[摘 要]本文主要从采样及制样质控、实验室测试质控两个方面入手，深度剖析了土壤环测过程的质控手段，便于广大土壤环境监测质控人员能更全面细致的了解该项工作，深刻认识到该项工作的重要性，并能够在今后的实践工作中严格执行各项标准，开展标准化土壤环测过程质控专项工作，提高土壤环测结果的精准度，保障土壤环境监测的质量。
[关键词]土壤；环境监测；过程；质量控制；
前言：
伴随着土壤环境污染问题日趋严重化，我国对于土壤环境监测专项工作的关注度逐渐提高，对土壤环测质量也提出了更高的要求。由于土壤环测是一个极为复杂及系统化地工作，对监测质量有着较高的要求，常常会受各方面因素影响而出现偏差情况，影响土壤环测质量及精准度。鉴于此，本文主要对土壤环测过程中各环节的质控措施进行综述分析，仅供参考。
1、采样及制样质控
1.1布点法与样本的容量
土壤环境质量监测过程中，采样布点及样本的容量，通常需遵循随机和等量基本原则，布点法包括系统随机、分块随机、简单随机三种。采集样品主要分为前期、正式及补充三个操作环节。实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等多因素确定。针对较小面积监测单元，一般实施直接采样。样品布点与采样的数量，均需严格按国家土壤环境监测技术规范进行标准化操作。
1.2样品的采集和保存
做好现场踏勘工作，设置具有代表性、合理性、可行性、差异性、经济性的采样点，选择合适的采样时段等，分别制定细致的操作方案。样品的采集必需严格依据国家各项标准要求开展。采样一般分为表层样品和剖面样品，表层样品一般采集0-20cm，通常采集土壤混合样，选用对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等。剖面采样需注意采样次序为自下而上，先采集剖面底层样品，其次采中层样品，最后采集表层样品。采样期间，要避免样品交叉污染，采样同时由专人填写样品标签、采样记录和拍摄照片，必须真实可靠。样品需按标准要求妥善保管，样品采集完成后需及时送至实验室进行化验分析。
1.3样品制备
土壤样品分为风干样品和新鲜样品，风干样品主要测试土壤的基本理化性质和重金属等项目，新鲜样品主要测试挥发性有机物和半挥发性有机物等有机类项目。风干样品制备过程分为风干、粗磨、细磨、分装等步骤。样品制备过程需严控操作质量，首先制样操作室需分别设置风干室和磨样室。风干可分为自然风干和设备风干，磨样可分为人工磨样和设备磨样。样品粗磨和细磨过程均需将样品搅拌直至混合均匀，采用四分法取舍。样品分装需使用清洁的工具，如具塞磨口的玻璃瓶、特质的牛皮纸袋、无色的聚乙烯类塑料瓶等，谨防二次污染。制样员及样品管理员应做好核实清点工作，样品交接工作，双方均需在交接单上签字。样品制备过程中，标签要与土壤放置一起，以免混错，样品编码及名称应保持不便，制样工具需放置在无污染区域。新鲜样品制备较简单，土样采集后应始终在低于4℃暗处冷藏，并在7天内完成前处理。
2、实验室质控
2.1 控制精密度
精密度指借助特定的分析工序，于受控状态下重复分析均一性样品实际测得结果一致性程度，即测量结果的再现性。客观反映着分析方法及检测工序实际所存在的随机误差。精密度最重要的度量方式是重复性和再现性，即平行样间的相对偏差。平行样主要包含着密码式平行样及明码式平行样。土壤样品分析过程中，每批样品至少随机做5%-10%的平行样；当样品数量小于10时，平行样数量不得低于1个。
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2.2 控制准确度
准确度指在特定实验条件下样品多次测定的均值与真实值间的偏离程度，用来表示系统误差的大小。在土壤分析中，通常用土壤标准样品进行对照试验，当部分待测项目无标准样品时，常用加入被测定组分的标准溶液进行回收试验来确定检测过程的准确度。每批待测样品中随机抽取出5%-10%试样，加入一定量的标准溶液，测定基体加标回收率。若样品数若少于10个，则需适当增加其加标率；每批待测样品中，加标实验不可少于1个。加标量需依据样品被测组分实际含量来设定，当样品被检测组分的含量较高时，加入量约为0.5-1.0倍；当样品被检测组分的含量较低时，加入量约2.0-5.0倍，确保控制在标准要求范围内。
2.3 质控图
质控图是指测定、记录检测过程质量，从而分析和评估工序是否处于控制状态的一种统计方法设计的图。用于区分异常原因引起的波动和工序固有的随机波动的一种特殊统计工具。测定项目需做好准确度的质控图，以质控样保证值及标准偏差，于95%置信水平上，依据相关标准要求绘制较高准确度的质控图，评估和判定分析过程中的质控。每批（一般≤20）样品需分析一套质控样，质控样测定参数值均需落至中心线附近，如处于上下质控界限内，则代表分析正常，该批样品实际测定结果真实可靠；若测定参数值落于上下质控线外，则表示为分析失控，实际测定结果缺乏真实可靠性，需细致检查问题发生的原因，经过纠正处理后再重新进行测定；若测定参数值落于上下控制线中，则表明分析结果能接受，但有着失控倾向，需分析员加以关注。
2.4 土壤标样
土壤标样指按规范要求采集供分析的标准土壤样品。土壤标样具有长期储存性、稳定性及均匀性等。土壤标样能应用在分析方法标准化及验证等方面，能校正且标定分析相应装置，评价各测定方法的精准度及测试人员技术水平等，保证检测操作质量。在实际检测过程中，需要根据土壤样品的实际属性选择适宜标样，确保标样背景结构、含量、组分等均能够与待检测样品类似。实际检测过程中由于样品的组分较为复杂，基体干扰因素导致检测误差，故需用土壤标样来校准整个检测过程，减小系统误差。
2.5 土壤环测误差源
2.5.1采样误差
采样误差主要指因土壤本身是一个高度不均匀的介质所致土壤检测基础误差。这种误差往往无法消除，但可借助将其研磨成细小颗粒或均匀混合等方式，将误差缩小，包括分割误差及分组误差、抽样误差、连续选择误差、不均匀性波动误差等。
2.5.2制样误差
制样误差主要源于风干、研磨、筛分、储存等制样过程中所形成的各种误差，源于样品间交叉污染，待测的组分挥发损失，储存样品的容器吸附待测组分和组分价态变化等。
2.5.3分析误差
分析误差主要源于样品在前处理及上机测定分析过程中产生的误差，如称量误差、前处理过程中的损失、仪器的稳定性、数据的处理过程等。目前规范化管理实验室中所产生的误差问题主要是随机方面的误差。
3、结语
通过以上分析论述，我们对于土壤环测过程中各环节的质控措施，均有更进一步地了解和认识。为了能够更好地开展土壤环测工作，需要广大土壤环测质控人员提高对该项工作的重视程度，并多参与到实践工作中去，积攒更为丰富实践工作经验，便于不断完善及优化土壤环测质控方案。为今后更好地开展土壤环测质控专项工作，保障土壤环测质量及精准度夯实基础。
[参考文献]
[1]杨琦. 浅谈土壤污染环境检测的质量控制和评价方法[J]. 南方农机, 2018, 49(21):98.
[2]王志远. 重金属在土壤的检测过程和质量控制[J]. 军民两用技术与产品, 2017(20).
论文作者:万广越
论文发表刊物:《科技新时代》2019年4期
论文发表时间:2019/6/19
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