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摘要:在水质分析中，检出限是一个非常重要的质量控制参数，准确确定出分析方法的检出限能够有效避免检测报告中出现虚假值的情况。基于此点，本文首先对水质分析中的检出限进行概述，并再此基础上提出确定检出限的常用方法，期望通过本文的研究有助于提高水质分析的质量。
关键词:水质分析；检出限；确定方法
作为重要的质量控制参数，检出限常常在水质分析报告中出现。就实际情况而言，由于生活用水的水质在不断恶化，所以随着相关部门及机构对检出限的重视程度的提高，检出限的确定已经成为了水质分析工作中的重要内容。而为了更好的进行水资源的利用和开发，人们也要不断的进行检出限的确定方法的探索，从而更好的进行水质的控制，进而更好的促进人类的发展。所以，在这种情况下，相关人员就更应该关注水质分析的检出限的确定问题。
1.检出限的定义
在分析水质的过程中，在某特定的置信限度下，要采用特定的分析方法进行检测，查看检测物检测限制的最小数量，而这个过程就被称为检出限。在检测过程中，检测工作本身就有一定的误差，为了完全排除对检测数据有干扰的因素，还应该检测由误差引起的检测信号波动。通常情况下，检测工作中的误差主要包括人为过失引起的误差和不可回避造成的误差。因此，在检测过程中，如果能够排除人为过失引起的误差，那么，再检测出的误差就可以被认为是偶然误差。偶然误差是因为检测信号受到影响产生波动造成的，所以，偶然误差通常具有正态分布的特点。利用这一特点能够确定信号波动区间的对应置信限。同时，还可以利用正态分布特点的标准偏差确定波动区间的大小，这样就能够确定置信区间值。
2.检出限的分类
2.1方法检出限
方法检出限在英文中被称为“MethodDetectionLimit”，简称为MDL。从实质性上来讲，方法检出限就是使用一种分析方法检测被测定的物质，并确定检测物质的最低浓度。但是，在检测过程中需要注意的是，被测定物质所产生的置信度应该达到99%，而且还要与空白样品区分。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆一般情况下，它是指运用分析方法进行测定的空白试验值能够采用事先选择的估算检出限公式计算物质浓度。由此可知，方法检出限数据的确定不仅会受到仪器噪声的影响，还会受到样品性质、试验预处理过程的影响。但是，方法检出限能够确定检测过程中出现的误差总和。
2.2仪器检出限
仪器检出限是指通过仪器检验出所抽取样品的最低量或者浓度。而仪器检出限与信噪比有紧密的联系。仪器检出限的检测结果不会考虑其他制备因素对其的影响，所以，由此检测出来的结果会比其他方式检测出的结果低一些，会被用作数据统计分析而不是用作最终的数据报告。
3.水质分析中检出限常用的确定方法
3.1测定空白值
通常我们所说的空白值就是指将试验的用水当做是检验的样本，其他所有的检验分析步骤和样本测定的程序全部相同而得到的检测数值，通常，空白值的影响因素主要有实验用水的数量、器皿的洁净程度和试剂本身的质量分数等等，如果实验室本身的硬件设备非常好，检验人员的操作水平也非常高，分析方法空白值通常都是处在非常细微的变化当中，所以也可以使得测量的准确性和有效性得到全面的提升。在测定空白值的过程中，每一个批次都要采用平行双样的方式来确定，同时在每一次测定之后都要绘制出标准曲线，之后隔一段时间之后对其进行复测，一共测定5到6个批次就可以完成这一部分的工作。如果一些数据的变化比较明显，在测定中应该选择10个批次来进行测定工作。
3.2光谱分析法
利用光谱分析法进行检出限的确定也是在水质分析中比较常见的。首先，利用光谱分析法进行检出限的确定需要进行超过20个的空白样品的测定。而在进行空白样品检测时，空白信号的标准偏差为Sbo。就实际情况而言，在某些水质分析方法中，空白值的测定结果趋近于零。所以，可以用约等于零的标准溶液来进行纯水的代替，从而进行空白值的测定。因为在这种条件下，测定出的数据将更具有价值，所以可以为下一阶段的计算提供比较可靠的数据。但是，在正常的情况下，往往接近空白的加标浓度是预期检出限的1到3倍。所以，需要根据已定的分析方法进行测定结果的预处理。
3.3定量测定下限
利用定量测定下限来进行检出限的确定时，可以根据有关规定将测定下限认定成10倍空白标准偏差对应的浓度值，既3.3倍的MDL，而相应的置信度则为90%。但是需要注意的是，不同的规定中的测定下限不同，而相应的置信度也不相同。在HJ/T168-2004导则中，将以4倍检出限浓度为测定下限，既4倍的MDL。而在这种情况下，相对标准偏差约为10%。此外，在实际分析的过程中，测定下限的确定还会受到仪器设备响应信号稳定状态、校准曲线标准系统各点分布等多种因素的影响。而与此同时，还要使实际测定下限大于理论的测定下限，并要保证测定下限与校准曲线各点分布相对应。此外，在条件允许的情况下，还要根据测定下限的精密度进行标准偏差的测试，进而保证标准偏差小于10%。而在实验的过程中，如果低浓度样品的精密度要求较高，就可以5倍以上的MDL为测定下限。
3.4容量法与重量法检出限的确定
首先，容量法检出限确定的方法在操作中非常的简单，同时也能够按照最小的液滴体积开展相关的计算工作。其次是重量法检出限的确定与天平的敏感程度以及检测样品的体积有着十分密切的联系，所以我们在计算和确定的时候可以根据这两个因素来计算。
结论
总而言之，从本文的研究来看，水质分析中的检出限可以被分成是仪器的检出限、方法检出限、定量限和应用定量限等多个种类。而目前常用来进行水质分析的检出限确定的方法则有分光光度法、光谱分析法和定量测定下限等多种方法。所以，从这里可以看出，我国对水质分析中的检出限及其确定方法已经有一定程度的研究。但是，由于水质环境仍然在不断变化，所以现有的检出限确定方法已经无法满足水质分析的工作需要。因此，相关部门还应该不断的进行检出限的确定方法的优化，进而促进水质分析工作的发展。
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论文作者:叶玉英
论文发表刊物:《防护工程》2018年第31期
论文发表时间:2019/1/15
标签：检出论文; 水质论文; 方法论文; 下限论文; 误差论文; 空白论文; 过程中论文; 《防护工程》2018年第31期论文;