而降低中药材DNA提取难度。 二、中药材位点特异性PCR方法鉴别 本文建立了多重位点特异性PCR方法鉴别中药材人参、西洋参。应用人参鉴别引物PgS481F和PgS712R和西洋参引物PgS481F和PqtK896F,对样品DNA进行PCR扩增,对反应体系优化,依据各自的特异条带进行鉴别。结果当退火温度为66℃时,出现249 bp条带的为人参,1049 bp条带的为西洋参。并使用20个不同来源的人参、西洋参样品进行验证实验。该法能在同一次PCR反应中准确地鉴别人参、西洋参。多重位点特异性PCR方法用于中药分子鉴定。使用该法经一次PCR反应成功地鉴别了人参与西洋参,半夏及其混淆品,虎掌南星及其混淆品,动物类药材虎骨、豹骨及其混淆品。 位点特异性PCR方法鉴别半夏及其混淆品。应用半夏鉴别引物PtITSF和PtITSR对半夏5个产地的新鲜样品、10个产地的药材以及5批虎掌、水半夏样品进行PCR检测。当退火温度为62℃时,只有半夏正品能够扩增395 bp条带,所有混淆品无扩增。 应用虎掌南星鉴别引物Pprpl148F和Pprpl480R,当退火温度为65℃时,仅有虎掌南星扩增351 bp条带,其它混淆品无扩增。 应用虎骨鉴别引物PtCytbF和PtCybR对4个虎骨、10个豹骨及各自的混淆品进行鉴定。当退火温度为52℃时,只有虎骨在326 bp扩增条带,混淆品无扩增。豹骨鉴别引物Pp3F和Pp3R对样品扩增,当退火温度为59℃时,只有豹骨出现374 bp条带,混淆品无扩增。 叁、多来源中药材ISSR-PCR方法鉴别 本次研究对药典多来源药材的鉴别做了初步的探索研究。应用简单重复序列间扩增方法鉴别叁来源甘草、两来源黄芪、叁来源大黄。实验中对ISSR-PCR反应体系和参数进行优化。经过对40个ISSR引物的筛选,当退火温度为55℃时,引物UBC826可以鉴别叁来源甘草;引物UBC866可以鉴别两来源黄芪;引物UBC818可对叁来源大黄进行鉴定。 通过本次研究得到如下结论:
参考文献：
[1]. 中药大黄的鉴别研究[D]. 汤彦丰. 首都师范大学. 2004
[2]. 土大黄基源鉴定及质量标准研究[D]. 邓玉环. 山西省中医药研究院. 2016
[3]. 大黄和酒大黄活血祛瘀药理作用部位的HPLC指纹图谱研究[D]. 刘欣. 成都理工大学. 2008
[4]. 3种中药成方制剂中何首乌、虎杖、决明子薄层鉴别方法的建立[J]. 张丹丹, 徐新刚, 闫雪生. 中南药学. 2015
[5]. 中药大黄电化学指纹图谱研究[J]. 张秀莉, 佟德成, 李守君, 黄金宝, 张艳秋. 黑龙江医药科学. 2010
[6]. 高山大黄化学成分及其质量控制研究（Ⅱ）[D]. 宋盼红. 北京中医药大学. 2016
[7]. 蛇伤胶囊质量标准提升的研究[D]. 王炜辰. 福建中医药大学. 2016
[8]. 中药大黄及其非正品的鉴别[J]. 辛全涛, 高颖. 黑龙江医药. 2012
[9]. 熊胆丸的质量控制及指纹图谱研究[D]. 段志红. 天津大学. 2003
[10]. DNA分子标记在中药材鉴定中的应用研究[D]. 唐晓晶. 中国中医科学院. 2006
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