广东省地质实验测试中心
前言
该实验过程中，需要考量的相关内容和专业要素比较多。采用专业方法，开展预实验，执行相关监测工作。可知，石墨炉/火焰原子吸收分光光度计自动化和灵敏度兼具，不仅能够达到准确的分析效果，而且也具备非常好的重现特性。其还能够对传统化学光谱金法进行替代，发展前景好，在业内备受推崇和青睐。
1.实验过程
依据实验背景，选定PE-AA800型石墨炉原子吸收法对土壤岩石样品中的微量金进行测定，实验过程复杂，专业性强。操作中，预先明确石墨炉原子吸收法原理，并将实验材料准备就绪，依次将标准曲线绘制出来，科学处理各类实验样品，确定仪器工作条件，便于后续各项工作开展。
1.1石墨炉原子吸收法原理
石墨炉原子吸收法即依据实验背景及要求，选定石墨材料，将其制作成原子化器，后者为管状或者杯状，继而使用电流对原子化进行加热，分析原子吸收情况。实际操作过程中，因样品全部都能够参加原子化，还能够规避火焰气体稀释原子浓度，故而，其灵敏度非常高。选定石墨炉原子吸收法，对微量金等痕量金属元素加以测量，除了具备性能方面的优势之外，在分析少量样品、固体样品时，实施效果也非常好，可在各个领域得到广泛应用。
1.2实验材料
本次实验过程中，会用到大量仪器设备、试剂等，专业要求高，技术要素多。依据实验背景及要求，选定PE-AA800型石墨炉/火焰原子吸收分光光度计，再把合适的金空心阴极灯、HY-B型回旋式大型摇床、HH-S系列数显恒温水浴锅、石墨管等各类实验材料确定下来。完成上述工作之后，根据具体实验背景及情况，把这些材料应用到具体操作中，使后续各项操作的实施更加便利。
除此之外，还要准备金标准储备液，选定王水作为介质，二者含量分别为1000μg/mL和10%。发挥金标准工作液优势，使用量以10ng/mL为宜，在该过程中，科学稀释金标准储备液，直至其为10ng/mL，介质不变。为满足具体实验要求，还要把0.5%聚乙烯醇溶液和0.5%硫脲溶液制备到位，前者操作过程是在100mL热水内溶解0.5g聚乙烯醇，后者即200mL水中溶解4g硫脲。一切就绪之后，还要准确泡沫塑料和去离子水[1]。其中，泡沫塑料以聚氨酯为宜，规格以3cm×1.2cm×1.2cm为宜，保证圆滑度。
1.3绘制标准曲线
实验操作过程中，依据相关要求，在塑料瓶内（含盖）依次称取0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、25mL金工作液，发挥去离子水的优势，对其作稀释处理，直至为100mL。上述过程结束之后，现场配制王水10mL添加进去，在先前准备好的泡沫塑料中放入，盖上瓶盖，在往复震荡器进行振荡，时间以40min为宜。完成上述一系列操作之后，采用正确方法，把泡沫塑料取出来，再次使用去离子水反复冲洗，直至干净之后，把水分挤出来，再放入比色管内，规格以10mL为宜，添加硫脲溶液5mL，加盖放入水浴锅中，在沸水状态下浴40min。当其仍处于热态时，将其从泡沫塑料中取出来，把溶液挤干，处理掉。
1.4科学处理样品
在磁舟放置样品，称取量以10g为宜，使之处在马弗炉环境下，处于升温状态，直至温度高达650℃，把灼烧时间控制在1.5h。上述操作结束之后，把样品取出来，使之处于冷却状态，再选定250mL玻璃烧杯，倒入。该实验背景下，需要添加少量水湿润，并添加新配制的王水，添加量以40mL为宜。达标后，在电热板上放置处理，直至温度升高至250℃，再蒸至10mL，取下来。完成定容工作，确定为200mL之后，把聚乙烯醇溶液添加量控制为1mL0.5%，通过搅拌，使之处于均匀状态，静置处理后，澄清。在该实验环境中，从上层清液中取出来100mL，添加到塑料瓶内，规格是250mL，再添加5mL先配王水[2]。实验过程中，仍然采用上述标准曲线绘制方法。
1.5仪器工作条件
依据具体实验背景及要求，把主阴级电流和D2灯电流分布控制在4mA和13mA，波长和狭缝分别为242.2nm和0.4nm，增益488。这一实验环境内，石墨炉升温程序如下：依次按照干燥、灰化、原子化、冲洗等步骤，执行具体操作，上述四种情况下，温度分别为110℃、600℃、2550℃、2700℃。其中，干燥和灰化各保持25s和20s，原子化和冲洗过程保持时间以4s和2s为宜。
2.结果与讨论
2.1选择测定条件
灰化温。如图1所示，灰化温曲线图。可知，灰化温度在600℃背景下，吸光度处于最大限值。直至灰化温度达到650℃，吸光度呈现下降趋势。究其原因，硫脲中，损失金的原因是灰化温度过高。因而，最佳温度值为600℃。
王水浓度因素。该实验过程中，把国家一级标准物质GBW07229确定下来，含量以52.0mg/g为宜，当王水浓度处于1%-30%这个范围时，通过绘制标准曲线的方法，对其含量加以测定。王水浓度在5%-20%之间，可彻底吸附。反之，当王水浓度超过这个范围，泡沫塑料呈黄色，弹性渐失，吸附能力非常弱。故而，依托具体实验，把最佳王水浓度确定为25%。
振荡吸附时间。该实验过程中，把国家一级标准物质GBW07229确定下来，含量以52.0mg/g为宜，同时，把王水浓度限定为25%，在10min-60min这一振荡时间范围内，考量振荡吸附时间对土壤岩石样品中微量金测定的影响。通过实验可知，当实验时间在40min以上，可实现完全吸附。基于具体工作情况及效率考量，把振荡吸附时间确定为40min。
硫脲解脱液浓度。该实验过程中，把国家一级标准物质GBW07229确定下来，在0.1-1.5g·mL-1范围内，对硫脲浓度加以选择。这一实验过程中，解脱时间是固定的，当硫脲解脱液浓度达0.5g·mL-1时便能够完全解脱。基于准确性、节能环保等要求考量，将该数值定为最佳值[3]。
解脱时间。该实验背景下，既要把国家一级标准物质GBW07229确定下来，还要把硫脲浓度确定为0.5g·mL-1，把解脱时间更改为10-60min范围。可知，解脱时间越长，数值越高。当解脱时间在40min以上时，达到完全解脱。基于实际工作情况及效率考量，解脱时间选择40min为宜。
泡沫塑料。实验过程中，注重泡沫塑料选择，以脱脂泡沫塑料为宜，其具备非常好的弹性。应用之前，经过科学处理，以免比色管内部有小型颗粒掉落。倘若发生此种情况，解脱之后，很难取出来，并且会对实验结果产生影响。
取出泡沫时间。结束水浴之后，采用专业方法，对挤压取出泡沫时间进行严格控制。倘若实验环境为单次水浴，多组样品，需要把比色管逐一取出来，经按压之后，把泡沫取出。严禁在冬天吧多组比色管同时取出来，保证实验结果准确。
石墨管影响。采用科学的实验方法，大量测试化探样品，可知，单根石墨管的最大使用限值为700-800个样品。执行测量工作之前，对石墨管进行严格检查。倘若石墨管快达到使用极限或者平台脱落，都会对实验结果产生影响，使之偏低。
2.2检出限
在该实验背景下，把样品编号确定为国家一级GAu-9b、GBW07228和GBW07229，依次测定标准值、平均值、RE、RSD、Δlgc等各个指标[4]。除此之外，还要把PE-AA800型石墨炉原子吸收法与ICP-MS、化学光谱金等实验方法进行对比，得出样品分析结果。通过具体、准确的实验操作流程可知，这三种方法并没有明显差别，实验结果一致。
3.结语
综上所述，虽说土壤岩石样品中的微量金测量过程比较专业，实施难度大，涵盖的各类技术要素、专业内容等比较多，但是在具体实验背景下，依托专业方法，优选PE-AA800型石墨炉原子吸收法，实施效果非常好，并且实验结果准确。实际操作中，依据实际测量工作背景及要求，把实验流程确定下来，保证该实验方法更加简单、快捷，灵活度高，且便于掌握，并对比ICP-MS、化学光谱金等试验方法，节省实验时间，得出准确的测量结果，减少不必要的成本支出，使地质矿产实验检测流程更加规范，为后续大批量化探样品内微量金测量工作奠定良好基础，为其提供技术支持。
参考文献：
[1]吕胜男.石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量[J].科学技术创新， 2017(13):101-101.
[2]黄锋，卢桂英.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中的微量镉[J].现代科学仪器， 2017(2):98-100.
[3]高升，柳诚，等.蒸汽浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金[J].黄金， 2017，38(12):65-68.
[4]赖波.水浴分解石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量金[J].世界有色金属， 2017（19）:246+248.
论文作者:何光涛 萧婉仪 黎锐能
论文发表刊物:《科技尚品》2018年第10期
论文发表时间:2019/7/18
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